儀器分析課件 X 射線衍射分析 XRD Note

X射線衍射分析(XRD)課件本課件將介紹X射線衍射分析的基本原理、應(yīng)用和實例，幫助您理解XRD技術(shù)在材料科學(xué)、化學(xué)和物理學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。什么是X射線衍射分析?物質(zhì)結(jié)構(gòu)X射線衍射分析是一種利用X射線與物質(zhì)相互作用來研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法。晶體結(jié)構(gòu)它可以用來確定晶體的晶格參數(shù)、晶胞類型、原子排列等信息。材料分析X射線衍射分析在材料科學(xué)、化學(xué)、物理、地質(zhì)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。X射線衍射分析的原理1晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)內(nèi)部原子排列周期性2X射線波長與原子間距相當(dāng)3衍射現(xiàn)象X射線被晶體散射，產(chǎn)生干涉4衍射圖樣記錄衍射信號，分析晶體結(jié)構(gòu)X射線的性質(zhì)穿透力X射線具有很高的穿透力，可以穿透大多數(shù)物質(zhì)，如紙張、木材、人體組織等。電離作用X射線可以使物質(zhì)發(fā)生電離，產(chǎn)生離子對，從而具有殺菌消毒和治療疾病的作用。熒光作用X射線照射某些物質(zhì)時，可以使其發(fā)出可見光，這種現(xiàn)象稱為熒光。X射線的發(fā)射與檢測X射線管X射線管由陰極和陽極組成。陰極發(fā)射電子，陽極被電子轟擊產(chǎn)生X射線。檢測器X射線檢測器可以將X射線信號轉(zhuǎn)換為電信號。常用的檢測器類型包括閃爍計數(shù)器、比例計數(shù)器和半導(dǎo)體檢測器等。數(shù)據(jù)采集檢測器接收的電信號會被轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，并存儲在計算機中。布拉格定律晶體結(jié)構(gòu)布拉格定律揭示了X射線在晶體中衍射的條件波長X射線的波長與晶體中晶面的間距存在對應(yīng)關(guān)系衍射角衍射角的大小與晶體結(jié)構(gòu)和X射線波長有關(guān)衍射圖樣的特征衍射圖樣是X射線衍射分析中獲取的重要信息，它包含了材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸、應(yīng)力等信息。圖樣中的峰位、峰強度、峰寬等特征參數(shù)可以用來分析材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。衍射圖樣中的峰位對應(yīng)于晶體中不同晶面的間距，峰強度與晶面的反射強度有關(guān)，峰寬則反映了晶粒尺寸、應(yīng)力等因素。晶體結(jié)構(gòu)信息的獲取Bragg定律利用Bragg定律，我們可以確定晶體中的晶面間距。衍射峰的強度衍射峰的強度與晶胞中原子排列的方式有關(guān)。衍射峰的位置衍射峰的位置可以用來確定晶體中的晶胞參數(shù)。相結(jié)構(gòu)分析相鑒定通過分析衍射峰的位置、強度和形狀，可以識別樣品中存在的不同相。相組成確定樣品中各相的比例，從而了解樣品的組成和結(jié)構(gòu)。相穩(wěn)定性研究不同溫度、壓力或其他條件下相的變化情況，例如相變和相分解。相含量分析1定量分析根據(jù)衍射峰的強度和面積計算各相的含量2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要已知相含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)3Rietveld使用Rietveld精修方法進行相含量分析晶粒尺寸分析方法原理謝樂公式利用衍射峰的半高寬與晶粒尺寸成反比關(guān)系威廉姆森-霍爾法綜合考慮晶粒尺寸和微觀應(yīng)力對峰寬的影響應(yīng)力分析XRD可以用于測量材料內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)，例如拉伸應(yīng)力、壓縮應(yīng)力、剪切應(yīng)力等。擇優(yōu)取向分析晶體取向不同晶面具有不同的物理化學(xué)性質(zhì),擇優(yōu)取向會導(dǎo)致材料性能的各向異性。衍射峰強度衍射峰的強度與晶面在樣品中的占比成正比,通過分析衍射峰強度可以判斷晶體取向。XRD實驗設(shè)備組成XRD實驗設(shè)備主要由以下部分組成:X射線發(fā)生器樣品臺衍射儀數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)分析軟件X射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)X射線衍射儀主要由以下幾個部分組成：X射線源：產(chǎn)生X射線樣品臺：放置樣品衍射儀：探測衍射信號數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：記錄并處理數(shù)據(jù)分析軟件：分析數(shù)據(jù)并得出結(jié)果樣品制備要求粉末樣品確保樣品顆粒細小，均勻分布，避免過大顆粒影響分析結(jié)果。塊狀樣品需將樣品研磨成粉末，或切取合適尺寸的薄片，確保X射線能夠穿透。液體樣品可將樣品滴在薄膜上，或制成固態(tài)樣品，以便于進行XRD分析。