JJF(閩) 1119-2021 醫(yī)用冷凍離心機校準(zhǔn)規(guī)范

醫(yī)用冷凍離心機校準(zhǔn)規(guī)范福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(閩)1119-2021主要起草單位：福建省計量科學(xué)研究院參加起草單位：福建醫(yī)科大學(xué)附屬協(xié)和醫(yī)院本規(guī)范主要起草人：陳維煌(福建省計量科學(xué)研究院)黃榕(福建醫(yī)科大學(xué)附屬協(xié)和醫(yī)院)鄭小清(福建省計量科學(xué)研究院)參加起草人：林妍(福建省計量科學(xué)研究院)陳少游(福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬人民醫(yī)院)游多(福建省立金山醫(yī)院)I 8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) 9復(fù)校時間間隔 附錄A校準(zhǔn)記錄(格式) 附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(格式) 附錄C轉(zhuǎn)速示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例) 附錄D噪聲校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例) 附錄E振幅校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例) 附錄F溫度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例) JJF(閩)1119-2021Ⅱ本規(guī)范以JF1001-2011《通用計量名詞術(shù)語與定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范而制定。本規(guī)范主要參考YY/T0657-2017《醫(yī)用離心機》和JF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》編制而成。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(閩)1119-20211本規(guī)范適用于醫(yī)用冷凍離心機，也適用于普通常溫醫(yī)用離心機的校準(zhǔn)，不適用于轉(zhuǎn)速范圍超過30000r/min的超速醫(yī)用離心YY/T0657-2008醫(yī)用離心機GB/T30099-2013實驗室離心機通用技術(shù)條件JJF1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1轉(zhuǎn)速rotationalspeed3.2轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度rotationalspeedstab3.3離心機滿載centrifugefullload3.4溫度示值誤差temperatureindicationerror3.5離心機振幅centrifugeAmplitude4概述醫(yī)用冷凍離心機(以下簡稱離心機)是通過高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對不同沉淀系數(shù)混合物質(zhì)進(jìn)行快速分離、濃縮和提純的專門設(shè)備，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、血站、制藥廠、生物醫(yī)學(xué)工程、動植物研究等領(lǐng)域。離心機通常由轉(zhuǎn)動裝置、速度控制系統(tǒng)、25計量特性離心機在額定電壓和滿載條件下，在(100~8000)r/min范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)速示值誤差應(yīng)不超過±2.5%;在(8000~30000)r/min范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)速示值誤差應(yīng)不超過±1.0%。離心機整機噪聲不大于70dB。醫(yī)用冷凍離心機離心腔溫度示值誤差應(yīng)不超過±2℃,或者按客戶要求及參照廠家6.1環(huán)境條件6.1.1溫度：(5~40)℃。6.1.3電源：電壓為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz。6.2.1轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)裝置：測量范圍(100~8000)r/min,準(zhǔn)確度等級應(yīng)不低于0.5級。測量范圍(8000~30000)r/min,準(zhǔn)確度等級應(yīng)不低于0.1級。6.2.2聲級計：有A級計權(quán)模式，測量范圍至少(40~100)dB,MPE:±1dB。6.2.4溫度測量標(biāo)準(zhǔn)：測量范圍為(-50~50)℃,分辨力0.01℃,最大允許誤差7.1轉(zhuǎn)速示值誤差離心機在額定電壓和滿載條件下，均勻選取3個校準(zhǔn)點(例如上下限和常用轉(zhuǎn)速點),當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到設(shè)定校準(zhǔn)點，穩(wěn)定5min后，每隔1min讀取轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)裝置的示值，共3讀取3次，其示值誤差按式(1)計算C——三次測量轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)裝置的示值平均值，r/min;δ——轉(zhuǎn)速示值誤差，%。7.2轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到設(shè)定點，每5min間隔測一次轉(zhuǎn)速，共測5次，按式(2)計算轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度。S——轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度，%;離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，在距離儀器的1m處，用聲級計進(jìn)行測量實際噪聲和背景噪聲，測量三次，取其平均值。背景噪聲聲值的修正值，背景A聲級和信頻帶聲壓級比被測離心機的噪聲值相應(yīng)低10dB(A)以上與背景聲壓級之差456789注1:K表示在該測量值應(yīng)減去的數(shù)值。JJF(閩)1119-20214N,'——背景噪聲單次測量值，dB;N;——總噪聲單次測量值，dB;△N——從測量總噪聲中減去的值，dB。離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下，用測振儀或振動計在儀器外殼中部進(jìn)行測量，并記錄三次數(shù)據(jù)，取得振幅平均值。