JJF(有色金屬)-直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范編制說(shuō)明

PAGEIGB/TXXX—××××PAGEII直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范編制組2024-08直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范編制組2024-08-01（預(yù)審稿）JJF（有色金屬）XXXX—20XX直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范(編制說(shuō)明)1PAGE7工作簡(jiǎn)況立項(xiàng)目的本項(xiàng)目所涉及的直流電弧-原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范，直流電?。影l(fā)射光譜儀無(wú)需消解過(guò)程，可有效的解決了復(fù)雜體系痕量元素檢測(cè)問(wèn)題，這些樣品諸如陶瓷和玻璃、金屬氧化物、碳化物、硼化物以及氮化物，難熔粉末，金屬及其他高純金屬、石墨粉末、地質(zhì)原料、土壤、煤灰、油漆、核燃料氧化鈾與氧化钚等，在有色金屬領(lǐng)域，廣泛的應(yīng)用于高純金屬與氧化物中痕量雜質(zhì)元素檢測(cè)。但隨著儀器設(shè)備的技術(shù)發(fā)展，直流電?。影l(fā)射光譜儀生產(chǎn)廠商推出了新型號(hào)的設(shè)備，即采用光電倍增管、CID、CCD、百萬(wàn)像素的大面積程序化檢測(cè)器（L-PAD）等先進(jìn)檢測(cè)器替代了攝譜儀中老式的光學(xué)色散裝置；以美國(guó)利曼公司推出了的Prodigy直流電弧－原子發(fā)射光譜儀最為典型，新設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)一次直流電弧激發(fā)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了同時(shí)進(jìn)行信號(hào)采集和背景校正，實(shí)現(xiàn)了光電轉(zhuǎn)換和分析數(shù)據(jù)直讀，取代了傳統(tǒng)繁瑣的相板、洗相、看譜、測(cè)光等程序。新舊設(shè)備的結(jié)構(gòu)差異見(jiàn)表1，由于設(shè)備結(jié)構(gòu)與進(jìn)樣系統(tǒng)的差異，現(xiàn)有的JJG768-2005《發(fā)射光譜儀》校準(zhǔn)規(guī)范不在適用于DC-AES的校準(zhǔn)。表1新舊設(shè)備結(jié)構(gòu)明細(xì)名稱(chēng)激發(fā)裝置檢測(cè)裝置檢測(cè)結(jié)果校準(zhǔn)規(guī)范攝譜儀直流電弧光柵色散系統(tǒng)洗板，看譜JJG768-2005直流電弧-原子發(fā)射光譜儀直流電弧L-PAD檢測(cè)器計(jì)算機(jī)給出無(wú)本標(biāo)準(zhǔn)制定后，能夠規(guī)范行業(yè)內(nèi)直流電弧－原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)方法，可以廣泛應(yīng)用到行業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)等部門(mén)理化實(shí)驗(yàn)室等的校準(zhǔn)，保證各個(gè)臺(tái)設(shè)備量值的準(zhǔn)確，進(jìn)而保證試驗(yàn)結(jié)果的可信度，使得產(chǎn)品的安全性、可靠性得到保證，保障行業(yè)生產(chǎn)的安全，促進(jìn)國(guó)內(nèi)化工制造、冶金、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域的發(fā)展提供保障，為我有色金屬行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展保駕護(hù)航。任務(wù)來(lái)源為保證和提升我直流電弧-原子發(fā)射光譜儀試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，適應(yīng)我國(guó)有色金屬行業(yè)的快速發(fā)展和滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需要，工業(yè)和信息化部以工信廳科函[2023]476號(hào)文下達(dá)了工業(yè)和信息化部辦公廳《關(guān)于印發(fā)2022年行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃的通知》，其計(jì)劃項(xiàng)目代號(hào)為：JJFZ(有色金屬)022-2023，按計(jì)劃要求，本計(jì)量規(guī)范應(yīng)于2024年完成。承擔(dān)單位情況西安漢唐分析檢測(cè)有限公司是西北有色金屬研究院(集團(tuán))控股子公司，屬?lài)?guó)有企業(yè)，主要從事有色產(chǎn)品的檢測(cè)、可靠性評(píng)價(jià)、失效分析、質(zhì)量評(píng)估、腐蝕性能及表面測(cè)試與表征、規(guī)范起草、檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)、標(biāo)物的研制、設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)等。公司于1985年被陜西省質(zhì)監(jiān)局授權(quán)為陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站。1987年被中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司授權(quán)為西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，先后被國(guó)家質(zhì)檢總局確定為鈦及鈦合金、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)工作實(shí)施單位；公司通過(guò)CNAS、CMA、國(guó)防DiAC等認(rèn)證認(rèn)可，是陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省稀有金屬材料安全評(píng)估和失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產(chǎn)品質(zhì)量和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)掛靠單位。