JJF(有色金屬)-烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范編制說明

第第頁JJF（有色金屬）019-2023《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范編制說明一、工作簡(jiǎn)況1.1立項(xiàng)目的汞是一種劇毒易致癌物質(zhì)，在自然界主要以無機(jī)汞、有機(jī)汞、元素汞三種化學(xué)形態(tài)存在，無機(jī)汞在遷移轉(zhuǎn)化過程中通過生物作用生成相應(yīng)的烷基汞。甲基汞化合物具有致癌性，且乙基汞化合物具有強(qiáng)毒性，廣泛存在于大氣環(huán)境、水環(huán)境及土壤環(huán)境中。目前，國家生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì)烷基汞分析新標(biāo)準(zhǔn)——《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》（HJ977-2018）普遍被環(huán)保、污水處理廠、海關(guān)等機(jī)構(gòu)采用，在此背景下，烷基汞分析儀也成為了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的首選。烷基汞分析儀是將液體中的烷基汞進(jìn)行吹掃并通過捕集阱富集，然后對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱，烷基汞被解析隨載氣進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離和高溫裂解還原，后通過冷原子熒光檢測(cè)器，檢測(cè)烷基汞的含量。近幾年，采購?fù)榛瘍x器臺(tái)數(shù)大幅增長，隨著其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的陸續(xù)實(shí)施，烷基汞的檢測(cè)分析儀器市場(chǎng)迎來更多的需求。國內(nèi)針對(duì)烷基汞分析儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)卻仍處于空白狀態(tài)，缺少相應(yīng)的國家或行業(yè)烷基汞分析儀計(jì)量檢定規(guī)程、規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)，僅北京、貴州發(fā)布了相應(yīng)的地方校準(zhǔn)規(guī)范，其中計(jì)量特性不完全適應(yīng)相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，并且地方校準(zhǔn)規(guī)范受制于地方限制，不能普遍適用于有色金屬檢測(cè)行業(yè)。其余地方只能參照J(rèn)JG548-2018《測(cè)汞儀》檢定規(guī)程、JJG700-2016《氣相色譜儀》檢定規(guī)程等對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。但是，無論是儀器原理、適用范圍，還是分析過程中涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等檢測(cè)條件，烷基汞分析儀均與上述規(guī)程具有較大差異。所提出的《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定，能夠滿足有色金屬產(chǎn)業(yè)環(huán)境檢測(cè)使用的烷基汞分析儀溯源需求，為環(huán)境中烷基汞分析質(zhì)量提供計(jì)量保證。1.2任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部《關(guān)于印發(fā)2022年行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃的通知》（工廳科［2023］476號(hào)）文的要求，行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》由西安漢唐分析檢測(cè)有限公司負(fù)責(zé)起草。該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為JJF（有色金屬）019-2023，按計(jì)劃要求，本計(jì)量規(guī)范應(yīng)于2024年完成。1.3承擔(dān)單位情況西安漢唐分析檢測(cè)有限公司是西北有色金屬研究院(集團(tuán))控股子公司，屬國有企業(yè)，主要從事有色產(chǎn)品的檢測(cè)、可靠性評(píng)價(jià)、失效分析、質(zhì)量評(píng)估、腐蝕性能及表面測(cè)試與表征、規(guī)范起草、檢測(cè)方法的開發(fā)、標(biāo)物的研制、設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)等。公司于1985年被陜西省質(zhì)監(jiān)局授權(quán)為陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站。1987年被中國有色金屬工業(yè)總公司授權(quán)為西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，先后被國家質(zhì)檢總局確定為鈦及鈦合金、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)工作實(shí)施單位；公司通過CNAS、CMA、國防DiLAC等認(rèn)證認(rèn)可，是陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省稀有金屬材料安全評(píng)估和失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產(chǎn)品質(zhì)量和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)掛靠單位。公司是國內(nèi)最早從事有色金屬材料及其產(chǎn)品分析檢驗(yàn)檢測(cè)與評(píng)價(jià)研究的專業(yè)機(jī)構(gòu)之一，技術(shù)裝備水平國內(nèi)一流、國際先進(jìn)，在我省優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)稀有金屬材料領(lǐng)域的檢測(cè)能力和水平處于領(lǐng)先地位；先后承擔(dān)了國家、省市多項(xiàng)重大課題，目前已建成國內(nèi)唯一的核電堆芯材料分析檢測(cè)平臺(tái)、多層金屬復(fù)合材料測(cè)試和評(píng)價(jià)平臺(tái)、鈦及鈦合金專業(yè)檢測(cè)平臺(tái)。近10年起草有色金屬國家/行業(yè)規(guī)范共80余項(xiàng)、發(fā)表論文120余篇、授權(quán)專利30余項(xiàng)。先后榮獲中國有色金屬工業(yè)一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)20余次。本單位積極組織編制組各次工作會(huì)議，開展相關(guān)的校準(zhǔn)，有效組織參編單位多次對(duì)規(guī)范的各版《征求意見稿》進(jìn)行認(rèn)真的討論和審議，提出大量有益的意見和建議，在編制組中發(fā)揮了牽頭作用。1.4主要工作過程西安漢唐分析檢測(cè)有限公司接到有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)轉(zhuǎn)發(fā)下達(dá)的制定任務(wù)后，成立了計(jì)量規(guī)范編制組，對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范編寫工作進(jìn)行了部署和分工，制定了制定原則及計(jì)劃工作。本項(xiàng)目主要工作過程經(jīng)過了以下幾個(gè)階段：1）2023年8月成立了計(jì)量規(guī)范編制組，明確了編制組成員各自的工作內(nèi)容和任務(wù)。