氧化鋁纖維化學(xué)分析方法 編制說明

和中國制造2025等政策文件，強調(diào)了新材料產(chǎn)業(yè)的戰(zhàn)略地位，也為氧化鋁纖維2023年，起草單位國檢測試控股集團南京國材檢測有限公司向國標委申報天材料及工藝研究所等國內(nèi)主要氧化鋁纖維生產(chǎn)企業(yè)、高校、應(yīng)用單位等20余從生產(chǎn)、使用單位收集了大量不同種類樣品開展了大量驗證試驗，2025年1月表1常見氧化鋁纖維化學(xué)成分組成種類Al2O3：72%、SiO2：28%2（85型）Al2O3：85%、SiO2：15%3（95型）Al2O3：95%、SiO2：5%4（99型）Al2O3：98%~99%、SiO2：約1%5Al2O3：65%、SiO2：35%6Al2O3：62%、SiO2：25%、B2O3：13%7Al2O3：67~73%、SiO2：25~30%、B2O3：1~5%、8Al2O3：80~90%、Zr(Hf)O2：9~15%、Y2O3：0.5~2%表2本標準規(guī)定的測試項目及方法序號方法1灼燒失量重量法1二氧化硅分光光度法重量-鉬藍光度法氟硅酸鉀容量法2三氧化二鋁EDTA絡(luò)合—乙酸鋅返滴定法（Al2O3≤98%）沉淀分離法（含鋯、釔樣品）差減法（Al2O3＞98%）3氧化鋯（鉿）EDTA絡(luò)合滴定法4三氧化二硼酸堿滴定法電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP)法5二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、三氧化二鐵、二氧化鈦、五氧化二磷、氧化鋯、氧化鉿、氧化釔X射線熒光光譜(XRF)法6氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、三氧化硫、五氧化二磷電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7游離鈉ICP法、AAS法樣及測試技術(shù)，不僅樣品分解難度小，測試效率也高，因此有必要制定該本標準適用于氧化鋁連續(xù)纖維、縫紉線/編織繩、布、針刺氈、袋、紙、棉本標準中對試驗用水有嚴格的要求，應(yīng)不低于GB/T6682《分析實驗室用水本標準中對試驗用氣體有嚴格的要求，應(yīng)不低于GB/T4842《氬》中高純氬在通則中規(guī)定了試劑和水、平行試驗、空白試驗、儀含量不低于99.99%；本文件所用水均為蒸餾水或去離子水，不低或粘結(jié)劑的化學(xué)成分。因此，本標準也是以去去除浸潤劑/粘結(jié)劑的常用方法為高溫灼燒，但過高溫度又會影響纖維化學(xué)氧化鋁纖維及其制品進行處理。并使用1000度本文件規(guī)定的灼燒失量是考察氧化鋁纖維去除浸潤劑后在高溫環(huán)境下質(zhì)量使用溫度下的質(zhì)量變化，標準并未將溫度嚴格限制，也可使用客戶指定的大于樣品用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融，以鹽酸浸出后蒸干，再用鹽酸溶解，過鋯、釔、鐵、鈦等元素形成難溶物分離去除，再使用EDTA-乙酸鋅返滴定法測表3雜質(zhì)成分測試方法B2O3XRF法利用初級X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光（次級X射線）而進行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同，分為X射線光譜法（波長色散）和X射線能譜法（能XRF法測試速度快、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高，在樣品分解方式、分解效率上也優(yōu)于制標準工作曲線時，基準試劑需要烘干或灼燒，其中氧化鋁基準試劑需要在1250℃灼燒2h以上，改變晶型結(jié)構(gòu)使其更容易熔融分解。使用熔片法制樣鋁纖維中的常見雜質(zhì)成分，其質(zhì)量分數(shù)一般在0.01%雜質(zhì)元素會影響氧化鋁纖維物理性能。Na2O含量的高低直接影響氧化鋁纖驗證試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)稱取0.1g樣品，酸消解后定容100mL基本不受影響。對于使用氫氟酸將大量硼基體揮散去除，降低基體效應(yīng)將游離鈉提取出來，再使用ICP或AAS測試鈉含量，能獲得一致性較好的測試的廠家達10余家，主要有魯陽節(jié)能、上用廣泛。氧化鋁纖維增強氧化鋁復(fù)合材料（Al2O3/Al2O3復(fù)合材料）是航空航天內(nèi)外高鋁質(zhì)耐火材料、氧化鋁粉等產(chǎn)品化學(xué)分析方法相關(guān)標準內(nèi)容。ISO標準在適用范圍、測試方法、測試元素方面與以上標準相線熒光光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法，七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準，特別驗證報告軍工、核電核能、鋼鐵工業(yè)、陶瓷、石油化主要成分是三氧化二鋁（質(zhì)量分數(shù)為65%~99%）、二氧化硅為（質(zhì)量分數(shù)為0%~35%個別產(chǎn)品添加三氧化二硼、二氧化鋯或三氧化二釔進行改性?；瘜W(xué)品有連續(xù)纖維、縫紉線/編織繩、布、針刺氈、袋、紙、棉等。每種制品的生產(chǎn)原料、成型工藝均有較大差異，在測試化學(xué)浸潤劑對氧化鋁纖維表面進行改性，增加纖維柔韌度，提升紡織加工性能。