樣品安裝與調(diào)整1對中確保樣品中心與光束中心對齊2角度調(diào)整樣品角度，以獲得最佳衍射信號3位置確保樣品位于光束路徑中數(shù)據(jù)采集過程1樣品放置將樣品放置在儀器樣品臺上，確保樣品表面平整，并與X射線束平行。2參數(shù)設(shè)置根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目的，設(shè)置掃描范圍、掃描速度、步長等參數(shù)。3開始掃描啟動儀器，X射線束照射樣品，并收集衍射信號。4數(shù)據(jù)保存將采集到的衍射數(shù)據(jù)保存為數(shù)據(jù)文件，以便后續(xù)分析。數(shù)據(jù)分析軟件的使用1數(shù)據(jù)導(dǎo)入導(dǎo)入XRD數(shù)據(jù)文件，可以選擇不同的格式，例如*.dat，*.txt，*.raw等。2數(shù)據(jù)處理進行數(shù)據(jù)平滑、背景扣除、峰值擬合等操作，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。3相分析利用數(shù)據(jù)庫進行相鑒定，確定樣品的相組成，并進行定量分析。4其他分析除了相分析，還可以進行晶粒尺寸分析、應(yīng)力分析、擇優(yōu)取向分析等。相鑒定與定性分析1確定物質(zhì)組成基于衍射峰的位置、強度等特征進行相鑒定，確定樣品中包含的物質(zhì)。2識別晶體結(jié)構(gòu)通過分析衍射圖譜，識別晶體的晶格類型、晶胞參數(shù)等信息。3分析相變通過比較不同狀態(tài)下的衍射圖譜，分析物質(zhì)的相變情況。相定量分析峰面積法利用峰面積與對應(yīng)相的含量成正比關(guān)系進行定量分析，需要校正各相的峰面積。Rietveld精修法根據(jù)衍射圖譜的全部信息進行全譜擬合，可以得到各相的含量、晶胞參數(shù)、晶粒尺寸等信息。內(nèi)標(biāo)法加入已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，利用內(nèi)標(biāo)物與待測相的衍射峰強度比值進行定量分析。晶粒尺寸計算方法公式謝樂公式D=Kλ/βcosθ維爾沁公式D=1.84λ/βcosθHall公式D=Kλ/(βcosθ-ε)應(yīng)力計算應(yīng)力是材料內(nèi)部抵抗形變的力，可以用XRD數(shù)據(jù)計算。擇優(yōu)取向分析分析晶體材料中特定晶面的優(yōu)先生長方向，通常在薄膜或納米材料中觀察到。通過分析衍射峰的強度和位置，可以揭示材料的織構(gòu)信息。應(yīng)用于材料的力學(xué)性能、光學(xué)性能和電學(xué)性能的研究，例如，薄膜的制備、納米材料的形貌控制等。實際應(yīng)用案例1金屬材料XRD可用于確定金屬材料的相組成、晶粒尺寸和應(yīng)力。例如，它可以用來分析金屬的熱處理過程，識別金屬的合金相，以及評估金屬的疲勞強度。陶瓷材料XRD可用于表征陶瓷材料的相組成、晶粒尺寸和缺陷。例如，它可以用來分析陶瓷材料的燒結(jié)過程，識別陶瓷材料的相變，以及研究陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu)。聚合物材料XRD可用于研究聚合物材料的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度和取向。例如，它可以用來分析聚合物材料的結(jié)晶過程，確定聚合物材料的結(jié)晶度，以及研究聚合物材料的力學(xué)性能。實際應(yīng)用案例2利用XRD分析材料的結(jié)晶度，可以判斷材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。例如，對于聚合物材料，XRD可以用來分析其結(jié)晶度，從而判斷其力學(xué)性能、熱性能、化學(xué)穩(wěn)定性等。結(jié)晶度越高，材料的強度、硬度、熔點等越高，化學(xué)穩(wěn)定性也越好。實際應(yīng)用案例3陶瓷材料分析通過XRD分析，可以確定陶瓷材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸和應(yīng)力等信息，從而評估其性能和質(zhì)量。金屬合金分析XRD可用于分析金屬合金的相組成、晶粒尺寸、應(yīng)力和織構(gòu)等，幫助理解合金的性能和加工工藝。礦物分析XRD在礦物學(xué)研究中具有重要作用，可以識別礦物種類、測定晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。實際應(yīng)用案例4使用XRD分析可以確定藥物的晶型，分析藥物的穩(wěn)定性，進而選擇合適的藥物制劑工藝。不同晶型具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)，例如溶解度、熔點、穩(wěn)定性等，這些性質(zhì)直接影響藥物的吸收、代謝和排泄，進而影響藥物的療效和安全性。注意事項樣品制備確保樣品表面清潔，無雜質(zhì)，避免影響分析結(jié)果。數(shù)據(jù)采集選擇合適的掃描范圍、步長和時間，以獲得高質(zhì)量的衍射圖譜。數(shù)據(jù)分析正確選擇分析軟件和參數(shù)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。常見問題與解答問：XRD能分析哪些物質(zhì)？答：XRD能分析固體材料，包括金屬、陶瓷、聚合物、礦物等