公司是國(guó)內(nèi)最早從事有色金屬材料及其產(chǎn)品分析檢驗(yàn)檢測(cè)與評(píng)價(jià)研究的專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)之一，技術(shù)裝備水平國(guó)內(nèi)一流、國(guó)際先進(jìn)，在我省優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)稀有金屬材料領(lǐng)域的檢測(cè)能力和水平處于領(lǐng)先地位；先后承擔(dān)了國(guó)家、省市多項(xiàng)重大課題，目前已建成國(guó)內(nèi)唯一的核電堆芯材料分析檢測(cè)平臺(tái)、多層金屬?gòu)?fù)合材料測(cè)試和評(píng)價(jià)平臺(tái)、鈦及鈦合金專(zhuān)業(yè)檢測(cè)平臺(tái)。近10年起草有色金屬?lài)?guó)家/行業(yè)規(guī)范共80余項(xiàng)、發(fā)表論文120余篇、授權(quán)專(zhuān)利30余項(xiàng)。先后榮獲中國(guó)有色金屬工業(yè)一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)20余次。本單位積極組織編制組各次工作會(huì)議，開(kāi)展相關(guān)的校準(zhǔn)，有效組織參編單位多次對(duì)規(guī)范的各版《征求意見(jiàn)稿》進(jìn)行認(rèn)真的討論和審議，提出大量有益的意見(jiàn)和建議，在編制組中發(fā)揮了牽頭作用。主要工作過(guò)程西安漢唐分析檢測(cè)有限公司接到有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)轉(zhuǎn)發(fā)下達(dá)的制定任務(wù)后，成立了計(jì)量規(guī)范編制組，對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范編寫(xiě)工作進(jìn)行了部署和分工，制定了制定原則及計(jì)劃工作。本項(xiàng)目主要工作過(guò)程經(jīng)過(guò)了以下幾個(gè)階段：1）2023年8月成立了計(jì)量規(guī)范編制組，明確了編制組成員各自的工作內(nèi)容和任務(wù)。2）2024年4月23日在長(zhǎng)沙舉行有色金屬計(jì)量技術(shù)規(guī)范研討會(huì)，會(huì)上對(duì)《直流電弧原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》等項(xiàng)有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范進(jìn)行了討論，會(huì)上有來(lái)自不同單位的計(jì)量委員會(huì)委員、專(zhuān)家、代表對(duì)《直流電弧原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》討論稿提出了修改建議和意見(jiàn)，會(huì)議紀(jì)要見(jiàn)表1。表1有色金屬計(jì)量技術(shù)規(guī)范研討會(huì)會(huì)議紀(jì)要序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位及提出人（可簡(jiǎn)寫(xiě)）處理意見(jiàn)3.2增加設(shè)備結(jié)構(gòu)圖東北輕合金有限責(zé)任公司增加了設(shè)備結(jié)構(gòu)圖6.1.3刪除校準(zhǔn)項(xiàng)目表中“外觀及通用要求”與“絕緣電阻”項(xiàng)目東北輕合金有限責(zé)任公司采納6.2.3“Δ”描述不完善東北輕合金有限責(zé)任公司將“Δ”變更為“ΔXi”附錄A刪除“校準(zhǔn)員”、“校驗(yàn)員”、“校準(zhǔn)日期”等項(xiàng)目東北輕合金有限責(zé)任公司采納附錄C1.3確認(rèn)不確定度Urel(Cu)=0.041%國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心不確定度修改為U(Cu)=0.002%附錄C3.1將試樣實(shí)際測(cè)量次數(shù)由1次修改為3次國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心采納附錄C3.4重新計(jì)算擴(kuò)展不確定度國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心采納2）2024年5月15日向有色金屬計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提交《直流電弧原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見(jiàn)稿，在官網(wǎng)上征求來(lái)自不同單位的計(jì)量委員會(huì)委員、專(zhuān)家的意見(jiàn)。二、編制原則和依據(jù)（一）規(guī)范編制原則1）本規(guī)范是以JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫(xiě)。2）先進(jìn)性：建立了直流電弧原子發(fā)射光譜儀的校準(zhǔn)方法，填補(bǔ)了設(shè)備計(jì)量空白。（二）制定規(guī)范主要內(nèi)容的論據(jù)1范圍本規(guī)范適用于直流電弧-原子發(fā)射光譜儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG768《發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》JJF2024《能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述3.1儀器原理和用途直流電弧原子發(fā)射光譜儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)光譜儀）是將樣品中待測(cè)元素的原子被激發(fā)而產(chǎn)生特征輻射,使用具有一定分辨力的探測(cè)器檢測(cè)所有元素的特征輻射譜線，根據(jù)特征輻射譜線不同與強(qiáng)度大小,對(duì)各元素進(jìn)行定性和定量分析。光譜儀主要用于有色冶金、地質(zhì)、電子、半導(dǎo)體、化工等領(lǐng)域的樣品微量與痕量元素分析。3.2儀器結(jié)構(gòu)光譜儀主要由進(jìn)樣裝置、電弧激發(fā)裝置、檢測(cè)裝置、控制與信號(hào)裝置四部分組成?？刂婆c信號(hào)裝置檢測(cè)裝置電弧激發(fā)裝置進(jìn)樣裝置控制與信號(hào)裝置檢測(cè)裝置電弧激發(fā)裝置進(jìn)樣裝置4計(jì)量特性直流電弧原子發(fā)射光譜儀計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。 表1光譜儀的主要檢定項(xiàng)目序號(hào)計(jì)量參數(shù)1示值誤差2重復(fù)性3穩(wěn)定性5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度（10～30）℃，相對(duì)濕度≤80%。如果設(shè)備規(guī)定了使用的環(huán)境溫室度，校準(zhǔn)活動(dòng)應(yīng)符合其規(guī)定。