初中科學(xué)實驗用紙上層析法分離鐵離子和銅離子

初中科學(xué)實驗用紙上層析法分離鐵離子和銅離子

實驗課題：用紙上層析法分離鐵離子和銅離子

實驗方法：色譜分析法（紙層析法）

實驗原理：

1、色譜分析法：

是一種常用的物質(zhì)分離分析方法，常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。

2、紙層析法：

一種物質(zhì)分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為,

附著在紙上的水是，不與水混溶的有機溶劑蚱為（又稱）,這種方

法的基本原理是利用混和物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。

實驗步驟：

1、配制試樣溶液：取一只表面皿，加入1ml飽和FeCh溶液和1ml飽和CuSCU溶液，混

合后作為層析試樣。

2、裁紙：取一張濾紙，裁剪成1.5cmX20cm形狀。

3、畫原點：離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。

4、點樣：用毛細管取試樣溶液，輕輕點樣于原點上，晾干，重復(fù)

3—5次。斑點直徑需＜0.5cm

5、取展開劑：此實驗的展開劑為丙酮（取一定量）。

6、層析操作：按圖組裝實驗裝置.，并進行實驗。濾紙不可觸及

試管的內(nèi)壁，紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入

展開劑.

7、顯色反應(yīng)：注意觀察濾紙條上色帶的變化，濾紙條取下后用氨氣熏,

氨熊應(yīng)在通風(fēng)櫥中法行。

實驗現(xiàn)象、結(jié)論與解釋:

1、在層析法分離Fe3+和CM+的實驗中，層析操作后，濾紙未經(jīng)氨熏，可觀察到濾紙表面

有_____色和的斑痕。

2、為使觀察效果更明顯，實驗中采用氨熏顯色。請寫出Fe3\Cu2+分別與足量氨水反應(yīng)

的離子方程式。o

3、顯色反應(yīng)結(jié)果是濾紙上方顏色呈紅棕色，下方呈深藍色（均在原點之上），說明Fe3+

和C/+得到了分離。由此可以得出Fe3+和CM+在流動相和固定相中的分配情況是一

4、實驗中所使用的FcCb飽和溶液通常會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，解決的辦法是o

5、紙層析法中的展開劑之所以能夠展開的主要原理是（）

A.萃取原理B.毛細現(xiàn)象C.蒸儲原理D.極性相似相溶原理

6、紙層析分離的基本原理是：親脂性強的成份在流動相中分配的多一些，隨流動相移動

的速度就快一些；親水性強的成份在固定相中分配的多一些，隨流動相移動的速度就

慢一些。請你根據(jù)上述實驗現(xiàn)象，描述Fe3+和Cu?得到分離的原因。

高考真題（2015年第29題）

某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。

實驗（一）碘含量的測定

儀器A灼燒加水移尸4.沸過濾轉(zhuǎn)移|儀器B|

含I的海芾

干海帶L'—"—'—卜二口一―一?（定容）

浸取原流500mL

20.00g-------->1-------------1

取0.0100mol?L-的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液至

滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢法）反映溶液中c（「）的變化，部

分數(shù)據(jù)如卜表：

V(AgNO3)/m20.020.021.023.025.0

15.0019.(X)19.8()19.98

L02000

E/mV-225-200-150-10050.0175275300325

實驗（二）碘的制取

另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下:

國

已知：3h+6NaOH=5.Nai+NaIO3+3H2Oc

請回答:

（1）實驗（一）中的儀器名稱：儀器A,儀器B

（2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：

V(AgXO；)/ml.

