JJF(贛) 039-2024 真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范

江西省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(贛)039-2024CalibrationSpecif2024-05-13發(fā)布2024-08-12實(shí)施JJF（贛）039－2024真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范JJF（贛）039－2024JJF（贛）039－2024 IJJF（贛）039－2024JJF（贛）039－2024真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范溫度范圍（40～150）℃的校準(zhǔn)，其它類似設(shè)備的壓力、溫度參數(shù)的校準(zhǔn)也可參照本規(guī)范JJF1101-2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫JJF1001-2011和上述引用文和最低溫度與設(shè)定溫度的偏差。溫度偏差包含124概述真空干燥箱主要用于干燥熱敏性、易分解和易氧化的物質(zhì)，箱內(nèi)工作室?guī)缀涡螤钔ǔ７譃榉叫魏蛨A形，且被金屬隔成若干層，金屬隔板一般具有熱傳導(dǎo)或加熱功能。以方形工作室的真空干燥箱為例，具體結(jié)構(gòu)見圖1。待處理的物質(zhì)會(huì)放置在真空干燥箱的隔板上，利用真空泵對(duì)工作室進(jìn)行抽真空操作。待真空壓力達(dá)到要求后，真空干燥箱會(huì)將隔板表面的溫度加熱到指定溫度，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行干燥處理。5計(jì)量特性5.1真空密封性在30min內(nèi)，真空干燥箱的真空密封性應(yīng)不超過(guò)1.0kPa。5.2壓力誤差壓力誤差應(yīng)不大于真空干燥箱壓力儀表的允許誤差。5.3溫度偏差溫度偏差應(yīng)不超過(guò)±3.0℃。5.4溫度波動(dòng)度真空干燥箱每層隔板的溫度波動(dòng)度應(yīng)不超過(guò)±1.0℃。JJF（贛）039－2024溫度：5℃~35℃;濕度30～80）%RH；電壓：三相交流電（380±38）V；單相交流電（220±22）V；頻率50±1滿足被校壓力參數(shù)的測(cè)量范圍，其最大允許誤差或修正值引入的擴(kuò)展不確定度（k=2）應(yīng)不大于待測(cè)真空干燥箱壓力儀表最大允許誤差絕對(duì)值的1/4。在校準(zhǔn)壓力圍應(yīng)能滿足被校溫度參數(shù)的測(cè)量范圍，其最大允許誤差或修正值引入的擴(kuò)展不確定度（k=2）應(yīng)不大于待測(cè)真空干燥箱溫度最大允許誤差絕對(duì)值的1/3。在校準(zhǔn)溫度參數(shù)時(shí)，1．只要滿足相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)要求，可選具有溫度、壓力參數(shù)于一身的綜合數(shù)據(jù)采集儀作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。2．壓力、溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果應(yīng)含修正值。34真空干燥箱校準(zhǔn)項(xiàng)目包括真空密封性、壓力誤差、溫度偏差和溫度波動(dòng)度。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查校準(zhǔn)前應(yīng)采用目測(cè)方法對(duì)真空干燥箱進(jìn)行外觀檢查，真空干燥箱外觀應(yīng)符合以下要(1)真空干燥箱的外形結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，標(biāo)識(shí)清晰，應(yīng)標(biāo)明設(shè)備的名稱、型號(hào)、規(guī)格、制造商、出廠編號(hào)和電源電壓等信息。(2)真空干燥箱電氣控制系統(tǒng)的指示燈和儀表顯示器應(yīng)清晰、醒目、無(wú)影響讀數(shù)的7.2.2標(biāo)準(zhǔn)器布點(diǎn)壓力測(cè)量點(diǎn)選取在真空干燥箱工作室內(nèi)部任意位置布置一個(gè)測(cè)量點(diǎn)。溫度測(cè)量點(diǎn)分布在真空干燥箱工作室內(nèi)每層隔板中心位置，每個(gè)點(diǎn)布置一個(gè)溫度傳感器，如圖2所示。OO7.2.3真空密封性檢查檢查前，應(yīng)確保壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)在被校設(shè)備所處環(huán)境條件下靜置30分鐘以上。真空密封性是在常溫下進(jìn)行，一般選擇制造商規(guī)定的極限真空。按規(guī)定布置壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)閉箱門，保證密封，開啟真空泵，當(dāng)真空干燥箱的真空壓力達(dá)到制造商規(guī)定的極限狀態(tài)時(shí)，使真空泵吸氣口與真空干燥箱出氣口處于斷路狀態(tài)(或關(guān)閉真空泵進(jìn)、出氣閥),同時(shí)關(guān)閉真空泵。記錄壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值P。,30min后再次記錄壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值Pe。按7.3.1進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。JJF（贛）039－2024壓力校準(zhǔn)點(diǎn)一般選擇表壓力-0.06MPa或絕對(duì)壓力40kPa,也可根據(jù)用戶需要選擇實(shí)際真空操作，待真空干燥箱達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄數(shù)據(jù)，每2min記錄所有溫度測(cè)試點(diǎn)的30min，溫度達(dá)到設(shè)定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時(shí)間不超過(guò)60min。?v——真空干燥箱真空密封性，kPa；o——真空干燥箱真空壓力初始值，kPa；e——真空干燥箱真空壓力最終值，kPa。