食品企業(yè)化驗(yàn)室檢驗(yàn)手冊(cè)

0頁(yè)腳內(nèi)容司吳忠蘭花花實(shí)業(yè)有限公實(shí)驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(shū)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)手冊(cè)1頁(yè)腳內(nèi)容C一、組織機(jī)構(gòu)及職責(zé)(一)質(zhì)量方針及目標(biāo)(二)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)(三)人員構(gòu)成情況(四)主要監(jiān)視和測(cè)量裝置情況(五)主要檢驗(yàn)項(xiàng)目及周期四、考核制度(一)考核表(二)工作分工表(三)記錄(二)滅火(三)防爆(四)防毒(五)防風(fēng)(1)722分光光度計(jì)操作規(guī)程(2)分析天平操作規(guī)程(4)冰箱操作規(guī)程(5)干燥箱操作規(guī)程(6)水浴鍋操作規(guī)程(7)濁度儀操作規(guī)程(8)蒸餾水操作規(guī)程(9)超聲波洗滌操作規(guī)程(10)顯微鏡操作規(guī)程(1)氫氧化鈉溶液配制及標(biāo)定3頁(yè)腳內(nèi)容(2)鹽酸溶液配制及標(biāo)定(3)硫酸溶液配制及標(biāo)定(4)硫代硫酸鈉溶液配制及標(biāo)定(5)碘溶液配制及標(biāo)定(6)x溶液配制及標(biāo)定(9)配置溶液的一般要求第三部分食品安全管理第四部分檢驗(yàn)的基本知識(shí)二、檢驗(yàn)試劑的要求三、檢驗(yàn)器皿的要求4頁(yè)腳內(nèi)容第五部分檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/LHH6406-□□口□口第六部分檢驗(yàn)方法第七部分校驗(yàn)儀器記錄5頁(yè)腳內(nèi)容吳忠蘭花花實(shí)業(yè)有限公司成立于2010年10月，占地164畝，檢驗(yàn)科化驗(yàn)室面積2058平方米，微生物、理化實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有技術(shù)人員4名，微生物實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)生產(chǎn)加工環(huán)境、原輔材料購(gòu)進(jìn)、使用，生產(chǎn)各環(huán)節(jié)半成品、成品的微生物監(jiān)測(cè)，嚴(yán)格按照化驗(yàn)規(guī)劃化驗(yàn)，確保達(dá)標(biāo)，理化實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)理化指標(biāo)(食品添加劑、營(yíng)養(yǎng)成份)的檢測(cè)，確保公司的“猛豹“合格率達(dá)到100%,檢驗(yàn)科化驗(yàn)室作為吳忠蘭花花實(shí)業(yè)有限公司的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，在控制原料質(zhì)量、產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)車(chē)間衛(wèi)生狀況方面起著重要作用。為了使化驗(yàn)的各本手冊(cè)詳細(xì)闡述了化驗(yàn)室的各項(xiàng)職責(zé)，系統(tǒng)而完善地明確了化驗(yàn)室各項(xiàng)工作的控制程序及具體操作規(guī)范?；?yàn)室全體工作人員必須認(rèn)真遵照?qǐng)?zhí)6頁(yè)腳內(nèi)容1、化驗(yàn)室組織結(jié)構(gòu)圖主任、副主任、化驗(yàn)員2、化驗(yàn)人員姓名性別職稱(chēng)學(xué)歷出生日期工作經(jīng)歷3、化驗(yàn)崗位職責(zé)1、化驗(yàn)室主任職責(zé)1、1負(fù)責(zé)化驗(yàn)室的管理和各生產(chǎn)車(chē)間部門(mén)的銜接，對(duì)化驗(yàn)室工作合理分工，明確責(zé)任，嚴(yán)格把關(guān)，按時(shí)完成檢驗(yàn)工作。1、2負(fù)責(zé)按照化驗(yàn)規(guī)則，組織化驗(yàn)人員對(duì)原輔料、半成品、成品和生7頁(yè)腳內(nèi)容1、3負(fù)責(zé)化驗(yàn)室儀器、設(shè)備的管理與維護(hù)、保養(yǎng)工作。1、4負(fù)責(zé)化驗(yàn)室藥品、化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品的管理工作。1、5負(fù)責(zé)組織化驗(yàn)人員定期搞好化驗(yàn)室清潔衛(wèi)生，保持地面、墻壁、玻璃、門(mén)窗、工作臺(tái)案及儀器、設(shè)備的衛(wèi)生清潔。2、化驗(yàn)員職責(zé)2、1負(fù)責(zé)原輔材料、半成品、成品及生產(chǎn)操作中微生物、理化指標(biāo)的2、2負(fù)責(zé)本崗儀器、設(shè)備的使用及維護(hù)保養(yǎng)，嚴(yán)格執(zhí)行儀器、設(shè)備的操作規(guī)程，保證儀器、設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。2、5負(fù)責(zé)本崗藥品的使用管理。嚴(yán)格執(zhí)行藥品、化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品管理制度，按照程序標(biāo)準(zhǔn)使用，確?；?yàn)工作的安全。2、6負(fù)責(zé)化驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生，按照要求搞好本崗的日常衛(wèi)生，(包括地面、墻壁、門(mén)窗、桌案及儀器、設(shè)備)1、實(shí)驗(yàn)條件1、1周?chē)h(huán)境化驗(yàn)室選擇在綠化面積大、環(huán)境優(yōu)越的加工廠區(qū)域內(nèi)，化驗(yàn)室周?chē)淮嬖诜蹓m、有害氣體、放射性物質(zhì)和其它污染源。..8頁(yè)腳內(nèi)容1、2化驗(yàn)室占地面積2058平方米，按生產(chǎn)的要求進(jìn)行建造，建筑結(jié)構(gòu)完善，并能滿(mǎn)足化驗(yàn)室的檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)的要求。1、3化驗(yàn)室布局合理，與生產(chǎn)能力相適應(yīng)，清潔衛(wèi)生，定期清潔消毒，符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，微生物化驗(yàn)室為158平方米，理化化驗(yàn)室為900平方米，儀器室為200平方米，高壓滅菌室100平方米，辦公室100平方米，藥品、化學(xué)試劑存放于柜內(nèi)，研究室500平方米保證了檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)的安全。1、4試驗(yàn)室的門(mén)、窗均為無(wú)毒、無(wú)害的鋁合金材質(zhì)，室內(nèi)設(shè)有空調(diào)機(jī)控制溫度，設(shè)有顯微鏡、酶標(biāo)儀、手提型高壓鍋、干燥箱、電熱恒溫培養(yǎng)箱、光電天平、分光光度計(jì)、木制玻璃儀器柜、鋁制文件柜、冰箱等較先進(jìn)的化驗(yàn)儀器和設(shè)備，具備了試驗(yàn)室規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)和條件。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)施配備實(shí)驗(yàn)設(shè)施配備表編號(hào)名稱(chēng)型號(hào)數(shù)量備注1顯微鏡2箱型電阻爐3手提型高壓鍋4干燥箱5電熱恒溫培養(yǎng)箱6電子天平7722分光光度計(jì)8空氣凈化臺(tái)9玻璃儀器柜冰箱低值易耗品有臺(tái)賬3、化驗(yàn)室布局平面圖三、化驗(yàn)室儀器藥品的管理控制1、化驗(yàn)儀器、藥品的采購(gòu)1.1化驗(yàn)室根據(jù)工作需要制定化驗(yàn)儀器，藥品采購(gòu)計(jì)劃，由檢驗(yàn)科主任審核后，由主管廠長(zhǎng)審批。1.2化驗(yàn)室各種化學(xué)試劑的采購(gòu)，須經(jīng)主管部門(mén)批準(zhǔn)，經(jīng)驗(yàn)收確保藥品安全有效后，方可入庫(kù)。1、3購(gòu)買(mǎi)化驗(yàn)儀器、藥品時(shí)首先對(duì)外觀進(jìn)行檢查，如果質(zhì)量沒(méi)問(wèn)題，應(yīng)對(duì)其品名、規(guī)格、數(shù)量、批號(hào)、有效期、生產(chǎn)廠家等詳細(xì)詢(xún)問(wèn)、驗(yàn)證1.4化驗(yàn)儀器、藥品購(gòu)進(jìn)后，由儀器、設(shè)備、藥品保管員和化驗(yàn)室主任共同驗(yàn)收，同時(shí)填寫(xiě)入庫(kù)登記單。2、化驗(yàn)室藥品的管理2.1藥品入庫(kù)后，要分類(lèi)保管，對(duì)購(gòu)進(jìn)藥品按要求的條件分類(lèi)存入，同時(shí)做出明顯的標(biāo)志，不得混放2.2有效期管理。