②該次滴定終點時用去AgNCh溶液的體積為mL,計算得海帶中碘的百分含

量為%o

（3）①分液漏斗使用.前須檢漏，檢漏方法為o

②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是o

③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是。

A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積

B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進入水層

C.主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì)

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④實驗（二）中操作Z的名稱是O

（4）方案甲中采用蒸儲不合理，理由是o

《紙上層析法》專題訓(xùn)練

一、單選題

1.下列關(guān)于實驗原理或操作的敘述中，下巧聊的是

A.從溟水中提取單質(zhì)澳時，不能用無水乙醇代替CCL

B.可用新制的Cu(0H)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油

C.用紙層析法分離Cu2+和Fe3+,濾紙上端呈棕黃色，說明Fe3+在固定相中分配的更多

D.紙層析實驗中，不能將濾紙上的試樣點浸入展開劑中

2.如圖用紙層析法分離FQ+與CM+后，將濾紙條置于盛有濃氨水的試劑瓶上方進行氨熏,

最終濾紙條上顯示的色帶分布正確的是()

泣紙條臺

試液點滴

展開劑￥

(丙削?杭酸)

血紅色深齒色

A-卜、/B-9U)

深故色、紅褐色

紅褐色灰綠色

D.5*丁)

深藍色科紅色

3.紙層析法分離鐵離子和銅離子的實驗中，正確的操作是()

A.在濾紙上點樣時，試樣點以稍大為宜

B.應(yīng)沿試管壁小心地將展開劑慢慢倒入試管底部

C.將濾紙上的試樣點浸入展開劑中

D.點樣后的濾紙需晾干后，才能將其浸入展開劑中

4.下列有關(guān)實驗的操作、原理和現(xiàn)象，不正確的是

A.紙層析法通常以濾紙作為惰性支持物.濾紙纖維卜的釋基具有親水性,它所吸附的水作

固定相

B.重結(jié)晶時，溶質(zhì)的溶解度越大、溶液冷卻速度越慢，得到的晶體顆粒越小

c.硝酸鉀飽和溶液冷卻未出現(xiàn)結(jié)晶時，可■以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶體析出

D.在牙膏的浸泡液中加入新制堿性CU(OH)2,溶液變絳藍色

5.下列關(guān)于紙層析的說法中正確的是

A.紙層析中在距濾紙條末端約2厘米處用鋼筆畫一個小圓點作為原點

B.應(yīng)沿試管壁小心地將展開劑慢慢倒入試管底部

C.紙層析法適合分離結(jié)構(gòu)相近、性質(zhì)相似的微量物質(zhì)

D.點樣后的濾紙需晾干后，才能將其浸入展開劑中且浸沒試樣點

二、填空題

6.色譜分析法是現(xiàn)代分離實驗技術(shù)中的一種，試回答下列問題

⑴已知兩種有機色素A與B混合在?起，經(jīng)測定知A的極性比B強，則下列說法正確的

是_______

A.用溶解過濾法，B小溶A溶于水B.用重結(jié)晶法，A在水中的溶解度比B大

C.用蒸儲法，因為A的熔沸點高D.用紙層析法，丙酮為展開劑，下端為A,上端為

B

（2）在用紙層法進行層析操作時,為什么不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑？

（3）紙層析法的原理是

A.萃取原理B.毛細現(xiàn)象C.蒸儲原理D.極性相似相溶原理

三、工業(yè)流程

7.硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料；以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽研

（CUSO4?5H2（））和副產(chǎn)抽（Ca5>o.：-2H2O）的生產(chǎn)流程示意圖：

含電先廢銅石灰漿

窗垃

4k

f

迪fCV、Fe5*T周節(jié)T”過港*操作It操作n—產(chǎn)品

（浸出液）PH

景色石I

紅］母泉

稀石當(dāng)酸與稀看澈

的辛梏液濾渣

膽妙L和石膏在不同溫度下的溶解度（g/100g水、）見表。

溫度（℃）20406080100

石膏0.320.260.150.110.07

膽研3244.661.883.8114

請回答下列問題：

（1）紅棕色濾渣的主要成分是

（2）寫出浸出過程中生成硫酸銅的離子方程式—；

（3）操作I包括蒸發(fā)濃縮、_等操作，溫度應(yīng)該控制在_℃左右；

（4）從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作H應(yīng)為一、一、洗滌、干燥；晶體用無水乙醇作洗

滌液而不用蒸鐳水的原因是一;干燥時采用晾干，不用加熱烘干的原因是

（5）取樣檢驗是為了確認Fe3+是否除凈。有同學(xué)設(shè)計了以下兩種方案，在實驗室分別對所

取樣品按下列方案進行操作：

方案一：取樣于試管一滴加KSCN溶液；方案二：紙層析一噴KSCN溶液;