5JJF（贛）039－2024max——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)修正后測(cè)量的最高溫度，℃;min——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)修正后測(cè)量的最低溫度，℃;?f=±m(xù)axmax?min/2（5）6JJF（贛）039－2024m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等7JJF（贛）039－2024委托單位記錄編號(hào)委托單位地址被校樣品器具名稱型號(hào)規(guī)格制造商出廠編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差溯源機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)器證書號(hào)及有效期校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)溫度相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)記錄：初始?jí)毫χ担╧Pa）最終壓力值（kPa）真空密封性（kPa）記錄次數(shù)12345壓力儀表示值（kPa）標(biāo)準(zhǔn)壓力示值（kPa）壓力誤差（kPa）壓力誤差不確定度（kPa）溫度偏差、溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)箱內(nèi)壓力（kPa次數(shù)實(shí)測(cè)溫度(℃)......123......溫度上偏差(℃)溫度下偏差(℃)溫度偏差不確定度溫度波動(dòng)度(℃)89附錄B真空干燥箱校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)參考格式1.布點(diǎn)示意圖如B.1所示：圖B.1布點(diǎn)示意圖2.真空密封性(kPa):3.壓力誤差：校準(zhǔn)點(diǎn)(kPa)示值誤差(kPa)擴(kuò)展不確定度(k=2)4.溫度偏差及溫度波動(dòng)度：箱內(nèi)壓力(kPa)設(shè)定溫度(℃)溫度上偏差溫度下偏差溫度波動(dòng)度溫度偏差擴(kuò)展不確定度(℃)以下空白JJF（贛）039－2024擴(kuò)展不確定度U=0.28kPa，k=2。?——壓力誤差，kPa；s——壓力儀表示值平均值，kPa；C.5.1.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器壓力測(cè)量值重復(fù)通過(guò)抽真空操作，在壓力穩(wěn)定時(shí)，同時(shí)記錄真空干燥箱壓力示值和壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器示值，JJF（贛）039－202441.02kPa、40.15kPa、40.02kPa、40.11kPa、40.52kPa。則單C.5.2被校真空干燥箱壓力示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度21和被校真空干燥箱壓力示C.5.2.1被校真空干燥箱壓力示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度21。通過(guò)抽真空操作，在壓力穩(wěn)定時(shí)，同時(shí)記錄真空干燥箱壓力示值和壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器示值，40kPa、40kPa、40kPa、41kPa、40kPa。則單C.5.2.2被校真空干燥箱壓力示值分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不JJF（贛）039－20242=22=0.29kPa測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器溯源證書給出的不確定度為U=0.28kPa，k=2,則測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入3=0.14kPa不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源類別標(biāo)準(zhǔn)不確定度/kPa備注1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器壓力測(cè)量值重復(fù)性引入A0.21兩者取大者測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器顯示分辨力引入B0.00032被校真空干燥箱壓力示值重復(fù)性引入A0.15兩者取大者被校真空干燥箱壓力示值分辨力引入B0.293測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入B0.14/U=k×=2×0.39kPa≈0.8kPaJJF（贛）039－2024max=max-s(C.2)max----溫度上偏差，℃;D.5.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器溫度測(cè)量值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度11及測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器顯示分辨力引D.5.1.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器溫度測(cè)量值重復(fù)性引在重復(fù)性條件下，對(duì)被校真空干燥箱在選定校準(zhǔn)點(diǎn)60℃時(shí)進(jìn)行10次測(cè)量，得到測(cè)量JJF（贛）039－2024σ(max?maxσ(max?max)2n?1D.5.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器顯示分辨力引測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度包括標(biāo)準(zhǔn)器溯源不確定度2D.5.2.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度21。21=0.04℃D.5.2.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度22。D.5.3被校真空干燥箱設(shè)定溫度值引入的不確定度3。JJF（贛