貴金屬合金化學(xué)分析方法 第6部分：銥含量的測(cè)定 征求意見稿

GB/T××××—××××5貴金屬合金化學(xué)分析方法第6部分：銥含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC本文件描述了通過硫酸亞鐵電位滴定法測(cè)定貴金屬合金中銥含量的測(cè)本文件適用于貴金屬合金中銥含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：5.下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加鹽酸與過氧化氫，于烘箱中加熱溶解用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積來計(jì)層溶液，用水洗潷四次，所得的活性銅粉供還原一份溶液GB/T××××—××××6移取10.00mL銥標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，分別置于3個(gè)100mL高型燒杯中，各加入加水至總體積約30mL。插入吹氣管，于吹氣裝置上吹氣10m型燒杯壁，再重復(fù)吹氣10min。將溶液轉(zhuǎn)入120將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴插入樣品溶液中，攪拌至少20s（設(shè)備推薦參數(shù)電位滴定至終點(diǎn)。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點(diǎn)。記錄終點(diǎn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積c――硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mc0――銥標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；5.11銥標(biāo)準(zhǔn)溶液6.4烘箱（溫度范圍：0℃~250℃)。GB/T××××—××××71－無油氣體壓縮機(jī)；2－二通玻璃活塞；3－安全瓶；4－洗氣）；6－空氣流量計(jì)（10L/min～15L/min）；7－高型燒杯（100mL）；8－吹氣管，末端有6個(gè)小孔；9－玻璃管(Ф20mm）稱取質(zhì)量為0.1g試樣，精確至0.0），8.4.2.2含釕試液：移取試液（含銥5mg8.4.1）于100mL燒水趕酸兩次，加入0.5mL溴酸鈉（5.9）蒸至近干，重復(fù)3次，加入5mL鹽酸（5.2）表面皿和杯壁，將溶液濃縮至體積約1），），冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸（5.2），5mL硫酸（5.5），0.5mL飽和氯化鈉8.4.2.3含鈀試液：移取試液（含銥560℃的水浴中加熱攪拌30min，取下。試液用脫脂棉濾入20面皿，再煮沸至5mL，取下。試液轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中，用6mL鹽酸（5.2表面皿，再用水沖洗四次，每次約2.5mL。加1mL氯酸鈉溶液（5.8），混勻。靜置10min,加入20mL8.4.4滴定GB/T××××—××××8將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴），ω=×100%……（2）c――硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mm0――試料的質(zhì)量，單位為克（g精密度數(shù)據(jù)是在2024年由9家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)銥含量的3個(gè)件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）R/%——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)）；——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法GB/T××××—××××9——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××