《煙草及煙草制品 硫的測定 離子色譜法》編制說明

PAGEPAGE6《煙草及煙草制品硫的測定離子色譜法》編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源：項(xiàng)目《煙草及煙草制品硫的測定離子色譜法》是根據(jù)《國家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2011年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（國煙科〔2011〕165號(hào)）文件下達(dá)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工：根據(jù)國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目專項(xiàng)合同，本項(xiàng)目由廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司牽頭，主要負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的文獻(xiàn)調(diào)研、實(shí)驗(yàn)方案研究、共同實(shí)驗(yàn)組織以及標(biāo)準(zhǔn)起草制定等工作。上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司、國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司、江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等單位共同承擔(dān)完成，主要負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)方案的討論、比對(duì)實(shí)驗(yàn)的完成等工作。1.3主要工作階段：該項(xiàng)工作主要分為以下三個(gè)階段：第一階段：調(diào)研、收集資料、初步試驗(yàn)階段時(shí)間：2011年3－6月。1.收集國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料。2.收集和準(zhǔn)備試驗(yàn)樣品。3.召開項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)，研討編制《煙草及煙草制品硫的測定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)思想和基本原則，制定工作內(nèi)容及實(shí)施計(jì)劃，布置各單位具體工作。第二階段：方法優(yōu)化、比對(duì)試驗(yàn)階段時(shí)間：2011年7月－2012年9月1.優(yōu)化檢測參數(shù)和分析條件，建立煙草及煙草制品中硫的離子色譜檢測方法?？疾旆椒ǖ臋z測限、回收率、精密度及重現(xiàn)性。2.在各協(xié)作單位開展方法比對(duì)和驗(yàn)證試驗(yàn)，匯總數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析。3.將本方法的測試結(jié)果與光度比濁法的測試結(jié)果進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。4.起草《煙草及煙草制品硫的測定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿初稿，召開項(xiàng)目研討及專家論證會(huì)，修改后形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。第三階段：征求意見、修改完善階段時(shí)間：2012年10月－2013年4月在煙草行業(yè)內(nèi)就《煙草及煙草制品硫的測定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿廣泛征求意見。根據(jù)反饋意見修改完善后，召開研討會(huì)，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿，報(bào)送卷煙分標(biāo)委進(jìn)行技術(shù)審定，形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿，報(bào)國家局批準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡靜、施文莊、唐綱嶺、王芳、孫文梁、戴云輝、沈光林、劉澤春、韓冰、張威、王穎、胡念念、索衛(wèi)國、郝紅玲、鮑峰偉。二、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)研究及制修訂情況國家煙草專賣局于2009年發(fā)布了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《煙草及煙草制品硫的測定光度比濁法》（YC/T284－2009），目前還沒有采用離子色譜法測定煙草及煙草制品中硫的行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與光度比濁法互為補(bǔ)充，本標(biāo)準(zhǔn)采用微波消解儀進(jìn)行樣品前處理，將試樣中各種硫的存在形態(tài)氧化為硫酸根離子，再采用離子色譜儀測定硫酸根離子。由于目前行業(yè)各家實(shí)驗(yàn)室均配備有離子色譜儀和微波消解儀設(shè)備，該方法的建立可以充分利用現(xiàn)有檢測設(shè)備，且簡便、快速，為行業(yè)進(jìn)行煙草質(zhì)量控制提供多一種方法選擇。三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中硫含量的測定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則：該行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定，是根據(jù)國家煙草專賣局國煙科〔2011〕165號(hào)文件下達(dá)的工作計(jì)劃進(jìn)行的，項(xiàng)目組在充分考慮我國卷煙企業(yè)的現(xiàn)有檢測儀器設(shè)備技術(shù)狀況（全部工業(yè)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室均配備有離子譜儀和微波消解儀）的基礎(chǔ)上，根據(jù)查閱文獻(xiàn)，擬以此法作為煙草及煙草制品硫含量檢測標(biāo)準(zhǔn)方法。