對(duì)標(biāo)明有效期的藥品，應(yīng)在效期管理表上作出標(biāo)記，10頁(yè)腳內(nèi)容并按效期分開(kāi)存入，原則上先進(jìn)先出，效期近的和貯存期短的先出。2、3藥品庫(kù)要保持清潔衛(wèi)生、整潔、無(wú)雜物、無(wú)污染、通風(fēng)、防潮并采取有效的防蟲(chóng)滅鼠、防霉措施。2、4藥品領(lǐng)須經(jīng)化驗(yàn)室主任簽字辦理手續(xù)，填寫(xiě)藥品領(lǐng)用單。做好防火、防盜工作。3、化驗(yàn)室化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品的管理.3.1根據(jù)化學(xué)試劑性質(zhì)不同，分類(lèi)存放、避免發(fā)生燃燒、爆炸及人身毒害等意外事故，防止藥品變質(zhì)。3.2化驗(yàn)室所需試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑與用藥應(yīng)貼標(biāo)簽，標(biāo)明配制日期、濃度、混合比例。烈性藥品應(yīng)有特殊標(biāo)記，禁用失效藥品。3.3藥品使用須遵照有關(guān)規(guī)定，避免藥品相互污染。3.4劇毒藥品須遵照有關(guān)規(guī)定，持證上崗進(jìn)行使用和處理，嚴(yán)禁亂用并3.5對(duì)揮發(fā)性強(qiáng)、易燃易爆藥品應(yīng)在低溫下保存，并明顯標(biāo)志，分別管3、6建立藥品登記制度，以便合理配制藥液。4化驗(yàn)室儀器、設(shè)備使用管理規(guī)定4.1使用儀器、設(shè)備必須及時(shí)驗(yàn)收調(diào)試，以便發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決。并妥4.2建立儀器、設(shè)備登記冊(cè)，便于了解儀器和設(shè)備的使用情況做好儀器11頁(yè)腳內(nèi)容的維護(hù)保養(yǎng)工作。4.3儀器、設(shè)備要嚴(yán)格按操作程序進(jìn)行操作，嚴(yán)禁盲目操作儀器、設(shè)備，以免損壞或發(fā)生意外事故，出現(xiàn)異常情況時(shí)及時(shí)上報(bào)領(lǐng)導(dǎo)解決。4.4使用精密儀器化驗(yàn)室必須填寫(xiě)使用記錄，以便備查。4.5儀器、設(shè)備放置要合理，保證防震、防潮、防塵和防止互相干擾。儀器、設(shè)備使用完畢，隨手關(guān)機(jī)，切斷電源，經(jīng)常保持儀器的完好性能。4.6按規(guī)定及時(shí)搞好儀器、設(shè)備的衛(wèi)生，保持清潔的狀態(tài)。4.7做好儀器、設(shè)備使用的登記記錄。5玻璃器皿的管理5.1化驗(yàn)室購(gòu)入玻璃器皿后要分類(lèi)存放，專(zhuān)人保管。5.2建立玻璃器皿登記制度和領(lǐng)取制度。5.3玻璃器皿使用時(shí)要輕拿輕放，避免由于疏忽大意造成損壞。5.4要嚴(yán)格按照規(guī)定，對(duì)使用過(guò)的玻璃器皿經(jīng)高壓滅菌后，清洗干凈后1、按照采樣規(guī)則及時(shí)準(zhǔn)備采樣用具和器具，采樣的用具和容器必須達(dá)到要求的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。2、采樣或送樣的化驗(yàn)員，對(duì)檢樣要及時(shí)登記，驗(yàn)收、檢樣處理，不得拖延化驗(yàn)時(shí)間。3、化驗(yàn)員抽樣必須標(biāo)明生產(chǎn)日期、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)數(shù)量、采樣時(shí)間、12頁(yè)腳內(nèi)容采樣人、送樣人、檢驗(yàn)人、復(fù)核人。4、因故不能進(jìn)行化驗(yàn)，應(yīng)立即向主管部門(mén)匯報(bào)，并妥善保管好檢樣。5、化驗(yàn)員對(duì)化驗(yàn)后的廢棄物，被污染的物品要及時(shí)滅菌處理。6、采樣半成品、成品化驗(yàn)后，要妥善保管，待檢驗(yàn)完畢出示化驗(yàn)報(bào)告單后，方可處理。7、對(duì)進(jìn)行毒品和致病微生物化驗(yàn)時(shí)，化驗(yàn)員操作完畢，徹底清理消毒后，方可離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。8、經(jīng)過(guò)采樣化驗(yàn)后，及時(shí)與車(chē)間勾通，對(duì)不合格原輔料、半成品、成品進(jìn)行控制追回，切實(shí)把住產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)。9、采樣半成品、成品化驗(yàn)后，要妥善保管，待檢驗(yàn)完畢出示化驗(yàn)報(bào)告單后，方可處理。10、對(duì)進(jìn)行毒品和致病微生物化驗(yàn)時(shí)，化驗(yàn)員操作完畢，徹底清理消毒后，方可離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。經(jīng)過(guò)采樣化驗(yàn)后，及時(shí)與車(chē)間勾通，對(duì)不合格原輔料、半成品、成品進(jìn)行控制追回，切實(shí)把住產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)。五、實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法13頁(yè)腳內(nèi)容序號(hào)使用者編號(hào)保存時(shí)間1原輔料檢驗(yàn)報(bào)告單化驗(yàn)員2檢驗(yàn)報(bào)告單化驗(yàn)員3檢驗(yàn)報(bào)告單化驗(yàn)員4檢驗(yàn)報(bào)告單化驗(yàn)員5成品檢驗(yàn)報(bào)告單化驗(yàn)員67化驗(yàn)員8化驗(yàn)員9化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員溶液配制及標(biāo)定記錄化驗(yàn)員化驗(yàn)員設(shè)備臺(tái)帳交接班記錄化驗(yàn)員14頁(yè)腳內(nèi)容內(nèi)檢記錄登記本外檢記錄登記本設(shè)備保養(yǎng)記錄化驗(yàn)員化驗(yàn)員質(zhì)量記錄處理審批單化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員化驗(yàn)員報(bào)送化驗(yàn)單原始記錄化驗(yàn)員第二部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)規(guī)程(五)人員構(gòu)成情況：人員構(gòu)成表序姓名性別出生年學(xué)歷從事x職稱(chēng)職務(wù)上崗16頁(yè)腳內(nèi)容號(hào)月化驗(yàn)時(shí)間證號(hào)(四)主要監(jiān)視和測(cè)量裝置情況：主要監(jiān)視和測(cè)量裝置統(tǒng)計(jì)表序號(hào)名稱(chēng)數(shù)量型號(hào)生產(chǎn)廠家出廠日期備注主要監(jiān)視和測(cè)量裝置檢定/校準(zhǔn)、保養(yǎng)計(jì)劃表序號(hào)校準(zhǔn)周期檢定校準(zhǔn)單位保養(yǎng)(校準(zhǔn))人(五)主要檢驗(yàn)項(xiàng)目及周期：主要檢驗(yàn)項(xiàng)目及周期檢驗(yàn)內(nèi)容取樣點(diǎn)檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)周期判別依據(jù)二、職責(zé)與權(quán)限a)制訂檢驗(yàn)項(xiàng)目及周期元以?xún)?nèi)的處罰權(quán)，有三天以?xún)?nèi)的停工權(quán)(停工按曠工計(jì))。2.監(jiān)督化驗(yàn)室各項(xiàng)工作的執(zhí)行情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)、糾正存在的問(wèn)題，并向主任匯報(bào)；3.對(duì)化驗(yàn)員的工作質(zhì)量負(fù)10%的責(zé)任，對(duì)錯(cuò)檢、漏檢及檢驗(yàn)不及時(shí)等嚴(yán)重問(wèn)題負(fù)主任的30%責(zé)任。4.對(duì)化驗(yàn)室因缺少藥品、用具等供應(yīng)方面存在的問(wèn)題和環(huán)境衛(wèi)生負(fù)主要責(zé)任。6.有權(quán)對(duì)化驗(yàn)員的違紀(jì)及質(zhì)量問(wèn)題進(jìn)行考核及10元以下的罰款。18頁(yè)腳內(nèi)容8.職責(zé)和權(quán)限不執(zhí)行或執(zhí)行不到位接受主任5-100元的處罰，造成經(jīng)(三)化驗(yàn)員職責(zé)與權(quán)限1.按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文件進(jìn)行樣品檢驗(yàn)，對(duì)樣品的代表性、檢驗(yàn)結(jié)果的2.真實(shí)、完整、清晰的做好各種原始記錄，并準(zhǔn)確及時(shí)地報(bào)送檢驗(yàn)報(bào)6.職責(zé)和權(quán)限不執(zhí)行或執(zhí)行不正確，按考核制度進(jìn)行考核，情節(jié)嚴(yán)重時(shí)接受班長(zhǎng)和主任5-100元的罰款。