7.5離心腔溫度校準(zhǔn)7.5.1測量點的位置測量點的位置應(yīng)布置在離心機離心腔體的中層校準(zhǔn)面，中層校準(zhǔn)面為通過腔體幾何中心的平行于底面的校準(zhǔn)工作面，測量點與箱體的內(nèi)壁的距離不小于各個邊長/直徑的1/10。(傳感器測量點布放位置也可根據(jù)用戶實際工作需求進(jìn)行增減布置。)7.5.2測量點的數(shù)量溫度傳感器測量點用1、2、3……字表示，溫度測試點為3個，如圖1。注：當(dāng)設(shè)備容積大于2m3時，測量點可適當(dāng)增加并圖示說明。7.5.3溫度的校準(zhǔn)在離心機處于靜止?fàn)顟B(tài)時，將離心機溫度設(shè)置設(shè)定4℃(或者客戶常用溫度點),在離心機溫度顯示值讀數(shù)達(dá)到設(shè)置值，穩(wěn)定后開始讀數(shù)，30min內(nèi)每隔2min讀取溫控設(shè)備和離心機示值一次，記錄時間間隔為2min,共記錄16組數(shù)據(jù)，也可以依據(jù)離心機運行狀57.5.4離心腔溫度示值誤差離心腔溫度示值誤差是離心機顯示溫度值和工作空間各測量點在規(guī)定時間內(nèi)實測平均溫度之差，按7.5.3操作并記錄原始數(shù)據(jù)后，按式(5)計算各點示值誤差?！鱰;——測量點j溫度示值誤差，℃;ta——離心機顯示值平均值，℃;t;——溫控設(shè)備在測量點j的示值平均值，℃。8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告上反映，校準(zhǔn)證書或報告至少包括以下信息(送校單位也可根據(jù)實際情況自主確定):a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報告”;b)實驗室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點；d)證書或報告唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)送校單位名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，需要時應(yīng)說明收樣日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；i)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；j)校準(zhǔn)環(huán)境描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；1)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期；m)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；n)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。9復(fù)校時間間隔送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，一般不超過1年。在此期間，如果對離心機的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對離心機重新校準(zhǔn)。6附錄A校準(zhǔn)記錄(格式)記錄編號儀器名稱型號規(guī)格主要標(biāo)準(zhǔn)器具準(zhǔn)確度等級或最大允差或不確定度有效期至溫度(℃)相對濕度(%)顯示值示值誤差顯示值穩(wěn)定度噪聲實測值噪聲實測值平均值修正后噪聲最高轉(zhuǎn)速下，噪聲應(yīng)不大于70dB(A),□符合7振幅測量值最大值離心機123123456789最大示值誤差：不確定度：校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)日期JJF(閩)1119-20218附錄B校準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度℃相對濕度%RH校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)：校準(zhǔn)結(jié)果1.外觀2.轉(zhuǎn)速示值誤差3.轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度4.噪聲5.振幅6.溫度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度：9轉(zhuǎn)速示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例)在校準(zhǔn)前，將反射條貼在離心機校準(zhǔn)點上，儀器在額定電壓和滿載條件下，均勻選取3個校準(zhǔn)點(例如上下限和常用轉(zhuǎn)速點),當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到設(shè)定校準(zhǔn)點，穩(wěn)定5分鐘后，每隔1分鐘讀取轉(zhuǎn)速表的示值，共讀取3次。C.2測量模型C——三次測量轉(zhuǎn)速表的示值平均值，r/min;Ca——儀器轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后儀表顯示值，r/min;δ——轉(zhuǎn)速示值誤差，%。各影響量的靈敏系數(shù)計算如下公式C.2和C.3:各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下公式C.4和C.5:u?和u?相互獨立，因此可得公式C.6如下C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定C.3.1測量重復(fù)性引入的不確定度u?醫(yī)用冷凍離心機在額定電壓、滿載和選定常用轉(zhuǎn)速(舉例選用3000r/min,8000r/min或12000r/min)下進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到校準(zhǔn)點，穩(wěn)定5min后，每隔1min讀取轉(zhuǎn)速示值，重復(fù)測量10次，數(shù)據(jù)如表C.1所示：123456789設(shè)定8000r/min時單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為：設(shè)定12000r/min時單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為：由3次重復(fù)測量所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：則設(shè)定3000r/min時重復(fù)性引入的不確定度：u?(3000)=0.46r/min則設(shè)定8000r/min時重復(fù)性引入的不確定度：u?(8000)=0.30r/min則設(shè)定12000r/min時重復(fù)性引入的不確定度：u?(12000)=0.46r/min由于標(biāo)準(zhǔn)裝置數(shù)字轉(zhuǎn)速表：(100~30000)r/min,準(zhǔn)確度等級為0.1級。