根據(jù)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂的管理工作規(guī)程，整個(gè)編制工作按照編制程序和工作要求進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性。標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)確定有可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支撐。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)參考了國際及國內(nèi)相關(guān)方面的最新文獻(xiàn)，按照《化學(xué)類標(biāo)準(zhǔn)制修訂方法補(bǔ)充規(guī)定》的要求，結(jié)合煙草行業(yè)目前的實(shí)際情況進(jìn)行編制。主要內(nèi)容為煙草及煙草制品硫含量的測定－離子色譜法，適用于煙草及煙草制品硫含量的測定。項(xiàng)目組根據(jù)選定的檢測方法，按預(yù)定實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)檢測方法中涉及的相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)（消解液的配比、用量、微波消解時(shí)間、排酸溫度和時(shí)間、離子色譜測試條件等等）及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗(yàn)，主要內(nèi)容如下：稱取0.1g試樣，精確至0.1mg，置于微波消解罐。向微波消解罐中依次加入5mL硝酸，3mL過氧化氫，密封消解罐，置于微波消解儀中，按設(shè)置的微波消解程序進(jìn)行消解。消解完畢，待微波消解儀爐溫降至室溫后取出消解罐。同時(shí)做空白試驗(yàn)。采用其它條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。將微波消解罐置于控溫電加熱器中，在160℃條件下，加熱趕酸至剩余體積約0.5mL。趕酸完畢，冷卻至室溫后，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，用純水沖洗消解罐3次～4次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水定容，搖勻。取5mL上述試樣溶液，以2mL/min流速通過預(yù)先活化好的固相萃取小柱，棄去前3mL溶液，收集后續(xù)溶液置于色譜瓶中，按照離子色譜分析條件測定，每個(gè)樣品平行測試兩次。本方法中硫的定性檢出限為0.0006％，定量檢出限為0.0020%，回收率在94.24%-103.02%之間。（其具體內(nèi)容見技術(shù)報(bào)告）。四、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期可產(chǎn)生的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)的完成，擴(kuò)展了離子色譜檢測技術(shù)在煙草行業(yè)的應(yīng)用，為煙草企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)準(zhǔn)確測定煙草及煙草制品中硫含量提供了另一種標(biāo)準(zhǔn)方法，可用于準(zhǔn)確表征煙草及煙草制品中硫的含量，使之成為反映煙草及煙草制品內(nèi)在質(zhì)量的有用工具，為卷煙生產(chǎn)的質(zhì)量控制和監(jiān)督提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。五、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)按照有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定制定，無任何違背。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中無重大分歧意見。八、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)硫是維持生命的必要元素，它與植物的正常生理代謝活動(dòng)密切相關(guān)，被認(rèn)為是繼氮、磷、鉀之后植物生長發(fā)育必需的第四種營養(yǎng)元素，其需要量與磷相當(dāng)。在作物體內(nèi)，硫既是構(gòu)成氨基酸、蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)組分，又是許多酶與輔酶的活性物質(zhì)，參與細(xì)胞內(nèi)許多重要的代謝過程。硫的不足和過量都將引起植株體內(nèi)一系列復(fù)雜的生理生化變化，如代謝產(chǎn)物的累積減少，影響煙株的生長發(fā)育、煙葉產(chǎn)量和品質(zhì)等。硫也是煙草中重要元素之一，煙草中硫是以可溶性硫酸鹽被煙草吸收，多以有機(jī)硫的形式存在，主要存在于蛋白質(zhì)中。硫?qū)熑~質(zhì)量和燃燒性有不良影響，硫含量高時(shí)，會(huì)使鉀與有機(jī)酸的結(jié)合減少，降低燃燒性，并嚴(yán)重影響煙草的吃味。在同等鉀含量的情況下，硫?qū)θ紵缘牟涣加绊憰?huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超過氯，法國報(bào)道了南部地區(qū)煙葉中硫與燃燒性的關(guān)系，硫含量臨界值為0.67%。另外，高硫?qū)熑~的感官質(zhì)量、抽吸品質(zhì)產(chǎn)生負(fù)影響。因此，能夠準(zhǔn)確測定煙草中硫的含量對(duì)控制煙草內(nèi)在質(zhì)量、指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。由于本標(biāo)準(zhǔn)為檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，因此建議為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。九、標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議《煙草及煙