化學試劑 氫氧化鈉 征求意見稿

1GB/T629—202X化學試劑氫氧化鈉警告：本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件?guī)定了化學試劑氫氧化鈉的性狀、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本文件適用于化學試劑氫氧化鈉的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學試劑總氮量測定通用方法GB/T610化學試劑砷測定通用方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9723化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9729化學試劑氯化物測定通用方法GB/T9734化學試劑鋁測定通用方法GB/T9735化學試劑重金屬測定通用方法GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法GB/T9742化學試劑硅酸鹽測定通用方法GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15346化學試劑包裝及標志GB/T23942化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法GB/T34672化學試劑離子色譜法測定通則HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則HG/T3942工業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的測定ICP法3術語和定義2GB/T629—202X本文件沒有需要界定的術語和定義。4性狀本試劑為白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。5技術要求化學試劑氫氧化鈉的技術要求見表1。表1化學試劑氫氧化鈉的技術要求項目優(yōu)級純分析純化學純含量（NaoH%碳酸鹽（以Na2CO3計%≤3.0澄清度試驗，號氯化物（Cl%≤0.002≤0.005≤0.01硫酸鹽（SO4%≤0.002≤0.005≤0.02總氮量（N%≤0.0005≤0.001≤0.002磷酸鹽（PO4%≤0.0005≤0.001≤0.002硅酸鹽（SiO3%≤0.005≤0.01≤0.05鎂（Mg%≤0.0005--鋁（Al%≤0.001≤0.002≤0.005鉀（K%≤0.02≤0.05-鈣（Ca%≤0.002≤0.01≤0.05鐵（Fe%≤0.0005≤0.001≤0.002鎳（Ni%≤0.001 -鋅（Zn%≤0.001--砷（As%≤0.0001--重金屬（以Pb計%≤0.001≤0.003≤0.0036試驗方法6.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格，所用試劑均為分析純及以上級別，樣品均按精確至0.01g稱取。所有溶液以百分數(shù)“%”表示的均為質量分數(shù)。6.2氫氧化鈉含量6.2.1試驗溶液的制備迅速稱取25g樣品，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳的水，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，3GB/T629—202X溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。6.2.2測定方法取10.00mL試驗溶液，注入具塞錐形瓶中，加95mL無二氧化碳的水及5mL氯化鋇溶液（100g/L搖勻，放置15min。加2滴酚酞指示液（10g/L），用鹽酸標準滴定溶液[c(HC1)=1mol/L]滴定至溶液紅色消失。保留溶液繼續(xù)測定碳酸鈉的含量。氫氧化鈉的含量（w1）按式（1）計算：式中：V—鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；c—鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；40.00—氫氧化鈉的摩爾質量[M(NaOH)]，g/mol；m—樣品的質量，g。6.3碳酸鹽含量的測定于測定氫氧化鈉含量后的溶液（6.2.2）中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCI)=1mol/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。碳酸鈉含量（w2）按式（2）計算：式中：V—鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；c—鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；53.00—碳酸鈉的摩爾質量{M[1/2(Na2CO3)]}，g/mol；m—樣品的質量，g。6.4澄清度試驗取100mL試驗溶液（6.2.1），其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清度標準：6.5氯化物6.5.1比色法取5mL試驗溶液（6.2.1），用硝酸溶液（25%）中和，稀釋至20mL后，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標準溶液：4GB/T629—202X稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。6.5.2離子色譜法(仲裁法)6.5.2.1試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純試劑和實驗室用水應符合GB/T33087的規(guī)定。6.5.2.1.1氯化物標準溶液：1000mg/L。6.5.2.2儀器設備6.5.2.2.1離子色譜儀，配有抑制性電導檢測器。6.5.2.2.2水相微孔濾膜：0.22μm。6.5.2.3試驗步驟6.5.2.3.1樣品提取稱取1.0g（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，取上清液過0.22μm濾膜后作待測樣液。6.5.2.3.2色譜參考條件將離子色譜儀調整至最佳工作狀態(tài)，可參考GB/T34672中8.1的要求，推薦的操作條件見表2。表2氫氧根體系推薦色譜條件項目推薦色譜條件色譜柱柱長250mm，內徑4mm；聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物，具有季銨鹽功能基，粒徑9μm，pH耐受范圍0~14。