1.嚴(yán)格遵守廠規(guī)廠紀(jì)，有事請(qǐng)假要在接班前4小時(shí)遞交書(shū)面假條，急事請(qǐng)假可在接班前4小時(shí)打電話(huà)，次日前補(bǔ)交假條，批準(zhǔn)后方可休息。請(qǐng)假每天扣除當(dāng)月獎(jiǎng)金的10%。3.當(dāng)X時(shí)應(yīng)立即復(fù)查X,直到查明原因。4.交班半小時(shí)以前的樣品不得下交，交班15分鐘以前的X不得下交，15分鐘以后的可下交但要取樣(接班人到崗時(shí)間為交班時(shí)間)。19頁(yè)腳內(nèi)容5.各種記錄應(yīng)如實(shí)及時(shí)地記錄在原始記錄本上。工作中不得弄虛作假，一旦發(fā)現(xiàn)立即交廠辦待業(yè)，并扣除當(dāng)月獎(jiǎng)金。6.清酒、成品檢測(cè)前應(yīng)先將樣品置X檢測(cè)。7.遇有不合格樣品時(shí)，除報(bào)送化驗(yàn)單外，還應(yīng)立即口頭通知質(zhì)管部工程師，以便及時(shí)處理。10.質(zhì)量記錄要求：1)質(zhì)量記錄的填寫(xiě)要按指定格式和欄目，用圓珠筆填寫(xiě)，字跡要清晰，不能隨意涂改，不需填寫(xiě)的欄目一律用“/”填滿(mǎn)，對(duì)記錄內(nèi)容真實(shí)性和準(zhǔn)在原記錄的右上角寫(xiě)上正確記錄，并在記錄的備注欄說(shuō)明劃改情況。2)要及時(shí)準(zhǔn)確地向被檢部門(mén)、分廠、質(zhì)管部、公司經(jīng)理處報(bào)送成品和原輔料檢驗(yàn)單，向被檢單位、質(zhì)管部報(bào)送半成品檢驗(yàn)單。所有報(bào)告單化驗(yàn)室應(yīng)該保存，期限為X年。3)原料、必檢驗(yàn)項(xiàng)目符合所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，在報(bào)告單上按標(biāo)準(zhǔn)要求蓋1)每年生產(chǎn)談季本化驗(yàn)室進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，并對(duì)培訓(xùn)結(jié)果進(jìn)行考核?？己私Y(jié)果做為培訓(xùn)記錄保存兩年。2)化驗(yàn)員上崗前均要經(jīng)過(guò)省X考核獲得上崗證。連續(xù)兩次考核不合格20頁(yè)腳內(nèi)容四、考核制度(一)考核表：工作質(zhì)量考核表序號(hào)考核內(nèi)容考核辦法1行標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家及廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，按要求對(duì)成品、半成品和原輔料進(jìn)行檢驗(yàn)，并判定等級(jí)1.不按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品檢驗(yàn)每次-2分。2.等級(jí)判定有誤，每次-4分3.有意降低或提高產(chǎn)品等級(jí)，每次罰款50元，同時(shí)接2工作量按檢驗(yàn)周期表及工作分工表要求，及時(shí)完成樣品檢驗(yàn)工作，并負(fù)責(zé)完成當(dāng)班期間的臨時(shí)性工作和異常問(wèn)均工作量多(或少)三個(gè)小時(shí)，每±一個(gè)，±1分。1.漏檢樣品時(shí)，不影響生產(chǎn)每次-3分，情節(jié)嚴(yán)重時(shí)接受公司處罰。五分鐘內(nèi)不及時(shí)處理或報(bào)告車(chē)間21頁(yè)腳內(nèi)容3.不及時(shí)完成臨時(shí)性工作，每次-2分，情節(jié)嚴(yán)重時(shí)接受質(zhì)管部考核。3取樣方法品都必須由檢驗(yàn)者親自取樣檢驗(yàn)，并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí)，按檢驗(yàn)錯(cuò)誤處2.檢驗(yàn)者不親自取樣每次-5分。序號(hào)考核內(nèi)容考核辦法4檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)果必須保證有一定的準(zhǔn)確性和權(quán)威性，真實(shí)地反映產(chǎn)品1.檢驗(yàn)結(jié)果有誤時(shí)，每一次-2分公司處罰，對(duì)市場(chǎng)造成不良影響，每次罰款100元，同時(shí)接受公司處22頁(yè)腳內(nèi)容罰。5樣品檢驗(yàn)時(shí)間批常規(guī)項(xiàng)目的檢驗(yàn)須在1小時(shí) (每個(gè)樣品)內(nèi)完成。X檢查時(shí)間≤52小時(shí)/個(gè)樣品外)。目根據(jù)生產(chǎn)和質(zhì)以上檢驗(yàn)時(shí)間為接到取樣通知到化驗(yàn)單送交被檢單位所用的時(shí)間(含自復(fù)時(shí)1.做樣時(shí)間每推遲15分鐘-0.523頁(yè)腳內(nèi)容間)。6原始記錄認(rèn)真填寫(xiě)并 報(bào)送各種原始記錄及化驗(yàn)單，所有記錄妥善保存一年。1.記錄填寫(xiě)有誤時(shí)，每次-2分7保養(yǎng)按有關(guān)要求 進(jìn)行設(shè)備儀器的維護(hù)保養(yǎng)，保證正常使用。正確使用設(shè)備、儀器，出現(xiàn)1.因維護(hù)保養(yǎng)不善造成儀器設(shè)備不能正常使用，每次-2分，影響生產(chǎn)每次-5分，情節(jié)嚴(yán)重時(shí)接受公2.X等配套儀器，每次-2分。24頁(yè)腳內(nèi)容8交接班交接班時(shí)，務(wù)必將樣品檢驗(yàn)情情況、異常問(wèn)題、和資料等交接清9衛(wèi)生按工作分工表隨時(shí)搞好各自的衛(wèi)生區(qū)域，并保持工1.衛(wèi)生不合格時(shí)，視情節(jié)輕重每次-3—5分。違反車(chē)間衛(wèi)生制度每次-3分，并接3.公司或質(zhì)管部檢查不合格時(shí)，由責(zé)任者承擔(dān)上級(jí)部門(mén)的全部4.衛(wèi)生不合格由主任發(fā)現(xiàn)時(shí)責(zé)25頁(yè)腳內(nèi)容學(xué)習(xí)認(rèn)真學(xué)習(xí)業(yè)務(wù)，精煉操作技術(shù)中獲得第一名者每次+20分，第二、三名者每次+10分，不合格(不及格)者，每次-20分。注：以上內(nèi)容每月考核一次，考核得分每分兌現(xiàn)當(dāng)月獎(jiǎng)金0.3%,同時(shí)做為年底評(píng)選先進(jìn)工作者的依據(jù)之一。(二)工作分工x年化驗(yàn)室工作分工表序號(hào)姓名工作內(nèi)容衛(wèi)生區(qū)域1庫(kù)房、南窗戶(hù)、西操作臺(tái)及墻壁。2儀器室、西窗戶(hù)、花架。34東操作臺(tái)、廁所、5原料室。6東窗戶(hù)、休息室。26頁(yè)腳內(nèi)容1、平時(shí)要注意偶然著火的可能性，應(yīng)備有滅火器。善保存。3、開(kāi)啟易揮發(fā)性藥品時(shí)，不要將瓶口對(duì)著自己或他人，在夏天氣溫較高時(shí)，開(kāi)啟前應(yīng)事先設(shè)法冷卻。4、身上或手上粘有易燃物或氧化劑液漏時(shí)，不得靠近火源，要立即清洗干凈。5、使用易揮發(fā)可燃性試劑時(shí)，要盡量防止其揮發(fā)，要保持室內(nèi)通風(fēng)良好，絕對(duì)不可靠近明火。6、要定期檢查電器設(shè)備，電源線(xiàn)路是否正常，要遵守安全用電規(guī)程，防止用電火花、短路、超負(fù)荷引起線(xiàn)路著火。7、室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙。8、嚴(yán)禁氧化劑、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的物質(zhì)。9、避免濃硫酸與松節(jié)油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。1、發(fā)現(xiàn)起火，要立即切斷電源，撲滅著火源，移走可燃物。2、針對(duì)著火源的性質(zhì)，采取相應(yīng)的滅火措施：(1)普通可燃物，如、紙、木等著火時(shí)，可用沙子、(2)衣服著火時(shí)，應(yīng)立即離開(kāi)化驗(yàn)室，也可用厚衣K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分(3)有機(jī)物在敞口容器中燃燒時(shí)，可用石棉布蓋滅，但絕不能用水。(4)有機(jī)溶劑灑在桌面、地面上遇火引燃時(shí)，可用(5)電線(xiàn)或精密儀器著火時(shí)，應(yīng)用四氯化碳滅火器1、有些藥品雖然單獨(dú)存放或使用時(shí)比較穩(wěn)定，但若與其量避免因以上藥品混合而生產(chǎn)的爆炸物。3、在蒸餾操作中，要保證蒸餾氣(液)體暢通，以防止1、劇毒藥品應(yīng)由專(zhuān)人進(jìn)行保管，使用者應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行領(lǐng)用登記手續(xù)。