藥物分析第01章 緒論課件

藥物分析PharmaceuticalAnalysis藥物分析第01章緒論

藥品是用于人類防病治病和康復保健的特殊商品。因此，國家決定在藥品生產、經營、使用單位實行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求

凡從事藥品生產、經營、使用的單位均應配備相應的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開辦藥品生產、經營、使用單位的必備條件之一。藥物分析第01章緒論

根據中華人民共和國人事部、國家藥品監(jiān)督管理局人發(fā)[1999]34號文件精神，國家執(zhí)業(yè)藥師資格考試分為四個科目1.藥事管理與法規(guī)2.藥學綜合知識與技能3.藥學專業(yè)知識（一）4.藥學專業(yè)知識（二）藥物分析第01章緒論藥學專業(yè)知識（一）藥物分析藥理學藥劑學藥物化學藥學專業(yè)知識（二）藥物分析第01章緒論緒論

基本要求

明確藥物分析的性質、任務及其在藥學專業(yè)中的地位和作用。

掌握藥品質量標準的定義，掌握我國現行藥典的基本內容及正確使用，了解國外主要國家藥典內容和特點。藥物分析第01章緒論

熟悉五G（GMP、GLP、GSP、GCP、GAP）。

明確全面控制藥品質量的意義。

熟悉藥品檢驗工作的基本程序。藥物分析第01章緒論第一節(jié)藥物分析的性質和任務

一、藥物和藥物分析

1.藥物（Drug,Pharmakon）

2.藥品（Drug）

藥物分析第01章緒論

藥品，指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應證、用法和用量的物質，包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等?！吨腥A人民共和國藥品管理法》藥物分析第01章緒論3.藥物分析

藥物分析是運用化學、物理化學或生物化學的方法和技術研究化學結構已經明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質量控制方法。藥物分析第01章緒論4.藥物分析中常用的分析方法

容量分析法

經典化學分析

重量分析法

現代儀器分析技術

光譜分析法

色譜分析法

電化學分析法

藥物分析第01章緒論

容量分析法（滴定分析法）

酸堿滴定法

氧化還原滴定法

絡合滴定法沉淀滴定法

非水溶液滴定法

藥物分析第01章緒論光譜分析法

紫外—可見分光光度法

UV—Vis

紅外分光光度法IR

原子吸收分光光度法AAS原子發(fā)射分光光度法AES

熒光分析法藥物分析第01章緒論色譜分析法

高效液相色譜法（HPLC）薄層色譜法（TLC）

氣相色譜法（GC）

藥物分析第01章緒論電導法

電位法

伏安法

電化學分析法

電解法極譜法

藥物分析第01章緒論

質譜法（MS）、高效毛細管電泳（HPCE）及各種聯用技術。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）、氣—質聯用（GC—MS）、液—質聯用（HPLC—MS）、傅立葉變換—紅外分光光度法（FT—IR）。藥物分析第01章緒論二、藥物分析的任務

1.基本任務（1）藥物成品的化學檢驗工作（2）藥物生產過程的質量控制（3）藥物貯存過程的質量考察（4）臨床藥物分析工作藥物分析第01章緒論

2.藥物分析學科還應為相關學科的研究開發(fā)提供必要的配合和服務藥物分析第01章緒論第二節(jié)藥品質量標準與藥典

一、藥品質量標準

藥品質量標準是國家對藥品質量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥品生產、供應、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據。

藥物分析第01章緒論

我國制定藥品質量標準的指導思想：中藥標準立足于特色，西藥標準立足于趕超。藥物分析第01章緒論

1.中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典

2.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準，簡稱部頒標準我國現行藥品質量標準

藥物分析第01章緒論

自2001年12月1日起施行的《中華人民共和國藥品管理法》中第三十二條規(guī)定“藥品必須符合國家藥品標準”。明確取消了地方藥品標準。從2001年12月1日起至2002年11月30日，國家藥品監(jiān)督管理局對《藥品管理法》修訂前按照當時實行的地方藥品標準批準生產的藥品品種，逐個進行審查，經審查，對符合《中華人民共和國藥品管理法》有關規(guī)定的，納入國家藥品標準，可以繼續(xù)生產；對不符合規(guī)定的，立即停止該品種的生產并撤銷其批準文號。

藥物分析第01章緒論《藥品法》第十二條

藥品生產企業(yè)必須對其生產的藥品進行質量檢驗；不符合國家藥品標準或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的，不得出廠。藥物分析第01章緒論二、中國藥典

（一）中國藥典的沿革

建國以來，先后出版了七版藥典，1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版藥典，現行使用的是中國藥典（2000年版）。其英文名稱是ChinesePharmacopiea，縮寫為ChP（2000）。藥物分析第01章緒論

藥典是國家關于藥品標準的法典，是國家管理藥品生產與質量的依據，和其他法令一樣具有約束力。

中國藥典（2000年版）仍分為一、二兩部。另專門出版了《藥品紅外光譜集》。藥物分析第01章緒論

《中國藥典》英文版

《臨床用藥需知》

各年的增補本藥典注釋（一部、二部）操作標準：中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準——藥品檢驗操作規(guī)程藥物分析第01章緒論（二）中國藥典的基本結構和內容

藥典的內容一般分為凡例、正文、附錄和索引四部分。藥物分析第01章緒論

1.