5.1.2無(wú)影響光譜儀正常工作的強(qiáng)烈電磁干擾與機(jī)械振動(dòng)，無(wú)強(qiáng)烈氣流、無(wú)粉塵，無(wú)易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體或試劑。5.1.3電源：電壓AC(220±22)V，頻率(50±1)Hz。5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)5.2.1金屬基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于10%(k=2)。5.2.2兆歐表：1000V6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)項(xiàng)目6.1.1外觀及通用要求6.1.1.1儀器應(yīng)有儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造公司、出廠編號(hào)與出廠日期。6.1.1.2儀器所有部件連接良好；可活動(dòng)部位應(yīng)靈活平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)密封可靠，不得泄漏。6.1.1.3儀器所有功能鍵應(yīng)能正常使用；測(cè)試軟件應(yīng)能正?？刂圃O(shè)備相關(guān)模塊，保證測(cè)試過(guò)程的正常實(shí)施。6.1.2安全性能儀器接地良好，絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。6.1.3校準(zhǔn)項(xiàng)目 校準(zhǔn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。表2校準(zhǔn)項(xiàng)目表計(jì)量參數(shù)計(jì)量技術(shù)要求示值誤差/%±40重復(fù)性/%≤20穩(wěn)定性/%≤206.2校準(zhǔn)方法6.2.1外觀及通用要求的檢查外觀及通用要求參考JJG768，按6.1.1要求采用目視觀察法檢查儀器外觀和銘牌內(nèi)容；接通電源檢查設(shè)備（含附件）、測(cè)試軟件、壓力表、氣路密閉性等運(yùn)行是否正常，在確定無(wú)影響計(jì)量特性的因素后，再進(jìn)行校準(zhǔn)。6.2.2安全性能的檢查在未接通電源時(shí)，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，用兆歐表測(cè)量電源進(jìn)線端（相線或中線）與機(jī)殼間的絕緣電阻。6.2.3示值誤差示值誤差參考JJF2024，按照光譜儀常用使用范圍，選用5.2.1中高、中、低含量的3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)定3次，求平均值，按式(1)分別計(jì)算各點(diǎn)示值誤差，取ΔXi絕對(duì)值最大者為光譜儀的示值誤差。ΔXi=式中ΔXiXi———各點(diǎn)實(shí)測(cè)平均值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%Xs———各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。6.2.4重復(fù)性在6.2.3相同條件下，連續(xù)激發(fā)7次測(cè)量5.2.1中間含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按公式(2)計(jì)算最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為重復(fù)性(RSD)。RSD=1X式中：RSD———相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；Xi———單次測(cè)量值，%；X———測(cè)量平均值，%；n———測(cè)量次數(shù)，n=10。6.2.5穩(wěn)定性在6.2.3相同條件下，選用6.2.4相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在不少于2h內(nèi)，間隔20min測(cè)量1次，重復(fù)6次測(cè)量。按公式(2)計(jì)算的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為光譜儀的穩(wěn)定性。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)，每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱(chēng)和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；l)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；m)n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)24個(gè)月。如果對(duì)光譜儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或光譜儀更換主要部件及修理后，應(yīng)對(duì)光譜儀重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。三、規(guī)范水平分析本規(guī)范的制定填補(bǔ)了有色金屬行業(yè)直流電弧-原子發(fā)射光譜儀的校準(zhǔn)空白，屬于國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，水平達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先。四、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)規(guī)范，特別是規(guī)程的協(xié)調(diào)性本規(guī)范所引用的規(guī)程及規(guī)范均為我國(guó)現(xiàn)行有效的計(jì)量規(guī)程及規(guī)范，是本規(guī)范的一部分，引用這些規(guī)程及規(guī)范后，使本規(guī)范的要求與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)規(guī)程規(guī)范的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系非常協(xié)調(diào)。五、規(guī)范中涉及的專(zhuān)利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明（無(wú)）六、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)（無(wú)）七、貫徹規(guī)范的要求和措施建議本規(guī)范發(fā)布后，中國(guó)有色金屬