2、毒性藥品散落時(shí)，應(yīng)立即全部收拾起來(lái)，并把落過(guò)毒K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分3、嚴(yán)禁試劑入口或以鼻子接近試劑瓶口鑒別試劑。若必稍聞其味即可。4、嚴(yán)禁食具和儀器互相代用。5、有毒藥品必須在固定位置通風(fēng)柜使用，用后應(yīng)仔細(xì)洗手和漱口?？赡艽魃舷鹌な痔?。搬用較大瓶子時(shí)，必須一手托住底一手拿住瓶頸。2、腐蝕性藥品不得在烘箱內(nèi)烘烤。3、稀釋硫酸時(shí)，必須在燒杯等耐熱容器中進(jìn)行，而且必須在玻璃棒不斷攪拌下，仔細(xì)緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕對(duì)不能將水加注到濃硫酸中。在溶解氫氧化鈉等發(fā)熱物時(shí)，也必須在耐熱容器中進(jìn)行。若需將濃酸和濃堿中和，則必須先稀釋。4、取下正在沸騰的水或溶液時(shí)，須先用燒杯夾子搖動(dòng)后才能取下使用，以防使用時(shí)突然沸騰濺出傷人?，F(xiàn)有藥品的有害性質(zhì)及存放條件表八29頁(yè)腳內(nèi)容名稱(chēng)有害性存放條件氨水、過(guò)硫酸鈉、苯酚、濃硫酸、濃鹽酸對(duì)人體皮膚、眼、口、手、陰涼通風(fēng)，隔離存放乙醇、乙醚、丙酮、極易揮發(fā)成氣體遇明火即陰涼通風(fēng)、室溫底于30度苯胺、甲苯、苯酚、氯化鋇、四氯化碳、氯化汞、三氯化二胺有消化道侵入極少量即能陰涼干燥，與酸類(lèi)隔離。重鉻酸鈉、碘酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀、過(guò)硫酸鈉適當(dāng)條件下可能發(fā)生爆炸，可與有機(jī)物、鋅粉等易燃固體形成爆炸混合物，個(gè)別遇水可發(fā)熱爆炸。陰涼通風(fēng)，室溫底于30度與酸、糖等易燃物隔離。K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分30頁(yè)腳內(nèi)容鋅粉受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸會(huì)產(chǎn)生爆炸；遇室溫底于30度與易燃物、氧化劑隔離。設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng)722分光光度計(jì)操作規(guī)程：1、儀器的主要用途：在近紫外和可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量的分析，是理化實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器之一。2.1該儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi)，使用溫度為5℃35℃。2.2使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，而且避免強(qiáng)烈震動(dòng)或持續(xù)震2.3室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)，且避免日光直射。2.4電風(fēng)扇不宜直接吹向儀器，以免影響儀器的正常使用。2.5盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備。2.6供給儀器的電源為220伏±10%49.5--50Hz并須裝有良好的接地線(xiàn)。宜使用100W以上的穩(wěn)壓器，以加強(qiáng)儀器的抗干擾性能。2.7避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕性氣體的場(chǎng)所使用。3、主要技術(shù)性能及規(guī)格：3.1光學(xué)系統(tǒng)：?jiǎn)喂馐?、衍射光柵?1頁(yè)腳內(nèi)容3.2波長(zhǎng)范圍：330nm-800nm.。3.3光源：鎢鹵素?zé)?2V30W。3.4接收元件：端窗式G1030光電管。3.5波長(zhǎng)精度：±2nm。3.6波長(zhǎng)重現(xiàn)性：0.5nm。3.7光譜帶寬：6nm。3.8雜散光：1%(T)(在360nm處)。3.9透過(guò)率測(cè)量范圍：0-100%(T)。3.10吸光度測(cè)量范圍：0-1.999(A)。3.11濃度直讀范圍：0-2000。3.12光度精度：3.12.1透過(guò)率線(xiàn)性精度±0.5%(T)。3.12.2吸光度精度±0.004A在0.5A處)。3.13透過(guò)率重現(xiàn)性：0.5%(T)。3.14噪聲：0.5%(T)(在550nm處)。3.15電源：220伏±10%49.5-50Hz3.16外形尺寸：552mm×400mm×230mm。3.17凈重：22.5公斤。4、儀器的工作原理4.1分光光度計(jì)的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對(duì)光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的，各種不同的物質(zhì)都具32頁(yè)腳內(nèi)容有其各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí)，其能量就會(huì)被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系，也即符合于比其中：T透射比I0入射光強(qiáng)度I透射光強(qiáng)度A吸光度K吸收系數(shù)L溶液的光徑長(zhǎng)度C溶液的濃度從以上的公式可以看出，當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長(zhǎng)度不變時(shí)，透過(guò)光是根據(jù)溶液的濃度而變化的，分光光度計(jì)的基本原理是根據(jù)上5、儀器的光學(xué)系統(tǒng)：722型光柵分光光度計(jì)采用光柵自準(zhǔn)式色散系統(tǒng)鎢燈發(fā)出的連續(xù)幅射經(jīng)濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進(jìn)狹縫，此狹縫正好處于聚光鏡及單色器內(nèi)準(zhǔn)直鏡的焦平面上，因此進(jìn)入單色器的復(fù)合光通過(guò)平面反射鏡反射及準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直變成平行光射向色散元件光柵，光柵將入射的復(fù)合光通過(guò)衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續(xù)單色光譜，此單色光譜重新回到準(zhǔn)直鏡上，由于儀器出射狹縫設(shè)置在準(zhǔn)直鏡的焦平面上，這樣，從光柵色散出來(lái)的光譜經(jīng)準(zhǔn)直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上，出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過(guò)聚光鏡落在試樣室被測(cè)樣品中心，樣品吸收后透射的光經(jīng)光門(mén)射向光電管陰極面。33頁(yè)腳內(nèi)容6、儀器的結(jié)構(gòu)：722型光柵分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。6.1光源室部件：氫燈燈架，鎢燈燈架，聚光鏡架，截止濾光片組架及氫燈接線(xiàn)架等各通過(guò)兩個(gè)螺絲固定在燈室部件底座上。氫燈及鎢燈燈架上裝有氫燈與鎢燈，分別作為紫外和可見(jiàn)區(qū)域的能量幅射源。氫燈、鎢燈的裝卸更換請(qǐng)參閱光源燈的更換章節(jié)。聚光鏡安裝在聚光鏡架上通過(guò)鏡架邊緣兩個(gè)定位螺絲及后背部的拉緊彈簧，角度校正頂針使其定值。當(dāng)需要改變聚焦光斑在單色器入射狹縫上下位置，可通過(guò)角度校正頂針進(jìn)行調(diào)整。聚光鏡下有一定位梢，旋轉(zhuǎn)鏡架可改變光斑在單色器入射狹縫左、右位置。為了消除光柵光譜中存在著級(jí)次之間的光譜重疊問(wèn)題及當(dāng)在紫外區(qū)域使紫外幅射能量進(jìn)入單色器，在燈室內(nèi)安置了截止濾光片組。截止濾光片組通過(guò)柱頭螺絲固定在一聯(lián)動(dòng)軸上，改變?yōu)V光片組的前后位置可改變紫外能量幅射傳輸在聚光鏡上的方位。軸的另一端裝有一齒輪，用以齒合單色器部件波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)大滑輪上的齒輪，使截止濾光片組的選擇與波長(zhǎng)值同步。用三個(gè)螺絲固定在燈室部件上。單色器部板內(nèi)裝有狹縫部件，反光鏡組件、準(zhǔn)直鏡部件，光柵部件波長(zhǎng)線(xiàn)性傳動(dòng)機(jī)構(gòu)等。6.2.1狹縫部件：儀器入射、出射狹縫均采用寬度為0.9mm的等寬度絲安裝在單色器架上。安裝狹縫時(shí)注意狹縫雙刀片斜面必須向著光線(xiàn)傳播方向，否則會(huì)增加儀器的雜散光。反光鏡組件安裝在入射狹縫部件架上，34頁(yè)腳內(nèi)容反光鏡采用一塊方形小反光鏡，通過(guò)組件架上的調(diào)節(jié)螺釘可改變?nèi)肷涔獾姆瓷浣嵌?，使光斑打在?zhǔn)直鏡上。