因此，本標準也是以去除浸潤劑/粘結(jié)劑的樣品進行測試，為減少殘留浸潤劑/粘樣品名稱編號企業(yè)型號來源連續(xù)氧化鋁纖維用戶1國產(chǎn)AF17-40F氧化鋁纖維紗用戶1赤羽氧化鋁纖維用戶1用戶1氧化鋁纖維用戶1氧化鋁纖維毯廠家1氧化鋁纖維紗廠家1氧化鋁纖維棉廠家2氧化鋁纖維棉廠家2連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3氧化鋁纖維棉廠家2氧化鋁纖維紙廠家3用戶1含硼氧化鋁纖維用戶1含鋯、釔氧化鋁纖維用戶1氧化鋁纖維用戶1氧化鋁纖維用戶1正在制定的氧化鋁纖維產(chǎn)品標準（國家標準也是使用不含浸潤劑或粘結(jié)首先考察不同溫度下浸潤劑/粘結(jié)劑的去除效果，將氧化鋁纖維產(chǎn)品烘干后表2灼燒溫度去除浸潤劑效果評價樣品編號625℃700℃TS24050001TS24050002TS24050003TS240500040.650.660.67TS24050005TS240900083.203.263.32TS240900112.252.262.26TS240900164.805.335.61灼燒條件700℃0.5h2h灼燒失量（%）5.2435.3795.321編號TS24050001TS24050002TS24050003TS24050004TS24050005TS24090006TS24090007灼燒失量(%)-0.0100.020.01-0.030.070.16編號TS24050008TS24050009TS24050010TS24050011TS24050012TS24090013TS24090016灼燒失量(%)0.060.010.0100.0300.28比較發(fā)現(xiàn)硼酸-碳酸鈉對氧化鋁纖維的溶解效果好。由于氧化鋁的晶體結(jié)構(gòu)，當(dāng)樣品可以完全熔融分解。因此標準推薦使用0.1g樣品量進行二氧化硅測試，處化硅驗證試驗結(jié)果，二氧化硅質(zhì)量分數(shù)覆蓋0~15%。從4個氧化鋁纖維的二氧化硅質(zhì)量分數(shù)結(jié)果與X射線熒光光譜法（XRF法）相比，結(jié)果具有一致性，方法可行。表6為使用該方法測試具有類似成分體系的高鋁標準物質(zhì)，棕剛玉（wkd-nc-034）以及鋁土礦（GSB04-1704-2004測定值與標準值之差在允許表5分光光度法測試二氧化硅驗證試驗結(jié)果樣品編號SiO2(%)平均值XRF法結(jié)果12345TS240500050.2020.2150.1970.2020.1890.200.20TS240900120.680.6630.7010.6960.6840.690.70TS240900085.1905.1565.1875.1945.1855.185.20TS2409000714.43214.44514.57214.51614.453表6分光光度法測試標準物質(zhì)（樣品）結(jié)果SiO2(%)實測值標準值及要求結(jié)論棕剛玉（wkd-nc-034）0.690.68（U:0.02）滿意鋁土礦（GSB04-1704-2004）8.008.02（s:0.048）滿意重量-鉬藍光度法是一種廣泛使用的二氧化硅測試方法，應(yīng)用面比較廣、更驗證試驗結(jié)果見表7，二氧化硅質(zhì)量分數(shù)結(jié)果與X射線熒光光譜法（XRF法）表7重量-鉬藍光度法測試二氧化硅驗證試驗結(jié)果樣品編號SiO2(%)平均值%XRF法結(jié)果%12345TS2405000126.22526.18426.30426.24526.19026.2326.31TS2409002031.41331.49231.42531.48731.52331.4731.462h可出檢測結(jié)果，適用于二氧化硅質(zhì)量分數(shù)大于20%的樣品。樣品經(jīng)氫氧化鉀纖維驗證試驗結(jié)果見表8。使用該方法分析高鋁成分體系的標準物質(zhì)莫來石表8氟硅酸鉀容量法測試二氧化硅驗證試驗結(jié)果樣品編號SiO2(%)平均值12345TS2409002226.47726.5426.42826.50226.58426.46TS2409002326.54426.60226.77426.61126.57026.62表9氟硅酸鉀容量法測試標準物質(zhì)（樣品）結(jié)果SiO2(%)實測值標準值及要求結(jié)論莫來石（YSBC14803-09）21.6021.81滿意表10EDTA絡(luò)合-乙酸鋅返滴定法測試三氧化二鋁驗證試驗結(jié)果樣品編號Al2O3(%)平均值XRF法結(jié)果12345TS2409001871.9472.2672.0772.3672.1972.1671.84TS2409002068.5068.2768.1768.3168.2768.09TS2409002172.2272.3672.5772.4172.3472.38TS2409000784.3684.2184.4484.3884.4084.3684.42TS2409000894.4594.494.3694.4494.3694.49除，再使用EDTA-乙酸鋅返滴定法測試，可測試三氧化二鋁含量。驗證試驗結(jié)表11沉淀分離法測試三氧化二鋁驗證試驗結(jié)果樣品編號Al2O3(%)平均值XRF12345TS2409001982.42682.27682.23282.29982.25982.3082.42減去雜質(zhì)成分及灼燒失量的方法可獲得比較理想的結(jié)果，驗證試驗結(jié)果見表化二磷、氧化鋯、氧化鉿和氧化釔等氧化物，按13表12差減法測試TS24050005驗證試驗結(jié)果樣品編號TS2405000512345Al2O3%98.809398.819798.815198.823898.8017質(zhì)成分%SiO20.2020.2010.1950.1920.211CaO0.0330.0360.0330.0330.033MgO0.0050.0050.0050.0020.002Fe2O30.7490.7420.7590.750.751TiO20.01410.01260.01140.01270.0139P2O50.0350.0340.03210.03520.0327K2O0.0120.0120.0110.0110.011Na2O0.05310.05020.05090.05280.0562ZrO20.070.070.070.070.07Y2O30.010.010.010.010.01HfO2未檢出Li2O未檢出SO3未檢出B2O30.0055灼燒失量0.002雜質(zhì)總和1.19071.18031.18491.17621.1983表13差減法測試TS24050012驗證試驗結(jié)果樣品編號TS2409001212345Al2O3%98.180898.175198.146698.166798.1514質(zhì)成分%SiO20.6940.6930.7020.6840.701