凡例（GeneralNotices）

把一些與標準有關的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復說明。藥物分析第01章緒論2.正文（Monographys）

是藥典的主要內容，為所收載藥品或制劑的質量標準。藥物分析第01章緒論3.附錄（Appendix）

附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質檢查方法、一般鑒別試驗、有關物理常數測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內容。

4.索引（Index）

中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。

藥物分析第01章緒論

進出口藥品檢驗、仿制國外藥品檢驗、趕超國際水平時，可供參考的國外藥典有：

（三）國外藥典

藥物分析第01章緒論1．美國藥典與美國國家處方集美國藥典

TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫USP，目前為24版，即USP（24）美國國家處方集

TheNationalFormulary，縮寫NF，目前為19版，即NF（19）藥物分析第01章緒論

二者合并為一冊，縮寫為USP（24）—NF（19）

USP（25）—NF（20）系2002年亞洲版，為亞洲版專版藥典首版

藥物分析第01章緒論3．日本藥局方

縮寫JP，目前為14版，即JP（14）

2．英國藥典

BritishPharmacopoeia，縮寫B(tài)P，目前為2000年版，即BP（2000）

藥物分析第01章緒論

4．歐洲藥典

EuropeanPharmacopoeia，縮寫Ph.Eup，目前為第三版，2000年增補本。歐洲藥典對其成員國，與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補充藥物分析第01章緒論

5．國際藥典

TheInternationalPharmacopoeia，縮寫Ph.Int，目前為第三版，由世界衛(wèi)生組織（WHO）頒布藥物分析第01章緒論第三節(jié)藥品檢驗工作的基本程序

藥品檢驗工作的基本程序一般為取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。

藥物分析第01章緒論一、取樣（Sample）

要考慮取樣的科學性、真實性與代表性

1.基本原則均勻、合理

2.特殊裝置如固體原料藥用取樣探子取樣藥物分析第01章緒論

3.取樣量設樣品總件數為x當x≤300時，當x﹥300時，當x≤3時，每件取樣藥物分析第01章緒論

二、性狀（Description）

性狀項下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數等。

1.外觀、臭、味和穩(wěn)定性；

2.溶解度；藥物分析第01章緒論

3.物理常數物理常數包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數、碘值、皂化值和酸值等；測定結果不僅對藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評價藥品質量的主要指標之一。構成法定藥品質量標準，測定方法收載于藥典附錄。藥物分析第01章緒論

例：苯甲酸

[性狀]

本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末；質輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔點本品的熔點（附錄ⅣC）為121～124.5℃。

藥物分析第01章緒論三、鑒別（Identifcation）

判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)危徊捎靡唤M（二個或幾個）試驗項目全面評價一個藥物。

藥物分析第01章緒論

例：苯甲酸

[鑒別]

（1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集233圖)一致藥物分析第01章緒論

四、檢查

包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。純度要求即藥物的雜質檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（DetectionofImpurities）藥物分析第01章緒論五、含量測定（Assay）

準確測定有效成分的含量

判斷一個藥物的質量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結果。

藥物分析第01章緒論六、檢驗報告

必須有檢驗人員、復核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。

（一）原始記錄

完整、真實、具體，清晰1.供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數量、來源、外觀、包裝等）；

藥物分析第01章緒論2.日期（取樣、檢驗、報告等）；3.檢驗情況（依據、項目、操作步驟、數據、計算結果、結論等）；

4.若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；

藥物分析第01章緒論涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數字，并簽名例9.6543-8.12701.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰3藥物分析第01章緒論5.記錄完成后，需復核。復核后的記錄，屬內容和計算錯誤的，由復核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。藥物分析第01章緒論品名包裝規(guī)格批號廠牌來源數量取樣日期取樣數量報告日期檢驗依據檢驗記錄結論復核人檢驗人藥物分析第01章緒論檢驗記錄(省略上半頁)[檢查]溶液顏色

=0.0217.569816.55741.0124符合規(guī)定熾灼殘渣

6#16.5572g+樣1.0124g→700℃→放置45′→17.5693g符合規(guī)定[鑒別]樣0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓符合規(guī)定[性狀]

白色粉末符合規(guī)定藥物分析第01章緒論[含量測定]碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00→22.95ml藥物分析第01章緒論（二）檢驗報告書

完整、簡潔，結論明確。除無操作步驟外其它內容同原始記錄。藥物分析第01章緒論1.全面檢驗均符合質量標準。如：

（三）結論

本品為“維生素C”；符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。藥物分析第01章緒論2.全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定。

本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。認為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。藥物分析第01章緒論3.全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如：

本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。藥物分析第01章緒論4.根據送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如：

本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。

pH值應為4.0～6.0藥物分析第01章緒論檢驗報告書(省略上半頁)例溶液顏色≤0.07=0.02符合規(guī)定負責人羅紅復核人羅紅檢驗人張杰結論本品經檢驗符合（中國藥典2000年版