6.2.2準(zhǔn)直鏡部件：準(zhǔn)直鏡是一塊凹形玻璃球面鏡，裝在鏡座上，后部裝有三套精密的細(xì)牙調(diào)節(jié)螺釘。用來(lái)調(diào)整出射光聚焦于出射狹縫，以及出射于狹縫時(shí)光的波長(zhǎng)與波長(zhǎng)盤(pán)上所指示波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)。6.2.3光柵部件與波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)：光柵在單色器中主要起色散作用，由于光柵的色散是線(xiàn)性的，因此光柵可采用線(xiàn)性的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)。722儀器采用扇形齒輪與波長(zhǎng)轉(zhuǎn)動(dòng)軸上的齒輪相吻合，達(dá)到波長(zhǎng)刻度盤(pán)帶動(dòng)光柵轉(zhuǎn)動(dòng)，改變儀器出射狹縫的波長(zhǎng)值。另外在單色器由轉(zhuǎn)盤(pán)大、小滑輪及尼龍繩組成了一套波長(zhǎng)聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)，大滑輪上的齒輪與截止濾光片轉(zhuǎn)軸上的齒輪齒合，使波長(zhǎng)值與截止濾光片組同步。光柵安裝在光柵底座上，通過(guò)光柵架后的三個(gè)螺釘可改變光柵的色散角度。6.3試樣室部件：試樣室部件由比色皿座架部件及光門(mén)部件組成。6.3.1比色皿座架部件：整個(gè)比色皿座連滑動(dòng)座架通過(guò)底部三個(gè)定位螺絲全部裝在試樣室內(nèi)，滑動(dòng)座架下裝有彈性定位裝置，拉動(dòng)拉桿能正確地使滑動(dòng)座架帶動(dòng)四檔比色皿正確處于光路中心位置。6.3.2光門(mén)部件：在試樣室的右側(cè)通過(guò)三個(gè)定位螺絲裝有一套光門(mén)部件，其頂桿露出盒右小孔，光門(mén)擋板依靠其本身重量及彈簧作用向下垂落至定位螺母，遮住透光孔，光束被阻擋不能進(jìn)入光電管陰極面，光路遮斷，儀器可以進(jìn)行零位調(diào)節(jié)。當(dāng)關(guān)上試樣室蓋時(shí)，頂桿便向下壓緊，此時(shí)頂住35頁(yè)腳內(nèi)容光門(mén)擋板下端。在杠桿作用下，使光門(mén)擋板上抬，打開(kāi)光門(mén)，可調(diào)整100%進(jìn)行測(cè)量工作。6.4光電管暗盒部件：整個(gè)光電管暗盒部件通過(guò)四個(gè)螺釘固定在儀器底座上。部件內(nèi)裝有光電管、干燥劑筒及微電流放大器電路板。光電管采用插入式G1030型端窗式光電管，其管腳共有14個(gè)，其中4、8兩腳為光電陰極，1、6、10、12四腳為陽(yáng)極。7、儀器的安裝使用與維護(hù)7.1使用儀器前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)操作旋鈕之功能。在未接通電源前，應(yīng)該對(duì)于儀器的安全性進(jìn)行檢查，電源線(xiàn)接線(xiàn)應(yīng)牢固。接地要良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然儀器在使用前先檢查一下，放大器暗盒的矽膠干燥筒(在儀器的左側(cè)),如受潮變色，應(yīng)更換干燥的藍(lán)色矽膠式或者倒出原矽膠，烘干后再用。儀器經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬運(yùn)等原因，會(huì)影響波長(zhǎng)精度，吸光度精度，請(qǐng)根據(jù)儀器調(diào)校步驟進(jìn)行調(diào)整，然后投入使用。7.2將靈敏度旋鈕調(diào)置“1檔(放大倍率最小)。7.3開(kāi)啟電源，指示燈亮，選擇開(kāi)關(guān)置于“T”波長(zhǎng)調(diào)置測(cè)試用波長(zhǎng)，儀器預(yù)熱20分鐘。7.4打開(kāi)試樣室蓋(光門(mén)自動(dòng)關(guān)閉),調(diào)節(jié)“0旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0”"100%旋鈕，使數(shù)字顯示為“100.0"K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分7.5如果顯示不到“100.Q”則可適當(dāng)增加微電流放大器的倍率檔數(shù)，但盡可能倍率置低檔使用，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性，但改變倍率后必須按(4)重新校正“0和“100%”。7.7吸光度A的測(cè)量按(4)調(diào)整儀器“0.00”和“100%”,將選擇開(kāi)關(guān)置于“A”調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)器調(diào)零旋鈕，使得使得數(shù)字顯示為“000”,然后將被測(cè)樣品移入光路，顯示值即為被測(cè)樣品的吸光度的值。7.8濃度C的測(cè)量：選擇開(kāi)關(guān)由“A旋置“C,”將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測(cè)樣品放入光路，即可讀出被測(cè)樣品的濃度值。7.9如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)，在調(diào)整“0和“100%后稍等片刻，(因光能量變化急劇，光電管受光后響應(yīng)緩慢，需一段光響應(yīng)平衡時(shí)間),當(dāng)穩(wěn)定后，重新調(diào)整“0和100%即可工作。7.10每臺(tái)儀器所配套的變色皿，不能與其它儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換。7.11本儀器數(shù)字表后蓋，有信號(hào)輸出0-1000MV,插座1腳為正，2腳為負(fù)接地線(xiàn)。7.12儀器的維護(hù)：7.12.1為確保儀器穩(wěn)定工作在電壓波動(dòng)較小的地方，220V電源預(yù)先穩(wěn)壓，宜備220V穩(wěn)壓器一只(磁飽和式或電子穩(wěn)壓式)。37頁(yè)腳內(nèi)容7.12.2當(dāng)儀器工作不正常時(shí)，如數(shù)字表無(wú)亮光，光源燈不亮，開(kāi)關(guān)指示燈無(wú)信號(hào)，應(yīng)檢查儀器后蓋保險(xiǎn)絲是否損壞，然后查電源線(xiàn)是否接通，再查電路。住整個(gè)儀器，在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋防潮硅膠，以免燈室受潮、反射鏡鏡面發(fā)7.12.8儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精度和吸光度A精度等方儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間后，與同類(lèi)型的其它儀器一樣，可能發(fā)生一些故障，或者儀器的性能指標(biāo)有所變化，需要進(jìn)行調(diào)?；蛐蘩?，現(xiàn)分別簡(jiǎn)單介紹如下，以供使用維護(hù)者參考。8.1儀器的調(diào)整8.1.1鎢燈的更換和調(diào)整：38頁(yè)腳內(nèi)容為了使儀器有足夠的靈敏度，如何正確地調(diào)整光源燈的位置則顯得更為重722儀器的光源燈采用12V30W插入式鎢鹵素?zé)?，更換鎢燈時(shí)應(yīng)先切斷電源，然后用附件中的扳手旋松鎢燈架上的二個(gè)緊固螺絲，取出損壞的鎢燈，換上鎢燈后，將波長(zhǎng)選擇在550mm左右，開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，移動(dòng)鎢燈上、下、左、右位置，直到成象在入射狹縫上。選擇適當(dāng)?shù)撵`敏度開(kāi)關(guān)，觀察數(shù)字表讀數(shù)，經(jīng)過(guò)調(diào)整至數(shù)字表讀數(shù)為最高即可。最后將二緊固螺絲旋緊。注意：二緊固螺絲為鎢燈穩(wěn)壓電源的輸出電壓，當(dāng)鎢燈點(diǎn)亮8.1.2波長(zhǎng)精度檢驗(yàn)與校正：采用鐠釹濾色片529納米及808納米二個(gè)特征吸收峰，通過(guò)逐點(diǎn)測(cè)試法來(lái)進(jìn)行波長(zhǎng)檢定與校正。本儀器的分光系統(tǒng)采用光柵作為色散元件，其色散是線(xiàn)性的，因此波長(zhǎng)分度的刻度也是線(xiàn)性的。當(dāng)通過(guò)逐點(diǎn)測(cè)試法記錄下的刻度波長(zhǎng)與鐠釹濾色片特征吸收.波長(zhǎng)值超出誤差，則可卸下波長(zhǎng)手輪，旋松波長(zhǎng)刻度盤(pán)上的三個(gè)定位螺絲，將刻度指示置特征吸收波長(zhǎng)值，誤差范圍(≤±2nm,旋緊三個(gè)定位螺絲即可?！?000”后，再將選擇開(kāi)關(guān)置于“A"旋動(dòng)吸光度調(diào)零”旋鈕，使得顯示值為“000”。將0.5A左右的濾光片(儀器附)置于光路，測(cè)的其吸光度值。選擇開(kāi)關(guān)置于“T,”測(cè)的其透過(guò)率值，根據(jù)A=1g1/T計(jì)算出其吸光度39頁(yè)腳內(nèi)容值。