①你認為上述兩種方案設(shè)計更合理的是一；

②指出你認為不合理方案存在的問題是一。

8.硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽研

（CUSO4-5H2O）的生產(chǎn)流程示意圖：

含鐵

?產(chǎn)品

廢銅

濾渣石膏

膽帆和石膏（CaSO4-2H2O）在不同溫度下的溶解度（g/IOOg水），見下表:

溫度（℃）204060801(X)

石膏0.320.260.150.110.07

膽鞏3244.661.883.8114

⑴“浸出'’操作中生成硫酸銅的總化學(xué)方程式是__________________。

（2）取樣檢驗是為了確認Fe3+是否除凈。有同學(xué)設(shè)計了以下兩種方案，在實驗室分別對?所取

樣品按下列方案進行操作：

方案一：取樣于試管一滴加KSCN溶液；方案二：徑向?qū)游鲆粐奒SCN溶液

①你認為上述兩種方案設(shè)計更合理的是__________;

②指出你認為不合理的方案存在的問題______________________________；

⑶操作I（蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾）趁熱過濾的目的是：

（4）操作H具體方法是、（填操作方法）、洗滌后干燥，

對產(chǎn)品進行干燥宜在__________（填“較高”或“不太高溫度下，判斷產(chǎn)品已經(jīng)干燥的操作

是0

（5）某實驗小組模擬上述工業(yè)流程完成膽磯的制備，在整個實驗過程中，使用的儀器除燒杯、

酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管外，還有使用較頻繁的玻璃儀器是（填儀器名稱）。

（6）中學(xué)教材用膽磯而不用其它結(jié)晶水合物（如：FeSO4-7H2O,硝酸鹽的結(jié)晶水合物、

Na2s。4?10比0等）來研究結(jié)晶水含量測定實驗，其優(yōu)點可能是（填字母）

a.膽研較易得到，其它結(jié)晶水合物較難得到

b.膽帆較其它結(jié)晶水合物更易失去結(jié)晶水

c.膽機失水后有較明顯的特征即顏色變化

d.CuSO4不易分解，也不易與空氣中物質(zhì)反應(yīng)

四、實驗題

9.某實驗室廢液含N”；、Na\Fe3+、CB、SO：、PO：等離子，現(xiàn)通過如下流程變廢為

寶制備K2Cr2O7.

血

液

英蛆

LL《箱產(chǎn)品

一過3I'隴充W

庚液KOHHA△海清A

淮―一慢出

酒紅梅也沉淀

LL

已知：

（a）2CrO：（黃色）+2卬=-Cr2ON橙色）+見。；（2產(chǎn)+6"3=[5曲3）6『（黃色）

（b）金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍如表。

pH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

Fe3+2.73.7

Cr*4.96.8

請回答:

（1）某同學(xué)采用紙層析法判斷步驟①加入KOH的量是否合適。在加入一定量KOH溶液后，

用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開、氨熏后的斑點如圖所示。加入KOH最適合的實驗編

號是（實驗順序已打亂），C的斑點顏色為O

⑵步驟②含Cr物質(zhì)發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為

（3）在下列裝置中，②應(yīng)選用o（填標(biāo)號）

⑷部分物質(zhì)的溶解度曲線如圖2,步驟⑤可能用到下列部分操作：a.蒸發(fā)至出現(xiàn)大量晶體,

停止加熱；b.冷卻至室溫；c,蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；d.洗滌；e.趁熱過濾;

f.抽濾。請選擇合適操作的正確順序。

（5）步驟⑤中合適的洗滌劑是（“無水乙醇”、“乙醉-水混合液”、“熱水”、“冰水”）。

⑹取mg粗產(chǎn)品配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，用cmolL」的（NH4）2Fe（SO$）2標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定（雜質(zhì)不反應(yīng)），消耗標(biāo)準(zhǔn)（NHSFe（SO4）2溶液VmL,則該粗產(chǎn)品中?CrzCh的純

度為o

10.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的

化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下:

OOH