氣相色譜法Thinlayerchromatography課件

氣相色譜法GaschromatographyThinlayerchromatography廣州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院Iodometry一基本原理氣相色譜法（GC）是以氣體為流動相的色譜分離分析方法。具有分辨效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快（幾秒至幾十分鐘）、操作簡便、應(yīng)用廣泛的特點。按固定相的狀態(tài)氣-固色譜（GSC）氣-液色譜（GLC）按色譜柱類型填充柱色譜毛細管柱色譜按色譜分離原理吸附色譜填充色譜Iodometry二、氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和信號記錄系統(tǒng)五部分組成1、載氣系統(tǒng)2、進樣系統(tǒng)3、分離系統(tǒng)4、檢測系統(tǒng)5、記錄系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng)Iodometry二、氣液相色譜儀包括貯藏載氣的高壓鋼瓶，氣體凈化器，氣體流速控制器等。常用的載氣為惰性氣體，常用氫氣、氮氣、氬氣和氦氣等。凈化裝置載氣中常含有水分和有機烴類等雜質(zhì)凈化后的載氣色譜柱2、進樣系統(tǒng)Iodometry二、氣液相色譜儀進樣室樣品氣化室色譜柱氣化由進樣器和氣化室及其控溫裝置組成。3、分離系統(tǒng)Iodometry二、氣液相色譜儀作為氣相色譜儀的核心系統(tǒng)，主要包括色譜柱和其控溫裝置。固定相填充在金屬或玻璃管中。內(nèi)徑2mm～4mm，長度1m～10m，U形或螺旋形。不銹鋼管、玻璃管等制成的空心管。內(nèi)徑0.2mm～0.5mm，長度10m～100m，環(huán)狀。填充柱毛細管柱4、檢測系統(tǒng)Iodometry二、氣液相色譜儀由檢測器、信號處理器和記錄儀組成。濃度型檢測器熱導(dǎo)檢測器（TCD）電子捕獲檢測器（ECD）質(zhì)量型檢測器火焰離子化檢測器（FID）火焰光度檢測器（FPD）5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)Iodometry二、氣相色譜儀由放大器、記錄儀和數(shù)據(jù)處理器組成。放大檢測器輸出的微弱信號輸出的微弱信號記錄信號對信號進行采集、轉(zhuǎn)換、計算放大器記錄儀數(shù)據(jù)處理器1.氣固色譜固定相Iodometry一般為固體吸附劑、分子篩、高分子多孔微球等。。三、固定相分類組成或型號適用范圍固體吸附劑活性炭（非極性）、氧化鋁（中等極性）、硅膠（強極性）惰性氣體、氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等氣體和一些低沸點有機物質(zhì)分子篩4A、5A和13X高分子多孔微球新型有機合成固定相水、氣體和低級醇2.氣液色譜固定相Iodometry是在多孔性的固體小顆粒表面（載體或擔(dān)體）涂布一層固定液。三、固定相要求類型選擇固定液如化學(xué)和熱穩(wěn)定性好等按極性和化學(xué)結(jié)構(gòu)分滿足“相似相溶”載體如空穴均勻，孔徑適度等硅藻土型和非硅藻土型兩類預(yù)處理及方法1.塔板理論Iodometry四、基本理論將色譜柱看作由許多小段組成的分餾塔，在每一個小段內(nèi)待分離組分在固定相和流動相之間形成平衡，隨著流動相的流動，組分不斷從一個小段移動到下一個小段，并不斷形成新的平衡。得到理論塔板數(shù)和峰寬的關(guān)系如下：2.速率理論Iodometry四、基本理論在塔板理論中的基礎(chǔ)上，進一步把色譜分配過程與分子擴散和氣液兩相中的傳質(zhì)過程聯(lián)系起來，建立了色譜過程的動力學(xué)理論，如下式：渦流擴散項（A）選用較小的粒度和顆粒均勻的載體。縱向擴散項（B/u）相對分子質(zhì)量大的載氣、較高的載氣流速、較低的柱溫傳質(zhì)阻力項（Cu）細顆粒固定相和相對分子質(zhì)量小的氣體作載氣1.載氣種類及流速的選擇Iodometry五、分離條件的選擇載氣的種類應(yīng)搭配適當(dāng)?shù)臋z測器類型，如選用氫氣或氦氣應(yīng)使用TCD檢測器，選用氮氣則選擇FID檢測器。為了獲得最高的柱效，應(yīng)選擇載氣的最佳流速。但為了縮短分析時間，通常載氣流速流速稍大于最佳流速。2.溫度的選擇Iodometry五、分離條件的選擇01色譜柱溫度02氣化室溫度一般盡量選用接近或略低于平均沸點的柱溫。對于組分復(fù)雜，寬沸程的樣品應(yīng)選擇程序升溫的方式。

03檢測器溫度比柱溫高30～70℃左右和比樣品組分最高沸點高30～50℃。大于柱溫30～50℃或與氣化溫度接近。1.定性方法Iodometry六、定性定量方法明確試樣中組分的組成，即色譜圖中各色譜峰分別代表何種物質(zhì)。（1）.根據(jù)保留值定性（2）.與其它方法結(jié)合定性絕對保留值定性：對比已知對照物色譜峰和試樣組分色譜峰的保留時間（tR）或保留體積（VR）是否相同。相對保留值定性：在固定相和柱溫一定時，其數(shù)值為一固定值，可作為較為可靠的定性指標。利用聯(lián)用技術(shù)定性：利用氣相色譜作為分離手段，結(jié)合質(zhì)譜、核磁共振譜或紅外光譜等作為檢測器。結(jié)合化學(xué)方法定性：針對某組分官能團的特征性反應(yīng)，對試樣進行專門的處理后進行分析。2.定量分析----定量校正因子Iodometry六、定性定量方法即明確試樣中某組分的含量多少。