如果實(shí)測(cè)值與計(jì)算值有誤差，則可調(diào)節(jié)吸光度斜率電位器”,將實(shí)測(cè)值調(diào)整至計(jì)算值，兩者允許誤差為±0004A。8.2.1初步檢查：當(dāng)儀器一旦出現(xiàn)故障，首先關(guān)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)然后按下列步驟逐步檢查。8.2.1.當(dāng)開(kāi)啟儀器電源，鎢燈是否亮。8.2.1.玻長(zhǎng)盤(pán)讀數(shù)指示是否在儀器允許波長(zhǎng)范圍內(nèi)。8.2.1.儀器靈敏度開(kāi)關(guān)是否選擇適當(dāng)。8.2.1.4TA、C開(kāi)關(guān)是否選擇在相應(yīng)的狀態(tài)。8.2.1.試樣室蓋是否關(guān)緊。8.2.1.6儀器調(diào)零及調(diào)100%時(shí)是否選擇在相應(yīng)的旋鈕調(diào)節(jié)。8.2.2初步判斷：儀器的機(jī)械系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)及電子系統(tǒng)為一整體，工作過(guò)程中互有牽制，為了縮小范圍及早發(fā)現(xiàn)故障所在，按下列試驗(yàn)可以原則上區(qū)分故障性質(zhì)。8.2.2.光學(xué)系統(tǒng)試驗(yàn)：①燈電源開(kāi)關(guān)按下，點(diǎn)亮鎢燈。②儀器波長(zhǎng)刻度選擇在580nm,打開(kāi)試樣室蓋以白紙插入光路聚焦位置，應(yīng)見(jiàn)到一較亮、完整的長(zhǎng)方形光斑。③手調(diào)波長(zhǎng)向長(zhǎng)波，白紙上應(yīng)見(jiàn)到光斑由紫逐漸變紅；手調(diào)波長(zhǎng)向短波，白紙上應(yīng)見(jiàn)到光斑由紅逐漸變紫。④波長(zhǎng)在330nm—800nm范圍，改變相應(yīng)的靈敏度檔調(diào)節(jié)100%鈕，觀察數(shù)字表讀數(shù)顯示能達(dá)到100.0值。上述試驗(yàn)通過(guò)，光學(xué)系統(tǒng)原則上正常。40頁(yè)腳內(nèi)容8.2.2.機(jī)械系統(tǒng)試驗(yàn)：①手調(diào)波長(zhǎng)鈕330nm-800nm往返手感平滑無(wú)明顯卡住。②檢查各按鈕、旋鈕、開(kāi)關(guān)及比色皿選擇拉桿手感是否靈活。上述試驗(yàn)通過(guò)，機(jī)械系統(tǒng)原則上正常。8.2.2.電子系統(tǒng)試驗(yàn)：①燈電源按鈕按下，應(yīng)點(diǎn)亮鎢燈；②打開(kāi)試樣室蓋，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng)為00.0左右可調(diào)。③選擇波長(zhǎng)580,靈敏度開(kāi)關(guān)選擇T檔，關(guān)上試樣室蓋，此時(shí)調(diào)節(jié)100%旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng)為100.0左右可調(diào)。④T、A、C轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)選擇T檔，試樣室空白，當(dāng)完成儀器調(diào)零及調(diào)100%后選擇A檔，調(diào)節(jié)消光零旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng).000左右可調(diào)。上述試驗(yàn)通過(guò)，電子系統(tǒng)原則上正常。1、水浴恒溫振蕩器2、藥品的配置及標(biāo)定3、樣品的檢測(cè)方法第三部分食品安全管理為做好食品安全生產(chǎn)，切實(shí)保障消費(fèi)者人身安全和健康，特制定以下食品安全管理人員制度一、制定本單位食品衛(wèi)生管理制度和崗位衛(wèi)生責(zé)任制管理措施。二、制定本單位食品經(jīng)營(yíng)場(chǎng)所衛(wèi)生設(shè)施改善的規(guī)劃。三、按有關(guān)發(fā)放食品流通許可證管理辦法，辦理領(lǐng)取或換發(fā)食品流通許可證，無(wú)食品流通許可證不得從事食品經(jīng)營(yíng)。做到亮證、亮照經(jīng)營(yíng)。四、組織本單位食品從業(yè)人員進(jìn)行食品安全有關(guān)法規(guī)和知識(shí)的培訓(xùn)，培訓(xùn)合格者才允許從事食品流通經(jīng)營(yíng)。五、建立并執(zhí)行從業(yè)人員健康管理制度。六、對(duì)本單位貫徹執(zhí)行《食品安全法》的情況進(jìn)行監(jiān)督檢查，總結(jié)、推廣經(jīng)驗(yàn)，批評(píng)和獎(jiǎng)勵(lì)，制止違法行為。七、執(zhí)行食品安全標(biāo)準(zhǔn)。八、協(xié)助食品安全監(jiān)督管理機(jī)構(gòu)實(shí)施食品安全監(jiān)督、監(jiān)測(cè)。食品安全檢查制度一、配備專(zhuān)職或者兼職食品安全管理人員，負(fù)責(zé)日常食品安全監(jiān)督檢查。二、食品安全管理人員堅(jiān)持落實(shí)每天檢查各部門(mén)、各崗位的衛(wèi)生狀況和崗位責(zé)任制的執(zhí)行情況，并作好登記。三、每日組織一次衛(wèi)生檢查，單位負(fù)責(zé)人每月組織考核食品安全管理人員工作。五、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，應(yīng)有人跟蹤改正。六、檢查內(nèi)容應(yīng)包括食品儲(chǔ)存、銷(xiāo)售過(guò)程；陳列的各種防護(hù)設(shè)施設(shè)備，設(shè)施衛(wèi)生和周?chē)h(huán)境衛(wèi)生。七、對(duì)損壞的衛(wèi)生設(shè)施、設(shè)備、工具應(yīng)有維修記錄，確保正常運(yùn)轉(zhuǎn)。八、各類(lèi)檢查記錄必須完整、齊全，并存檔。原料采購(gòu)管理制度K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分一、采購(gòu)原料，應(yīng)當(dāng)查驗(yàn)供貨者的許可證和合格的證明文件。應(yīng)當(dāng)建立進(jìn)貨查驗(yàn)記錄制度，如實(shí)記錄原料的名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、生產(chǎn)批號(hào)、保質(zhì)期、供貨者名稱(chēng)及聯(lián)系方式、進(jìn)貨日期等內(nèi)容。原料進(jìn)貨查驗(yàn)記錄應(yīng)當(dāng)真實(shí)，保存期限不得少于二年。二、采購(gòu)各類(lèi)原料應(yīng)注意生產(chǎn)日期或保存期等標(biāo)識(shí)，不應(yīng)采購(gòu)三、采購(gòu)時(shí)應(yīng)向銷(xiāo)售方索取該批產(chǎn)品有效許可證和原料合格的證明文件。四、禁止采購(gòu)腐敗、霉變、生蟲(chóng)、污穢不潔、混有異物或其他感官性狀異常、可能對(duì)人體健康造成危害的原料。五、禁止采購(gòu)包裝嚴(yán)重污穢不潔、嚴(yán)重破損或者運(yùn)輸工具不潔六、禁止采購(gòu)摻假、摻雜、偽造、冒牌、超期或用非食原料加工的原料。七、采購(gòu)人員應(yīng)記錄采購(gòu)原料的來(lái)源及保管好相關(guān)的資料，注意個(gè)人衛(wèi)生并隨時(shí)接受管理人員檢查。從業(yè)人員健康管理制度一、建立從業(yè)人員健康管理制度。患有痢疾、傷寒、病毒性肝炎等消化道傳染病的人員，以及患有活動(dòng)性肺結(jié)核、化膿性或者滲出性皮膚病等有礙食品生產(chǎn)安全的疾病的人員，不得從事接觸直接二、從業(yè)人員每年進(jìn)行健康檢查，取得健康證明后方可上崗。三、建立健全本單位的生產(chǎn)安全管理制度，加強(qiáng)對(duì)職工從業(yè)安全知識(shí)的培訓(xùn)。四、從業(yè)人員體檢合格證明應(yīng)隨身攜帶，以備檢查。五、從業(yè)人員健康檢查合格證不得涂改，過(guò)期、筆跡不清無(wú)效。從業(yè)人員個(gè)人衛(wèi)生制度二、勤洗澡、勤洗手、勤剪指甲。三、勤洗衣服、被，勤換工作服，進(jìn)入操作間須戴發(fā)帽，頭發(fā)必須全部戴入帽。四、定期理發(fā)，不留長(zhǎng)胡須。43頁(yè)腳內(nèi)容五、平日不染紅指甲，上班不戴戒指，手表，手。六、不準(zhǔn)穿工作服上廁所，大小便后堅(jiān)持洗手消毒。十、不準(zhǔn)用手抓直接入口食品。十二、自覺(jué)遵守衛(wèi)生制度。十三、抹布專(zhuān)用，經(jīng)常搓洗，消毒。倉(cāng)庫(kù)衛(wèi)生崗位責(zé)任制1、門(mén)窗、四壁完整，不漏雨，地面用不滲水無(wú)毒材料鋪石。2、庫(kù)內(nèi)保持通風(fēng)、干燥，避免陽(yáng)光直射。3、要安裝紗門(mén)、紗窗，擋鼠板，保證無(wú)蠅、無(wú)鼠、無(wú)昆蟲(chóng)。4、建立入庫(kù)、出庫(kù)登記制度。按入庫(kù)時(shí)間先后分類(lèi)存放，先進(jìn)先出。