CaO0.0480.0480.0490.0510.05MgO0.1540.1610.1580.1660.172Fe2O30.7010.6990.7080.7030.702TiO20.01530.01570.01520.01790.0155P2O50.02590.02520.02920.02240.0281K2O0.0120.0120.0130.0140.012Na2O0.1170.1190.1270.1230.116其它ZrO2、Y2O3、HfO2、Li2O、SO3未檢出B2O30.022灼燒失量0.03雜質(zhì)總和1.81921.82491.85341.83331.8486表14差減法與XRF法直接測試結(jié)果比較樣品編號Al2O3(%)差減法平均值XRF法直接測試差值TS2405000598.8199.030.22TS2409001298.1698.360.20表15酸堿滴定法測試三氧化二硼驗證試驗結(jié)果樣品編號B2O3(%)平均值12345TS2409001812.62212.75612.57712.60312.645表16三氧化二硼空白試驗驗證試驗結(jié)果樣品編號B(μg/mL)質(zhì)量(g)定容體積（mL）B2O3檢出限空白試驗結(jié)果S3S0.00125、0.00106、0.00121、-0.00078、0.0001、0.00123、0.001870.000890.002670.2500.0003表17電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測試三氧化二硼驗證試驗結(jié)果樣品編號B2O3(%)加標回收1234567平均0.00190.00170.00170.00180.00190.00200.00210.0019——0.0140.0130.0130.0120.0130.0130.0120.013——0.0220.0230.0230.0230.0220.0210.0200.02295.84%表18EDTA絡(luò)合滴定法測試二氧化鋯（鉿）驗證試驗結(jié)果樣品編號Zr(Hf)O2(%)平均值XRF12345TS24090019表19各元素的推薦測量條件————XS-55——NaNaKαXS-55K——————P——YHfHfLαHfHfLβ表20XRF分析用標準工作曲線配制方法Al2O3Fe2O3P2O5Na2OZrO2Y2O3B2O300000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000002020000000331020000000442000000023011010000010000000052300020000000103301002044021005500003251051205000300210050000020120 X射線熒光光譜儀預(yù)熱使其穩(wěn)定，用X射線熒光光譜儀對校的質(zhì)量百分數(shù)為橫坐標，建立工作曲線，經(jīng)過背景使用理論影響α系數(shù)法消去基體效應(yīng)和譜線重以下給出了繪制的XRF標準工作曲線圖，其中“□”為凈強度，實心點為依據(jù)R2=0.9999AlAl2O3R2=0.999903R2=0.99991722O Fe2O3R2=0.999544R2=0.9Y2O32R2=0.999768P2O5R2=0.999768P2O5R2=0.999955 標準樣品以及選取代表性氧化鋁纖維樣品對X射線熒光光譜法的性能特性指標表21XRF法準確度評價結(jié)果化學(xué)成分標準值實測值標準值實測值標準值實測值R2=0.999903Na2OR2=0.99992R2=0.999903Na2OR2=0.99992K 222表22方法精密度評價結(jié)果化學(xué)成分莫來石(YSBC14802-09)測試結(jié)果%平均值重復(fù)性RSD(%)SiO237.291、37.302、37.316、37.322、37.291、37.322、37.308、37.289、37.30937.300.04Al2O357.338、57.153、57.249、57.226、57.194、57.183、57.259、57.128、57.28957.22CaO0.95MgO0.151、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.1500.150.25Na2O0.481、0.482、0.481、0.482、0.479、0.479、0.483、0.481、0.4820.480.32K2O1.702、1.702、1.702、1.697、1.700、1.700、1.697、1.69、1.6970.13Fe2O31.425、1.418、1.421、1.422、1.416、1.417、1.420、1.421、1.4200.22TiO20.159、0.159、0.162、0.161、0.159、0.16、0.162、0.161、0.1620.160.86表23方法精密度評價結(jié)果化學(xué)成分礬土(GBW03133)測試結(jié)果%平均值重復(fù)性RSD(%)SiO28.1000.023Al2O384.79184.960.095CaO0.222、0.221、0.218、0.218、0.222、0.221、0.223、0.222、0.2210.220.90MgO0.242、0.242、0.242、0.241、0.241、0.242、0.241、0.239、0.2390.240.44Na2O0.09100.0910.82K2O0.457、0.463、0.465、0.459、0.456、0.461、0.461、0.462、0.4610.460.63Fe2O30.80TiO23.770.72每種類型的氧化鋁纖維選取一到兩個樣品，如：72型、85型、95型、99型，使用XRF法測試化學(xué)成分考察重復(fù)性，詳見表24~36。