認(rèn)為其服設(shè)定3000r/min時，設(shè)定8000r/min時，設(shè)定12000r/min時，C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定C.4.1不確定度來源匯總表不確定度來源匯總表見表C.2。C.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 由于u?與u?相互獨立，則根據(jù)公式u。=Vu2+u2,,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果見表合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.3合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表C.4。轉(zhuǎn)速設(shè)定值(r/min)示值誤差(%)合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度(%)JJF(閩)1119-2021C.5相對擴展不確定度取包含因子k=2,則在設(shè)定值3000r/min,8000r/min,12000r/min下，轉(zhuǎn)速示值誤差相對擴展不確定度評定見表C.5。轉(zhuǎn)速設(shè)定值(r/min)示值誤差(%)相對擴展不確定度(%)C.6測量結(jié)果及其不確定度表示測量不確定度噪聲校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定(示例)D.1概述離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，在距離儀器的1m處，用聲級計進(jìn)行測量實際噪聲和背景噪聲，測量三次，取其平均值。背景噪聲聲值的修正值，背景A聲級和信頻帶聲壓級比被測離心機的噪聲值相應(yīng)低10dB(A)以上時，測量值不作修正。在4dB(A)~10dB(A)時，應(yīng)按規(guī)程的規(guī)定進(jìn)行修正；在4dBD.2測量模型N'——背景噪聲單次測量值，dB;u?和u?相互獨立，因此可得公式D.7如下D.3測量不確定度評定JJF(閩)1119-2021使用聲級計在離心機前方1m處測量，連續(xù)測量10次，對重復(fù)測量結(jié)果進(jìn)行分析，測量結(jié)果見表D.1。123456789測量結(jié)果實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差按以下計算：式中：N——測量的算術(shù)平均值，dB。通過計算出實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為由于實際測量為測3次取平均值，因此重復(fù)測量引入的不確定度分量u?為D.3.2聲級計分辨力引入的不確定度分量u?聲級計的分辨力為0.1dB,分散區(qū)間半寬為0.05dB,按均勻分布計算，則由于重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量大于分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，故可不考慮分辨力引入的不確定度分量u?。D.3.3標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的不確定度u?聲級計的最大允許誤差±1dB,按均勻分布計算，則D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算D.4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的匯總表噪聲測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見表D.2。JJF(閩)1119-2021標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源D.4.2合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算 由于u?與u?相互獨立，則u=Vu2+u2=0.76dBD.5擴展不確定度取包含因子k=2,噪聲測量結(jié)果的擴展不確定度為：U=ku=2×0.76≈1.5dB,k=2。D.6測量結(jié)果及其不確定度表示噪聲測量結(jié)果為65.4dB,測量不確定度U=1.5dB,K=2。離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下，用測振儀或振動計在儀器外殼中部進(jìn)行測量，取得的振動振幅值為醫(yī)用冷凍離心機振幅測量結(jié)果。E.2測量模型 Vd——標(biāo)準(zhǔn)器測量三次的平均值，mm。E.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量E.3.1標(biāo)準(zhǔn)器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量用標(biāo)準(zhǔn)器的傳感元件固定離心機的中心，測量離心機在額定電壓、滿載和設(shè)定最高轉(zhuǎn)速下的振動振幅，在重復(fù)性條件下測量10次，得到測量數(shù)據(jù)如表E.1。計算出實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為由于實際測量為測3次取平均值，因此重復(fù)測量引入的不確定度分量u?為E.3.2由標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度引起的不確定度分量用振動儀對離心機測量，測量的平均值為：0.0018mm,振動儀最大允許誤差MPE:±5%,按均勻分布，則不確定度分量為：E.4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的匯總表噪聲測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見表E.2。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)器具準(zhǔn)確度E.4.2合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算由于u與u?相互獨立，則u=Vu2+u2=9.625×10?mmE.5擴展不確定度取包含因子k=2,振幅測量結(jié)果的擴展不確定度為JJF(閩)1119-2021溫度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度(示例)離心機離心腔溫度示值誤差的測量，先按照規(guī)范布點原則，布點后，設(shè)置校準(zhǔn)溫度。在設(shè)備處于靜止?fàn)顟B(tài)下，將設(shè)備溫度設(shè)置設(shè)定4℃(或者客戶常用溫度點),在設(shè)備溫度顯示值讀數(shù)達(dá)到設(shè)置值，穩(wěn)定后開始讀數(shù)，30min內(nèi)每隔2min讀取溫控設(shè)備和離心機示值一