5、各類(lèi)產(chǎn)品要分開(kāi)存放、按品種種類(lèi)標(biāo)示清楚，進(jìn)庫(kù)整齊存放日期分離墻30CM,中間留有通道。7、建立庫(kù)存產(chǎn)品定期檢查制度，防止發(fā)生霉?fàn)€，鼠咬。9、食品貯存庫(kù)內(nèi)不得存放農(nóng)藥等有毒有害物品。第四部分檢驗(yàn)的基本知識(shí)食品檢驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)1、檢驗(yàn)用水的要求食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè)，因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無(wú)論配制試劑用水，還是分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水，均為44頁(yè)腳內(nèi)容純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí)，一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對(duì)于所制備的每一批純水，①用電導(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于530s/cm(25℃)。②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說(shuō)明水的酸度合格，呈中性；或在10③無(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為：在100ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為：在10ml水樣中加入2ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。⑤氫離子含量合格。檢測(cè)方法為：在10ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO?溶液，搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。2、檢驗(yàn)用試劑的要求45頁(yè)腳內(nèi)容化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要，它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識(shí)。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑四類(lèi)。①標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為基準(zhǔn)試劑(PT),分為C級(jí)(第一級(jí)(工作基準(zhǔn))兩個(gè)級(jí)別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98100.02%和99.95~100.05%,D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。②普通試劑普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級(jí)別，其規(guī)普通試劑的規(guī)格和適用范圍等級(jí)名稱(chēng)符號(hào)適用范圍標(biāo)志46頁(yè)腳內(nèi)容一級(jí)優(yōu)級(jí)純(保證試劑)精密分析、科研用，也可作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級(jí)分析純(分析試劑)常用分析試劑、科研用試劑紅色三級(jí)化學(xué)純要求較低的分析用試劑藍(lán)色③高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多12倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠症軐?zhuān)用試劑專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多，如光譜純?cè)噭?SP)、各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K?Cr0,和工業(yè)H?SO?即可，若用AR級(jí)的K?Cr0,,必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭?AR)。對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲疲儆肈級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存47頁(yè)腳內(nèi)容分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO?/I等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會(huì)造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。常用洗滌液的配制：①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。④鉻酸洗液：稱(chēng)取50gK?Cr0,,加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H?SO?至約500ml。⑤堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。器皿的洗滌方法：①新的玻璃器皿：先用自來(lái)水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來(lái)水沖洗干凈。②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。48頁(yè)腳內(nèi)容③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來(lái)水沖洗干凈。④有銹跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來(lái)水沖洗干⑤比色皿：先用自來(lái)水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來(lái)水沖洗干⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來(lái)水沖洗干凈。為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水，一般用蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。①玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。②控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。③測(cè)量?jī)x器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。注：檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。4、檢驗(yàn)的一般步驟49頁(yè)腳內(nèi)容食品檢驗(yàn)的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測(cè)；分析結(jié)果的記錄與處理四個(gè)階段。樣品的采集又稱(chēng)采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時(shí)必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對(duì)于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。液體樣品的采集：對(duì)于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L,混勻后取0.5~1.0L對(duì)于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L,充分混勻后取0.51.0L固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對(duì)于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過(guò)篩、粉碎，過(guò)篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺，并全部過(guò)篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.51.0kg四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以?xún)?nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對(duì)角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄。