《煙草及煙草制品 化學(xué)常規(guī)成分測量不確定度評估指南》編制說明

PAGEPAGE3《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》編制說明《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》標準項目組2010年6月《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》是國家煙草專賣局國煙科〔2009〕100號文件下達的行業(yè)標準制訂項目。項目目標是制訂煙草行業(yè)用連續(xù)流動分析儀測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度的評定技術(shù)規(guī)范。1.2項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工本技術(shù)規(guī)范項目受國家煙草專賣局（中國煙草總公司）委托，由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心承擔(dān)，主要工作為項目總體方案的制定，樣品的制備及分發(fā)，積累不確定度實驗數(shù)據(jù)，實驗數(shù)據(jù)的匯總及分析，技術(shù)規(guī)范文本和技術(shù)報告的撰寫。上海煙草集團公司、深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司、山東中煙工業(yè)公司技術(shù)中心青島工作站、江蘇中煙工業(yè)公司徐州卷煙廠、紅云紅河煙草（集團）有限責(zé)任公司5家協(xié)作單位主要工作為積累不確定度實驗數(shù)據(jù)，參與實驗數(shù)據(jù)的分析，參與技術(shù)規(guī)范文本和技術(shù)報告的撰寫。主要工作過程2009年6月：調(diào)研，匯總分析研究各參加單位在不確定度分析方面的評定經(jīng)驗；評定測量不確定度的數(shù)學(xué)模型，分析研究各不確定度分量來源。2009年7月：根據(jù)煙草行業(yè)的實際情況，確定用連續(xù)流動分析儀測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度樣品的種類及規(guī)格，統(tǒng)一分發(fā)樣品，完成實驗環(huán)境條件的確認和玻璃儀器的計量。2010年1月：對連續(xù)流動分析儀測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的方法進行測試分析，研究了不同型號的連續(xù)流動分析儀、不同人員在同一實驗室內(nèi)用連續(xù)流動分析儀、以及不同的時間點上使用連續(xù)流動分析儀測定上述指標的測定結(jié)果。積累了各不確定度分量變化情況下的基礎(chǔ)測試數(shù)據(jù)。1.3.42010年2月：根據(jù)得到的基礎(chǔ)測試數(shù)據(jù)，分析計算各指標的合成不確定度和擴展不確定度，完成了技術(shù)規(guī)范初稿的起草工作，并將技術(shù)規(guī)范初稿及項目研究報告提交給項目組成員單位的專家進行審閱，項目組根據(jù)反饋意見對技術(shù)規(guī)范初稿進行了進一步的修改和完善。1.3.5編制《煙草及煙草制品