表24TS24050001的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24050001測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO226.33426.33926.26926.2926.30826.36726.26226.3100.1Al2O373.61473.56173.58773.53773.6373.74873.55373.6040.1Fe2O30.0350.0360.0320.0350.0340.0330.0360.0344.4TiO20.01980.01880.01860.0180.01850.01820.01910.01873.2P2O50.04770.04750.04940.04880.0460.04680.04790.04772.4K2O0.0130.0140.0140.0130.0130.0130.0130.0133.7Na2O0.2490.2350.2380.2450.2340.2450.2390.2412.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表25TS24050002的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24050002測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO225.68525.71425.69525.71325.70925.72925.68525.7040.1Al2O374.2674.40274.22574.33274.26474.24274.14374.2670.1Fe2O30.0270.0260.0260.0260.0270.0260.0260.026TiO20.01730.01730.01820.01720.01750.01870.01870.01783.8P2O50.0030.0020.00170.00090.00080.00430.00320.002356.7K2O0.0110.0090.010.010.0090.0090.010.0107.8Na2O0.2150.2150.2050.2030.2150.2060.2050.2092.7其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表26TS24050003的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24050003測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.12128.15228.13428.08628.17428.1270.1Al2O370.48270.4270.36170.33270.46770.31970.3570.3900.1CaO0.0270.0290.0260.0260.0270.0270.0270.0273.7Fe2O30.5160.5180.5160.5160.5170.5170.5170.5170.1TiO20.01410.01480.01370.01430.01470.01510.01390.01443.6P2O50.01620.01570.01630.01620.01650.01620.0160.0162K2O0.0180.0190.0180.0180.0180.0180.0190.0182.7Na2O0.3290.3360.3360.3320.3310.330.3360.3330.9ZrO20.1610.1640.160.1590.1610.160.1610.161Y2O30.190.190.190.190.190.190.190.1900其它MgO、HfO2未檢出表27TS24050004的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24050004測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO227.84627.79927.69427.70227.73527.74927.76727.7560.2Al2O372.27672.19572.17472.31372.25372.25272.2672.2460.1Fe2O30.0280.030.0290.0280.0310.0290.0310.0294.3TiO20.01440.01170.01210.01270.01280.0130.01630.0133P2O50.00490.00290.00370.00540.00730.00520.00650.005129.5K2O0.010.0090.010.010.0090.010.0080.0098.3Na2O0.310.3050.2950.2950.3050.3050.290.3012.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表28TS24090005的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090005測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO20.2020.2010.1950.1920.2110.1990.1980.2003.0Al2O398.87798.99799.07699.03299.11399.05699.05799.0300.1CaO0.0330.0360.0330.0330.0330.0330.0340.0343.4MgO0.0050.0050.0050.0020.0020.0020.0020.00348.8Fe2O30.7490.7420.7590.750.7510.7460.7460.7490.7TiO20.01410.01260.01140.01270.01390.01260.01190.01277.7P2O50.0350.0340.03210.03520.03270.03230.03420.03363.8K2O0.0120.0120.0110.0110.0110.0110.010.0116.2ZrO20.070.070.070.070.070.070.070.070.0Y2O30.010.010.010.010.010.010.010.010.0Na2O0.05310.05020.05090.05280.05620.05410.05320.05664.0其它HfO2未檢出表29TS24090006的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