采樣記錄須寫(xiě)明樣品的名稱(chēng)、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、保管。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門(mén)的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。樣品處理的常用方法有：51頁(yè)腳內(nèi)容①溶劑萃取法：其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如棒曲霉毒素的測(cè)定，常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效②有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、0元素以CO?和H?0逸出，被測(cè)的金屬元素等成分被釋放干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO?潤(rùn)濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化，必要時(shí)時(shí)間，減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，空白值小，常用于樣品中灰分化能力使有機(jī)質(zhì)分解，被測(cè)的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測(cè)定。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的52頁(yè)腳內(nèi)容③蒸餾法：蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HBO?吸收餾出的氨，然后測(cè)出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定，被蒸餾的蒸餾物，可用水??；沸點(diǎn)高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對(duì)于一些被測(cè)成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái)，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。④鹽析法：利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類(lèi)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的。⑤化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：a、磺化法和皂化法：常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘53頁(yè)腳內(nèi)容留分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃H?SO?磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái)，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡(jiǎn)化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測(cè)定。⑥澄清和脫色：澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣?lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。⑦色層分離法(又稱(chēng)為色譜分離法):是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱(chēng)。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類(lèi)方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。⑧濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積較大，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減54頁(yè)腳內(nèi)容壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。樣品的分析檢測(cè)方法很多，同一檢測(cè)項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測(cè)定，選擇檢測(cè)方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)，被測(cè)組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡(jiǎn)便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測(cè)方法將在后各面介紹。分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性，具體方法在后面詳細(xì)介紹。有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿(mǎn)足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg;報(bào)告值應(yīng)為1.0mg/kg樣品測(cè)定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg,g/L,5、檢驗(yàn)的有關(guān)要求①稱(chēng)?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱(chēng)量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱(chēng)取20.0g……”指稱(chēng)量的精度為±0.1g“稱(chēng)取20.00g……”指55頁(yè)腳內(nèi)容稱(chēng)量的精度為±0.01g②準(zhǔn)確稱(chēng)取：是指用精密天平進(jìn)行的稱(chēng)量操作，其精度為±0.0001g.③恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱(chēng)定的質(zhì)量差④量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示⑤吸?。菏侵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求⑥空白試驗(yàn)：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL①以標(biāo)準(zhǔn)濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mo1/L②以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為(1+1)(4+2+1)等形式K1+478~K1+5888段左側(cè)片石混凝土擋土墻第1部分③以質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為w或中。④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(如mg/mL)。試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。(4)其他要求檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制，理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測(cè)6、實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)知識(shí)實(shí)驗(yàn)室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類(lèi)試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)室操(1)基本安全知識(shí)57頁(yè)腳內(nèi)容①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，嚴(yán)禁將試劑入口及用實(shí)驗(yàn)器具代替餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽，容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開(kāi)時(shí)，可將瓶塞在實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