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文檔簡(jiǎn)介

子項(xiàng)目一滴定分析法的特點(diǎn)、分類及條件§任務(wù)一

知道分析方法的分類§任務(wù)二

闡述滴定分析法的特點(diǎn)及條件子項(xiàng)目一學(xué)習(xí)目標(biāo)知道基本概念

滴定分析、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、指示劑、滴定終點(diǎn)、終點(diǎn)誤差學(xué)會(huì)基本技能

滴定管、移液管等基本儀器的使用分析化學(xué)的任務(wù)和作用

如何用已知準(zhǔn)確濃度的HCl溶液滴定Na2CO3,以測(cè)定Na2CO3的含量。案例導(dǎo)入分析化學(xué)的任務(wù)和作用操作步驟

精密稱取碳酸鈉試樣約0.12g,置于錐形瓶中,加蒸餾水40mL使其溶解,以甲基橙作指示劑,用已知準(zhǔn)確濃度的HCI溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬笸V沟味?。記錄消耗HC1溶液的體積,已知:鹽酸溶液的濃度為0.1000mol/L,消耗鹽酸24.51mL,按下式計(jì)算碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(含量):分析化學(xué)的任務(wù)和作用案例導(dǎo)入在此滴定分析中:HC1溶液起什么作用?怎樣配制HCI溶液?如何確定它的濃度?碳酸鈉試樣為什么要稱取約0.12g?加甲基橙的作用是什么?計(jì)算公式從何而來?用何容器滴定?怎樣正確地使用滴定儀器?本章將給予介紹。分析化學(xué)的任務(wù)和作用

用已知準(zhǔn)確濃度的AgNO3溶液測(cè)定氯化鈉的含量。案例導(dǎo)入分析化學(xué)的任務(wù)和作用操作步驟

1.NaCl溶液配制精密稱取氯化鈉樣品約1.5g,置于100mL燒杯中,用適量的純化水溶解,定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,加純化水稀釋到標(biāo)線,搖勻即得。含Cl-待測(cè)溶液AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液指示劑:熒光黃(FI-)操作步驟

2.NaCl含量測(cè)定

用移液管吸取25.00mlNaCl溶液,置于錐形瓶中,加純化水25ml稀釋后,再加入糊精溶液5ml,熒光黃指示劑8滴,充分振搖后用AgNO3滴定液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)槌恋肀砻娉尸F(xiàn)微紅色,停止滴定,記錄消耗的AgNO3滴定液的體積。平行操作3次,計(jì)算氯化鈉的百分含量。分析化學(xué)的任務(wù)和作用操作步驟

3.計(jì)算NaCl的含量一、滴定分析法的基本概念滴定分析法:是一種將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液裝入滴定管,由

滴定管將其滴加到被測(cè)的試樣溶液中,直到加入的試劑溶液與被測(cè)組分完全反應(yīng),然后根據(jù)試劑溶液的濃度及所消耗的體積來確定被測(cè)組分含量的分析方法。分析化學(xué)的任務(wù)和作用操作步驟:

精密稱取碳酸鈉試樣約0.12g,置于錐形瓶中,加蒸餾水40mL使其溶解,以甲基橙作指示劑,用已知準(zhǔn)確濃度的HCI溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬笸V沟味?。記錄消耗HC1溶液的體積,已知:鹽酸溶液的濃度為0.1000mol/L,消耗鹽酸24.51mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液。滴定終點(diǎn):指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn),用ep表示。試樣:被測(cè)物質(zhì)。一、滴定分析法的基本概念

滴定:將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴加到試樣溶液中的操作過程。

滴定反應(yīng):

Ag+

+Cl-

=AgCl

2HCI+Na2CO3=2NaCI+H2O+CO2

aA+tT=cC+dDA:被測(cè)物質(zhì)T:標(biāo)準(zhǔn)溶液C、D:生成物一、滴定分析法的基本概念化學(xué)計(jì)量點(diǎn):當(dāng)?shù)稳霕?biāo)準(zhǔn)溶液的量與被測(cè)組分的量恰好按一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系作用完全時(shí)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn),即:t

mol

T物質(zhì)恰好與amolA物質(zhì)完全反應(yīng)。用sp表示aA+tT=cC+dD一、滴定分析法的基本概念aA+tT=cC+dD計(jì)量關(guān)系:當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),t

mol

T物質(zhì)恰好與amolA物質(zhì)完全反應(yīng),即被測(cè)物質(zhì)(A)與滴定液(T)的物質(zhì)的量之比等于各物質(zhì)的系數(shù)之比為,nA:nT=a:t一、滴定分析法的基本概念滴定誤差:滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)往往不能完全一致,由此引起的誤差稱為滴定誤差,用TE表示,是滴定分析誤差的主要來源之一。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)兩者不完全一致區(qū)

別根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)求得的理論值是滴定時(shí)的實(shí)際測(cè)得值滴定誤差LOREM滴定終點(diǎn)二、滴定分析法的特點(diǎn)1.以單一定量化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)建立的化學(xué)分析法。以“滴定操作”實(shí)現(xiàn)對(duì)化學(xué)反應(yīng)過程的定量控制,不允許滴定過量。2.儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。過程相對(duì)快捷,具有較高準(zhǔn)確度(相對(duì)誤差=(±0.02ml/20.00ml)×100%=±0.1%)以下,但要確保滴定劑消耗大于20.00ml。3.常用于常量分析滴定分析常用的儀器滴定分析操作常用到的試劑指示劑純化水被測(cè)溶液或基準(zhǔn)物溶液滴定液(或待標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液)1.滴定管滴定管酸式滴定管堿式滴定管酸性溶液氧化性溶液堿性溶液堿式滴定管的準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,因?yàn)橄鹌す艿膹椥詴?huì)造成液面的變動(dòng)聚四氟乙烯滴定管堿性溶液酸性溶液特點(diǎn):