連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范文本（征求意見稿）和編制說明。1.3.62010年4月：在行業(yè)征求意見，收集整理反饋意見。1.3.72010年6月：召開標準項目研討會，再次征求意見，進一步修改完善標準，并形成技術(shù)規(guī)范送審稿。二、相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標準研究和制修訂情況為能統(tǒng)一地評價測量結(jié)果的質(zhì)量，1963年原美國標準局（NBS）提出了采用測量不確定度的概念。1980年國際計量局在征求了32個國家的國家計量院以及五個國際組織的意見后，發(fā)出了推薦采用測量不確定度來評定測量結(jié)果的建議書，即INC-1（1980）。1981年第70屆國際計量委員會（CIPM）討論通過了該建議書，并發(fā)布了一份CIPM建議書，即CI-1981。1993年ISO起草以國際計量局、國際國際標準化組織等七個國際組織的名義聯(lián)合發(fā)布了《測量不確定度表示指南》（GUM），1995年又發(fā)布了GUM的修訂版。國際實驗室認可合作組織（ILAC）也已表示承認GUM。1999年我國發(fā)布了國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，其基本概念以及測量不確定度的評定和表示方法與GUM完全一致。國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2005年發(fā)布了《化學(xué)分析測量不確定度評定》，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2004年發(fā)布了《產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范(GPS)工件與測量設(shè)備的測量檢驗第2部分:測量設(shè)備校準和產(chǎn)品檢驗中GPS測量的不確定度評定指南》，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2006年發(fā)布了《無線電騷擾和抗擾度測量設(shè)備和測量方法規(guī)范第4-2部分：不確定度、統(tǒng)計學(xué)和限值建模測量設(shè)備和設(shè)施的不確定度》。這些規(guī)范具有一定的指導(dǎo)性，但是煙草行業(yè)的測定項目有其特殊性，無法直接使用這些指南。2007年煙草行業(yè)發(fā)布了《卷煙煙氣中煙堿、焦油和一氧化碳測量不確定度評定指南》，審定通過了《卷煙及卷煙紙物理指標測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范。煙草行業(yè)發(fā)表的與測量不確定度有關(guān)的文章較少，有《卷煙主流煙氣中CO測量不確定度的評定》、《焦油量測定結(jié)果的不確定度評定》、《卷煙吸阻測量不確定度的評定》等6篇文章，涉及的主要是卷煙物理指標以及卷煙煙氣指標方面的測量不確定度評定，連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀測量不確定度評定的文章還未見報道。三、標準編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標準編制原則3.1.1符合煙草行業(yè)標準制修訂管理工作規(guī)程對編制程序和工作的規(guī)定和要求。3.1.2標準的科學(xué)性、先進性、實用性。技術(shù)規(guī)范3.1.33.2標準主要內(nèi)容確定的依據(jù)本技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容的確定嚴格按照“中華人民共和國部門計量技術(shù)規(guī)范”（JJF煙草），對于技術(shù)規(guī)范的使用范圍和引用文獻，技術(shù)術(shù)語都做了具體闡述。技術(shù)規(guī)范的主要內(nèi)容是根據(jù)不同的測試指標分條列出了不確定度評定的數(shù)學(xué)模型和不確定度分量來源。并舉例說明了不確定度的計算方法，技術(shù)規(guī)范中的數(shù)學(xué)計算公式和涉及到的統(tǒng)計學(xué)原理均參考CNAL《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》（中國計量出版社）。在技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容確定過程中，首先全面研究總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量過程中的各種不確定度的來源，初步分析了各指標測量過程中的因果關(guān)系圖，根據(jù)實驗結(jié)果，經(jīng)多家實驗室對各指標進行初步評定，并對各分量影響水平進行分析，確定了簡化后各指標測量過程中的因果關(guān)系圖以及不確定度評定的數(shù)學(xué)模型，參與項目實驗室各指標的評定結(jié)果說明，本技術(shù)規(guī)范的內(nèi)容是客觀的、方便的、科學(xué)的。3.3本標準與被修訂標準在標準技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對比情況本技術(shù)規(guī)范未涉及該內(nèi)容。四、標準預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本項目完成后，將提交《煙草及煙草制品

連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范文本，此指南可以更好的指導(dǎo)行業(yè)檢測實驗室結(jié)合自身特點，按照技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的方法，評定用連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度，便于找出自身差距，進一步提升自身技術(shù)水平，滿足認可委對煙草實驗室評審的要求。另外，在行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用測量不確定度評定方法，有利于行業(yè)檢測技術(shù)水平提高，可以更好的促進我國煙草行業(yè)實驗室更好地與世界先進的實驗室接軌，規(guī)范我國煙草行業(yè)實驗室的管理，提高檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準確性。五、采用國際標準和國外先進標準的情況無六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準無抵觸。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大分歧意見。八、標準作為強制性標準或推薦性國家標準的建議及主要依據(jù)目前連續(xù)流動分析儀在煙草行業(yè)也已經(jīng)廣泛的使用，測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀含量的行業(yè)標準也已經(jīng)發(fā)布，制定《煙草及煙草制品

連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范，可以更好的指導(dǎo)檢測實驗室結(jié)合自身特點，按照技術(shù)規(guī)范的要求，評定用連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度，便于找出自身差距，進一步提升自身技術(shù)水平。另外，在行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用測量不確定度評定方法，有利于檢測技術(shù)水平提高，對我國煙草行業(yè)實驗室更好地與世界先進的實驗室接軌，規(guī)范我國煙草行業(yè)實驗室的管理，提高檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準確性，具有深遠的意義。九、標準宣貫的要求和措施建議《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范發(fā)布后，由國家局組