2）2024年4月23日在長沙舉行有色金屬計(jì)量技術(shù)規(guī)范研討會(huì)，會(huì)上對(duì)《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》等項(xiàng)有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范進(jìn)行了討論，會(huì)上有來自不同單位的計(jì)量委員會(huì)委員、專家、代表對(duì)《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》討論稿提出了修改建議和意見，會(huì)議紀(jì)要見表1。表1有色金屬計(jì)量技術(shù)規(guī)范研討會(huì)會(huì)議紀(jì)要序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位及提出人（可簡(jiǎn)寫）處理意見5.2.4“分析天平”改為“電子天平”東北輕合金有限責(zé)任公司采納6.3公式（4）、（5）格式需要修改東北輕合金有限責(zé)任公司采納附錄C缺少測(cè)量線性國家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心增加“4.測(cè)量線性”二、編制原則和依據(jù)1規(guī)范編制原則1）本規(guī)范是以JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫。2）先進(jìn)性：我國暫未發(fā)布針對(duì)烷基汞分析儀的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，填補(bǔ)了烷基汞分析儀校準(zhǔn)的空白。2制定規(guī)范主要內(nèi)容的論據(jù)2.1范圍本規(guī)范適用于烷基汞分析儀的校準(zhǔn)。2.2引用文件本規(guī)范主要引用了《JJG548-2018測(cè)汞儀檢定規(guī)程》、《JJG700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程》2.3概述烷基汞分析儀用于檢測(cè)水質(zhì)、水產(chǎn)品、食品及土壤中的烷基汞（甲基汞和乙基汞）。儀器主要由氣路單元、進(jìn)樣單元、吹掃捕集單元、分離裂解單元、檢測(cè)單元和數(shù)據(jù)處理單元組成。烷基汞分析儀是將液體中的烷基汞進(jìn)行吹掃并通過捕集阱富集，然后對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱，烷基汞被解析隨載氣進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離和高溫裂解還原，后通過冷原子熒光檢測(cè)器，檢測(cè)烷基汞的含量。2.4計(jì)量特性儀器各項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)見表1。表1計(jì)量特性計(jì)量性能計(jì)量性能指標(biāo)線性誤差±15%甲基汞檢出限≤0.9pg乙基汞檢出限≤0.9pg測(cè)量線性≥0.995重復(fù)性≤5%根據(jù)HJ977-2018《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》適用范圍，規(guī)定取樣體積為45mL時(shí)，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.02ng/L。故規(guī)定烷基汞分析儀校準(zhǔn)方法，儀器甲基汞、乙基汞的檢出限均小于等于0.9pg。2.5校準(zhǔn)條件室溫（20±5）℃，相對(duì)濕度：不大于80%。2.6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目主要為線性誤差、測(cè)量線性、檢出限以及重復(fù)性。2.7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求、校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果、測(cè)量不確定度評(píng)定結(jié)果等，按照推薦的校準(zhǔn)報(bào)告格式，出具校準(zhǔn)證書。2.8復(fù)校時(shí)間間隔可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定，建議復(fù)校時(shí)間間隔為1年。2.9附錄附錄主要包含試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法、校準(zhǔn)原始記錄參考格式、校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式、線性誤差測(cè)量結(jié)果不確定度。三、規(guī)范水平分析3.1采用國際標(biāo)準(zhǔn)及國外先進(jìn)規(guī)范的程度據(jù)查，目前北京、貴州存在發(fā)布的地方《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》，本次起草的校準(zhǔn)規(guī)范計(jì)量特性根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制定，并增加了“測(cè)量線性”，能夠更好的適應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。3.2與國際及國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析目前國外沒有相關(guān)技術(shù)規(guī)范。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本規(guī)范所引用的規(guī)程及規(guī)范均為我國現(xiàn)行有效的計(jì)量規(guī)程及規(guī)范，是本規(guī)范的一部分，引用這些規(guī)程及規(guī)范后，使本規(guī)范的要求與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)規(guī)程規(guī)范的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系非常協(xié)調(diào)。五、規(guī)范中涉及的專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)說明（無）六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)（無）七、規(guī)范作為強(qiáng)制性或推薦性國家（或行業(yè)）標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本規(guī)范作為推薦性行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范，供相關(guān)行業(yè)參考采用。八、貫徹規(guī)范的要求和措施建議本規(guī)范發(fā)布后，中國有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)和有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)應(yīng)加強(qiáng)本規(guī)范的宣傳力度，促進(jìn)各實(shí)驗(yàn)室以及計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)本規(guī)范的使用，以確保烷基汞分析儀量值的準(zhǔn)確，保障人民生產(chǎn)生活的安全，促進(jìn)金屬行業(yè)化工環(huán)保領(lǐng)域的發(fā)展。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)規(guī)