《工業(yè)用芳基吡唑腈》征求意見(jiàn)稿

2工業(yè)用芳基吡唑腈警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并本文件適用于以2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2，3-二氰基丙酸乙酯為原料制得的工業(yè)用芳基吡分子式：C11H5Cl2F3N4下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和4技術(shù)要求3芳基吡唑腈，w/%≥RPAa，w/%≤其他單一雜質(zhì)，w/%≤水分，w/%≤溶劑（甲苯），w/%≤丙酮不溶物，w/%≤aRPA化學(xué)品名稱為：5-氨基-3-氰基-1-［2，6-二氯警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定5.2外觀5.3芳基吡唑腈、RPA、其他單一雜質(zhì)的測(cè)定采用液相色譜法，在選定的工作條件下，試樣溶液通過(guò)色譜柱，使各組分得到分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。外標(biāo)定量法計(jì)算芳基吡唑腈的含量，面積歸一化法計(jì)算RPA和其他單一5.3.2.1芳基吡唑腈標(biāo)準(zhǔn)樣品：含量≥99.0%。5.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合5.3.3.3進(jìn)樣器：100μL進(jìn)樣器。推薦的色譜操作條件見(jiàn)表2，流動(dòng)相及梯度洗脫條件見(jiàn)表3，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見(jiàn)4ZORBAXEclipsePlusC18或類(lèi)似功能的其他色4.6mm×50mm/1.8μm505.3.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取芳基吡唑腈標(biāo)樣0.25g（精確至0.0001g置于50mL容量瓶中，加20mL乙腈充分溶解后定容、搖勻，用移液管移取5mL芳基吡唑腈標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中，用乙腈溶5.3.5.2試樣溶液的制備稱取芳基吡唑腈試樣0.25g（精確至0.0001g置于50mL容量瓶中，加20mL乙腈充分溶解后定容、搖勻，用移液管移取5mL溶液置于25mL容量瓶中，用乙腈溶液5.3.5.3試樣測(cè)定量進(jìn)樣器取試樣注入色譜儀，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，待相鄰兩針有效峰峰面積相對(duì)值不超過(guò)1.0%時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行試樣分析。按標(biāo)準(zhǔn)/試樣/試樣/標(biāo)準(zhǔn)的順序進(jìn)樣，且兩針標(biāo)準(zhǔn)的峰面積相對(duì)5.3.5.4結(jié)果計(jì)算=×100............m0——芳基吡唑腈標(biāo)準(zhǔn)試樣的質(zhì)量，單位為克（g5取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定×100..............................................................Ai——試樣中RPA或其他單一雜質(zhì)各組分的峰面積；ΣAi——各組分的峰面積的總和（不含空白樣中的峰面積）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，RPA不大于0.03%，其他單一雜質(zhì)不5.4水分的測(cè)定5.5溶劑（甲苯）的測(cè)定稱取試樣約4g（精確至0.0001g）置于預(yù)先在（105±2）℃干燥至恒±2）℃烘箱中恒溫干燥1h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。溶劑（甲苯）的含量w3，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（3）計(jì)×100-w水...................................................m0——稱量瓶質(zhì)量，單位為克（gm1——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm2——干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定5.6丙酮不溶物的測(cè)定適量試樣用丙酮充分溶解，過(guò)濾將不溶物分離出來(lái)干燥、65.6.3.2玻璃砂芯坩堝漏斗：G4。5.6.3.3錐形抽濾瓶：500mL。烘箱中烘干1h，置干燥器中冷卻至室溫，稱量?！?00...................................................m1——過(guò)濾前砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定兩個(gè)潔凈、干燥的自封袋中；密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期，一份由質(zhì)量檢時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包）每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、7產(chǎn)品應(yīng)采用雙層塑料內(nèi)袋外加塑料編織袋包裝，每袋凈重25kg搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，并禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、食用化學(xué)品等物品混裝。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止陽(yáng)光直曬、雨淋，不與有害產(chǎn)品貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，不得與有害物質(zhì)混貯8A.1芳基吡唑腈典型液相色譜圖2——5-氨基-3-氰基-1-［2，6-二氯-A.2各組分保留時(shí)間1234569安全信息道有刺激作用，皮膚、眼睛、呼吸道接觸本品