1.設(shè)備簡(jiǎn)單

2.結(jié)果準(zhǔn)確3.操作簡(jiǎn)便4.測(cè)定快速5.應(yīng)用廣泛。應(yīng)用范圍:常量組分的測(cè)定,其準(zhǔn)確度可達(dá)到99.9%,滴定的相對(duì)誤差可小于0.1%;有時(shí)也可用于一些含量較低組分的測(cè)定。延時(shí)符二、滴定分析法的特點(diǎn)小

結(jié)滴定分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,利用標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定管、指示劑,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,因此,滴定分析法又稱容量分析法

,是定量化學(xué)分析法中最常用的分析方法。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、消耗的體積等,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量三、滴定分析法的分類滴定分析法根據(jù)滴定介質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同,滴定分析法可以分為以下幾種:(一)在水溶液中進(jìn)行的滴定法、(二)非水溶液中進(jìn)行的滴定法滴定分析法沉淀滴定法(precipitationtitration)配位滴定法(coordinationtitration)酸堿滴定法(acid-basetitration)氧化還原滴定法(oxidation-reductiontitration)(一)在水溶液中進(jìn)行的滴定法1.酸堿滴定法酸堿滴定法是以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如:NaOH滴定HCl溶液HCl+NaOHNaCl+H2O計(jì)量關(guān)系:可直接根據(jù)計(jì)量關(guān)系,計(jì)算被測(cè)組分的含量(一)在水溶液中進(jìn)行的滴定法2.沉淀滴定法沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Cl-離子時(shí),其主要反應(yīng)如下式:Ag+Cl=AgCl

(一)在水溶液中進(jìn)行的滴定法3.配位滴定法

配位滴定法是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Zn2+時(shí),其主要反應(yīng)如下式:4.氧化還原滴定法(一)在水溶液中進(jìn)行的滴定法

氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。例如,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Fe2+時(shí),其主要反應(yīng)如下式:MnO4-+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H2O滴定分析類型反應(yīng)依據(jù)常用指示劑測(cè)定對(duì)象酸堿滴定法酸堿質(zhì)子傳遞反應(yīng)酸堿指示劑酸、堿及其他能夠與酸堿直接或間接發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)配位滴定法配位反應(yīng)金屬指示劑幾乎所有金屬離子氧化還原滴定法(碘量法、高錳酸鉀法、亞硝酸鈉法等)氧化還原反應(yīng)自身指示劑專屬指示劑氧化還原指示劑氧化性物質(zhì)、還原性物質(zhì)及其他能間接發(fā)生反應(yīng)的非氧化性或非還原性物質(zhì)沉淀滴定法沉淀反應(yīng)(銀量法)吸附指示劑銀鹽、鹵化物、硫氰酸鹽非水滴定法:多數(shù)滴定分析在水溶液中進(jìn)行,若被測(cè)物質(zhì)在水中的溶解度小或由于其他原因不能以水為溶劑時(shí),可采用水以外的溶劑為滴定介質(zhì)進(jìn)行滴定,此方法稱為非水滴定法。非水滴定法包括非水的酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法及氧化還原滴定法等。在藥物分析中應(yīng)用較多的是測(cè)定弱酸弱堿的非水溶液酸堿滴定法。(二)非水溶液中進(jìn)行的滴定法是不是上述四種類型的所有化學(xué)反應(yīng)都能用于滴定分析呢?四、滴定分析法的基本條件基本要求:(1)反應(yīng)必須能定量地完成:標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物之間的反應(yīng)要嚴(yán)格按一定的化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行,無副反應(yīng)發(fā)生,完全程度要求達(dá)到99.9%以上,這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。(2)反應(yīng)速度要快:滴定反應(yīng)要求在瞬間完成,對(duì)于速度較慢的反應(yīng)可通過加熱或加催化劑來加快反應(yīng)速度。延時(shí)符四、滴定分析法的基本條件CuSO4

+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]SO4

+4H2O(非單一反應(yīng),無定量依據(jù))基本要求:(3)存在于被測(cè)溶液中的雜質(zhì)不得干擾主反應(yīng),標(biāo)準(zhǔn)溶液只能與被測(cè)物反應(yīng),否則應(yīng)預(yù)先將雜質(zhì)除去。(4)有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn)。凡能滿足上述要求的滴定反應(yīng),都可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。延時(shí)符四、滴定分析法的基本條件四、滴定方式1.直接滴定法凡是能滿足上述四個(gè)條件的反應(yīng),都可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì),這種滴定方式稱為直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用和最基本的滴定方式。標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)溶液對(duì)于不符合上述條件的反應(yīng)可采用下述幾種方式進(jìn)行滴定。四、滴定方式返滴定法:可先向待測(cè)溶液中加入定量過量的A標(biāo)準(zhǔn)溶液(nA總),使其與試樣中被測(cè)組分進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完全后,再用另一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液B,滴定反應(yīng)剩余的A標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過(nA總-nA剩余)即可求出參與反應(yīng)的A,進(jìn)而求得待測(cè)組分的含量。剩余HCl待測(cè)物質(zhì)CaCO3+2HCl(準(zhǔn)確、過量)

CaCl2+CO2↑+H2O

HCl(剩余)+NaOHNaCl+H2OA標(biāo)準(zhǔn)溶液B標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于:被測(cè)物質(zhì)不易溶解的固體或滴定反應(yīng)的速率慢A標(biāo)準(zhǔn)溶液B標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法:四、滴定方式置換

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