典型藥物的分析第六章60講解

典型藥物的分析第六章主講人：黃麗珍1、阿司匹林及其制劑的分析目

錄2、腎上腺素及其制劑的分析3、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析4、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析5、苯巴比妥及其制劑的分析6、鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析7、硫酸阿托品及其制劑的分析8、

硫酸奎寧及其制劑的分析目

錄9、

醋酸地塞米松及其制劑的分析10、頭孢氨芐及其制劑的分析11、維生素C及其制劑的分析12、維生素E及其制劑的分析目

錄喹啉類生物堿的分析一喹啉類生物堿喹啉類生物堿的分析手性碳原子：旋光性，奎寧為左旋體，奎尼丁為右旋體，分子式完全相同喹核堿脂環(huán)氮：堿性強(qiáng)喹啉環(huán)芳環(huán)氮：堿性弱，不能與硫酸成鹽熒光特性：硫酸奎寧和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光硫酸奎寧

二1.鑒別（1）熒光反應(yīng)取本品約20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即顯藍(lán)色熒光。喹啉類生物堿的分析喹啉類生物堿二1.鑒別（1）熒光反應(yīng)取本品約20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即顯藍(lán)色熒光。喹啉類生物堿的分析喹啉類生物堿二醌基亞胺的銨鹽綠色（3）硫酸根的反應(yīng)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。二喹啉類生物堿的分析1.鑒別喹啉類生物堿（4）硫酸根的反應(yīng)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集488圖）一致。二2.檢查（1）三氯甲烷-乙醇溶液中的不溶物取本品2.0g，加三氯甲烷-無水乙醇（2︰1）的混合液15ml中，在50℃加熱10分鐘后，用稱定重量的垂熔坩堝濾過，濾渣用上述混合液分5次洗滌，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^2mg。檢查：控制在制備硫酸奎寧的過程中，可能引入的醇中不溶性雜質(zhì)或無機(jī)鹽類等。喹啉類生物堿的分析喹啉類生物堿（2）其他金雞納堿方法：TLC，供試品溶液自身稀釋對(duì)照法供試品溶液：10mg/ml對(duì)照品溶液：50μg/ml固定相：硅膠G流動(dòng)相：三氯甲烷-丙酮-二乙胺（5︰4︰1.25）結(jié)果判斷：供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。2.檢查喹啉類生物堿的分析二喹啉類生物堿（1）硫酸奎寧硫酸奎寧的含量測(cè)定-原理原理：3.含量測(cè)定喹啉類生物堿的分析喹啉環(huán)的堿性極弱，不能與硫酸成鹽而始終保持游離狀態(tài)；喹核堿的堿性較強(qiáng)，可與硫酸成鹽。二喹啉類生物堿（1）硫酸奎寧硫酸奎寧的含量測(cè)定-方法操作：取本品約0,2g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后。加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1?2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。3.含量測(cè)定喹啉類生物堿的分析二喹啉類生物堿喹啉類生物堿的分析（1）硫酸奎寧硫酸奎寧的含量測(cè)定-計(jì)算滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介質(zhì)：冰醋酸-醋酐終點(diǎn)指示：結(jié)晶紫指示液（藍(lán)綠色）3.含量測(cè)定1mol的硫酸奎寧可消耗3mol的高氯酸。無水硫酸奎寧的分子量為746.93，所以滴定度（T）：T=1/3×0.1×746.93=24.90（mg/ml）二喹啉類生物堿喹啉類生物堿的分析（2）硫酸奎寧片硫酸奎寧片的含量測(cè)定-方法取本品20片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸奎寧0.3g），置分液漏斗中，加氯化鈉0.5g與0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，混勻，精密加三氯甲烷50ml，振搖10分鐘，靜置，分取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，加醋酐5ml與二甲基黃指示劑2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯玫瑰紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。3.含量測(cè)定二喹啉類生物堿喹啉類生物堿的分析（2）硫酸奎寧片硫酸奎寧片的含量測(cè)定-計(jì)算測(cè)定硫酸奎寧片劑的含量時(shí)，硫酸奎寧需先經(jīng)強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液堿化處理，生成游離奎寧堿后，再用高氯酸滴定液滴定，此時(shí)，每1mol硫酸奎寧可轉(zhuǎn)化為2mol奎寧，每1