090006測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO227.34227.33227.3527.3227.3727.35927.29927.3390.1Al2O372.39972.39572.49872.36472.57672.55672.37972.4520.1Fe2O30.0640.0660.0660.0690.0630.0640.0640.065TiO20.01950.01970.01960.02050.02280.0240.02410.02159.8P2O50.0010.00390.00040.0010.0010.0010.0010.001387.0K2O0.0080.0080.0080.0080.0070.0080.0080.0084.8Na2O0.2150.2110.2190.2180.2150.2010.2160.2142.9其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表30TS24090007的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090007測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO214.69514.65814.71914.66714.69814.68814.65614.6830.2Al2O384.43384.40384.53684.40484.46984.42384.28884.4220.1Fe2O30.0570.0650.0750.0780.0630.0620.060.066TiO20.01610.01530.01460.01610.01620.01550.01470.01554.3P2O50.00440.00510.00530.00590.00470.00550.00210.004726.6K2O0.0080.0090.0080.0080.0080.0080.0080.0084.6Na2O0.1280.130.1340.1320.1320.1290.1302.5其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表31TS24090008的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090008測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO25.4275.4065.3875.4235.4195.4125.4065.4110.2Al2O394.43394.58294.47594.52294.44194.57894.40994.4910.1Fe2O30.0290.030.0290.0290.0280.030.0300.0292.6TiO20.01440.01250.01540.01360.01350.01360.01410.01396.5P2O50.0030.00110.00230.0020.00150.00010.00340.001959K2O0.0070.0070.0080.0070.0070.0080.0080.0077.2其它CaO、MgO、Na2O、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表32TS24090009的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090009測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1Fe2O30.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3TiO20.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7P2O50.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2K2O0.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3Na2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表33TS24090010的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090010測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1CaO0.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3Fe2O30.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7TiO20.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2P2O50.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3K2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4Na2O0.450.450.430.4350.420.430.4350.4362.5其它MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表34TS24090011的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090011測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO215.49115.50515.49215.48615.48415.57715.44515.4970.3Al2O383.61583.57983.59183.61183.65383.4383.33583.5450.1CaO0.0370.0390.0380.0420.0390.0380.040.0394.2MgO0.1430.1540.1510.1470.1460.1490