《血液透析器中二甲基乙酰胺（DMAC）溶出量》

ICS11.040.40

CCSC45

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSBMEXXXX-XXXX

血液透析器中二甲基乙酰胺（DMAC）

溶出量的測(cè)定方法

Methodformeasuringdimethylacetamide(DMAC)dissolutioninhemodialyzer

征求意見(jiàn)稿

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX-發(fā)布XXXX-XX-XX-實(shí)施

中國(guó)生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)會(huì)??發(fā)布

血液透析器中二甲基乙酰胺（DMAC）

溶出量的測(cè)定方法

1范圍

本文件規(guī)定了血液透析器中DMAC溶出量的測(cè)試方法。

本文件適用于制膜工藝中使用DMAC溶劑的血液透析器。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T16886.18醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第18部分：材料化學(xué)表征

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4通則

4.1本文件中試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。

4.2本文件中所用容器如無(wú)特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。

4.3本文件中所涉及的精密量取，應(yīng)使用符合相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的準(zhǔn)確度要求的移液管量取。

5浸提液的制備

5.1總則

對(duì)制膜工藝中使用DMAC溶劑的血液透析器中DMAC溶出量的浸提液的制備，應(yīng)考慮該醫(yī)療器械在

臨床中的使用情況選擇適宜的浸提液制備方法，如浸提溶劑、時(shí)間、溫度和作用方式等。

宜對(duì)浸提液制備方法進(jìn)行論證，證明器械所選用的浸提條件代表產(chǎn)品在預(yù)期使用中帶給患者的最大

風(fēng)險(xiǎn)。

5.2以純化水作為浸提溶劑制備浸提液

根據(jù)透析器臨床接觸性質(zhì)，參照GB/T16886.18對(duì)透析器進(jìn)行模擬浸提。模擬浸提的參數(shù)選擇一

般需考慮臨床實(shí)際接觸介質(zhì)、接觸時(shí)間、溫度、接觸方式等參數(shù)。透析器接觸血液，由于臨床使用條

件復(fù)雜，本試驗(yàn)采用水替代血液作為浸提溶劑，使其以模擬臨床使用（流速、時(shí)間、溫度等）過(guò)程中

可能面臨的最極端方式和條件進(jìn)行浸提，浸提流速宜為透析器臨床使用的最大流速和最小流速，浸提

時(shí)間為不低于臨床最長(zhǎng)使用時(shí)間，浸提溫度為臨床使用溫度，用蠕動(dòng)泵進(jìn)行浸提試驗(yàn)，然后取部分浸

提液作為試驗(yàn)液。

浸提液制備方法為：取血液透析器，封閉血液透析器的透析液端，通過(guò)血液端和玻璃燒瓶連成一

密閉的循環(huán)系統(tǒng)，玻璃燒瓶加入500mL的浸提溶劑，溫度保持在37℃±1℃，通過(guò)一合適的蠕動(dòng)泵，

使浸提液以400mL/min的恒定速率循環(huán)6h，待浸提液冷卻至室溫后方可進(jìn)行試驗(yàn)。

1

取同體積浸提溶劑，不裝血液透析器同法制備空白對(duì)照液。

注：純化水作為浸提溶劑進(jìn)行透析器的DMAC溶出量篩選試驗(yàn)，如果試驗(yàn)結(jié)果超過(guò)了人體最大允許接受劑量，除非

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定，可考慮采用動(dòng)物血液或血液成分作為浸提液進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

6推薦的測(cè)定方法

6.1試劑

DMAC標(biāo)準(zhǔn)品：99.9%，CAS：127-19-5

6.2儀器和設(shè)備

所用儀器和設(shè)備包括如下：

a)氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)；

b)蠕動(dòng)泵（或恒流泵，可提供恒定的循環(huán)流速）；

c)電子天平。

6.3氣相色譜條件

色譜條件如下：

a）色譜柱：DB-WAX石英毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.25μm或等效色譜柱；

注：如果采用等效色譜柱，其色譜條件可能不一致。

b）柱溫：80℃保持5min，然后以5℃/min的速度升溫至120℃，最后以10℃/min的速度升溫至240℃，

保持2min；

c）進(jìn)樣口溫度：250℃；

d）檢測(cè)器溫度：250℃；

e）進(jìn)樣體積：1μL；

f）分流比：10:1；

g）載氣：氮?dú)?，純度?9.999%流速：1.5mL/min。

6.4工作標(biāo)準(zhǔn)溶液

取干燥潔凈的100mL容量瓶，加入約40mL水，加瓶塞，精密稱定。量取0.1mLDMAC，蓋好瓶塞，

輕輕搖勻，精密稱定，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含DMAC質(zhì)量。加水至刻度制成濃度約為1000

mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度范圍在1.0mg/L～50mg/L的DMAC系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少配制5個(gè)濃度。

6.5測(cè)定及結(jié)果分析

6.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的測(cè)定

分別取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和制備的檢驗(yàn)液1mL，置于樣品瓶中，用氣相色譜測(cè)定。

6.5.2定量分析

采用外標(biāo)法，分別對(duì)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液進(jìn)行分析，建立工作標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程，并計(jì)算樣品

浸提液中DMAC的含量。樣品浸提液中DMAC的濃度c按公式（1）計(jì)算：

c=（y2－b）/a....................（1）

式中：

c—樣品浸提液中DMAC的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

y2—樣品浸提液中DMAC峰面積；

b—回歸曲線截距；

a—回歸曲線斜率。

2

由公式（1）得到的樣品浸提液中DMAC的濃度，根據(jù)浸提液制備中的浸提液