或相似分離功能的色譜柱。淋洗液15mmol/L氫氧化鉀溶液淋洗液流速1mL/min色譜柱溫度30℃檢測器溫度抑制器陰離子抑制器抑制電流48mA進樣體積25μL其它能夠達到同等分離條件的色譜條件均可使用。上述離子色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的氯化物標準物質離子色譜圖見圖A.1。6.5.2.3.3標準曲線的繪制按照GB/T34672中10.5.1的要求繪制曲線。6.5.2.3.4試樣測定5GB/T629—202X取處理后的待測液按照色譜條件進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出氯化物的濃度。樣品溶液中氯化物的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內，氯化物含量高的試樣可取適量待測液用水稀釋后進行測定。同時進行空白試驗及平行試驗。6.5.2.4試驗數(shù)據(jù)處理氯化物的含量（w3按式（3）計算，計算結果應扣除空白值：(3)式中：c——標準曲線查得氯化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0——標準曲線查得空白中氯化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質量，單位為克（gD——稀釋倍數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數(shù)點后兩位。6.5.2.5精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的30%。6.6硫酸鹽取10mL試驗溶液（6.2.1化學純取3mL，稀釋至10mL用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標準溶液：4；4；4。稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。6.7總氮量取20mL試驗溶液（6.2.1），稀釋至140mL后，按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標準溶液：稀釋至140mL，與同體積試液同時同樣處理。6.8磷酸鹽6GB/T629—202X取1g樣品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9727的規(guī)定測定。有機層所呈藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的磷酸鹽標準溶液：4；4；4。與樣品同時同樣處理。6.9硅酸鹽稱取1g樣品，置于塑料杯中，加少量水溶解，用硫酸溶液（20%）中和，稀釋至50mL。取5mL，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9742的規(guī)定測定。溶液所呈藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的硅酸鹽標準溶液：3；3；3。稀釋至5mL，與同體積試液同時同樣處理。6.10鎂按GB/T9723的規(guī)定測定。6.10.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；波長：285.2nm；火焰：乙炔-空氣。6.10.2測定方法稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723中7.2.2的規(guī)定測定。6.11鋁稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至10mL后，按GB/T9734的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取下列數(shù)量的鋁標準溶液：稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。6.12鉀7GB/T629—202X按GB/T9723的規(guī)定測定。6.12.1儀器條件光源：鉀空心陰極燈；波長：766.5nm；火焰：乙炔-空氣。6.12.2測定方法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723中7.2.2的規(guī)定測定。6.13鈣6.13.1比色法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取10mL（化學純取2mL，稀釋至10mL加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液（2g/L搖勻，放置5min，用5mL三氯甲烷萃?。囟炔怀^30℃),立即比色。有機層所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的鈣標準溶液：稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。6.13.2火焰原子吸收光譜法按GB/T9723的規(guī)定測定。6.13.2.1儀器條件光源：鈣空心陰極燈；波長：422.7nm；火焰：乙炔-空氣。6.13.2.2測定方法同6.10.2。6.14鐵取10mL試驗溶液（6.2.1），用鹽酸溶液（20%）將溶液pH值調至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標準溶液：稀釋至10mL，與同體積試驗溶液同時同樣處理。8GB/T629—202X6.15鎳稱取0.5g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氫氧化鈉溶液（10g/L）及1mL過二硫酸鉀溶液（50g/L），搖勻。溶液所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液是取含0.005mg的鎳（Ni）標準溶液，稀釋至25mL，與同體積試液同時同樣處理。6.16鋅按GB/T9723的規(guī)定測定。6.16.1儀器條件光源：鋅空心陰極燈；波長：213.9nm；火焰：乙炔-空氣。6.16.2測定方法同6.10.2。6.17鎂、鋁、鈣、鐵、鎳、鋅的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（仲裁法）6.17.1試劑和儀器按GB/T23942中第5章、第6章的規(guī)定。6.17.2參考儀器條件RF功率：1300W；等離子體氣流量：11L/min；霧化器流量：0.55L/min；輔