.1520.1472.6Fe2O30.7910.7910.7910.7910.7930.7950.7870.7910.3TiO20.01830.01750.01640.01820.0170.01670.01690.01734.3P2O50.0010.00330.00270.00110.00090.0010.00180.001757.0K2O0.0130.0140.0110.0110.0110.0110.0110.012Na2O0.08250.08110.08280.08730.09050.08920.08820.0864.3其它ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表35TS24090012的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090012測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO20.6940.6930.7020.6840.7010.6970.6910.6950.9Al2O398.30798.38998.38498.45598.31598.41798.28198.3640.1CaO0.0480.0480.0490.0510.050.0490.0480.0492.4MgO0.1540.1610.1580.1660.1620.1660.1660.1632.9Fe2O30.7010.6990.7080.7030.7020.7010.7010.7020.4TiO20.01530.01570.01520.01790.01550.0170.01720.0166.7P2O50.02590.02720.02920.02740.02810.02820.02780.02773.7K2O0.0120.0120.0130.0140.0120.0160.0120.013Na2O0.1170.1190.1250.1230.1160.1192.6其它ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表36TS24090019的XRF法測試化學(xué)成分驗證試驗結(jié)果化學(xué)成分TS24090019測試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO22.5812.5932.5932.5822.5892.5872.5832.5870.2Al2O382.29982.25782.25982.2982.23282.27682.42682.2910.1CaO0.390.3970.3920.3980.3960.3920.3940.3940.8MgO0.0350.0360.0360.0350.0320.0330.0350.0354.4Fe2O30.0030.0030.0040.0030.0030.0040.0030.003TiO20.02220.02290.02250.02130.02290.02220.02110.02223.2P2O50.03760.03750.03750.03740.03760.03750.03750.03750.2K2O0.0120.0130.0130.0130.0110.0130.0110.0127.7Na2O0.3150.3150.310.3150.3150.3050.3150.313ZrO20.6Y2O30.3HfO20.250.250.240.240.250.230.230.243.7精密度可接受范圍關(guān)系（見表36評價XRF法重復(fù)性。從氧化鋁纖維驗證試規(guī)定的3%的指標要求；0.1%~0.01%的化學(xué)成分，大部分結(jié)果的RSD可做到不大于4%，個別大于4%的成分對為接近0.01%的成分水平。整體來看，XRF法表37樣品中待測成分含量與精密度可接受范圍關(guān)系待測成分含量%重復(fù)性（RSD）%重現(xiàn)性（RSDR）%1231240.1360.01480.00160.000180.00001322.8氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、三氧化硫、五氧化二磷的測定——電感耦合等離子體樣品。但對于Al2O3質(zhì)量分數(shù)大于80%的樣品，如85型、95型、99型，需要精密度的基礎(chǔ)上，需要控制稱取樣品質(zhì)量。表38給出了不同稱樣量、定容體積表38電感耦合等離子體發(fā)射光譜法驗證試驗結(jié)果一化學(xué)成分TS24050001TS24050002TS240500030.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mLY2O3////0.220.20Fe2O30.0350.0330.0340.0350.510.50CaO0.0510.0120.0330.00410.0440.049MgO0.00400.00510.00250.00150.00760.010Li2O0.0110.0130.00560.00670.00070.0008Na2O0.250.130.220.110.300.20K2O0.0150.0140.00530.00660.0190.023ZrO20.00430.00380.00520.00460.150.15HfO2////0.00520.0046TiO20.00710.00640.00530.0062/0.0025備注/代表未檢出。驗證試驗結(jié)果，RSD結(jié)果滿足表36的要求，方法重現(xiàn)性好。表40給了部分質(zhì)表39電感耦合等離子體發(fā)射光譜法驗證試驗結(jié)果重復(fù)性一化學(xué)成分TS24050003ICP驗證試驗結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)Y2O30.220.220.220.220.220.220.220.0SO30.0230.0230.0220.0230.0220.0230.022.3P2O50.0210.0200.0220.0210.0210.0200.023.6Fe2O30.530.530.520.520.520.530.52CaO0.0390.0400.0380.0380.0390.0