中藥制劑水分測定法-甲苯法和減壓干燥法

中藥制劑水分測定法——甲苯法和減壓干燥法案例導(dǎo)入靈寶護(hù)心丹中水分的測定靈寶護(hù)心丹處方中含有人工麝香、人工牛黃、冰片、蘇合香等名貴藥材。在進(jìn)行水分測定時(shí)，藥品檢驗(yàn)員先進(jìn)行了丹劑的粉碎和供試品前處理，將其配制成供試品溶液，再用溶劑提取后液-液萃取的方法進(jìn)行水分的測定案例中這種水分測定方法的選擇是否合理？含有名貴藥材的中藥制劑在進(jìn)行水分測定時(shí)有哪些注意事項(xiàng)？案例導(dǎo)入靈寶護(hù)心丹中水分的測定水分測定法一、減壓干燥法（第三法）1.方法原理在室溫減壓條件下，供試品中所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收,根據(jù)減失的重量計(jì)算供試品中的含水量（%）本法適用于含揮發(fā)性成分的貴重藥品，如麝香保心丹、靈寶護(hù)心丹等，且樣品消耗量少，可回收再利用，不污染環(huán)境2.儀器試劑水分測定法減壓干燥器、扁形稱量瓶、分析天平（感量0.1mg）、真空泵、牛角匙、研缽、研杵等一、減壓干燥法（第三法）新鮮的五氧化二磷、無水氯化鈣等3.測定方法水分測定法一、減壓干燥法（第三法）（1）新鮮P2O5置于減壓干燥器中（2）稱量瓶和供試品分別稱重m1、ms（3）供試品裝入減壓干燥器中，取下稱量瓶蓋，關(guān)閉活塞，減壓至2.67KPa，維持半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)3.測定方法水分測定法一、減壓干燥法（第三法）（4）連接新鮮無水CaCl2干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓力一致后，關(guān)閉活塞（5）打開干燥器，蓋上稱量瓶蓋，取出稱量瓶，精密稱重m2（6）計(jì)算含水量4.注意事項(xiàng)水分測定法（1）實(shí)驗(yàn)中要使用規(guī)定直徑的減壓干燥器，直徑過大不易達(dá)到真空度要求（2）干燥器磨口處及活塞處應(yīng)涂布凡士林，以保證儀器良好的密閉性（3）干燥器連接無水氯化鈣干燥管，目的是打開活塞時(shí)，吸收進(jìn)入干燥器中的水分。故要使用新鮮或經(jīng)加熱除去水分的無水氯化鈣（4）五氧化二磷和無水氯化鈣等干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)，并及時(shí)更換（5）干燥器內(nèi)的供試品應(yīng)離開活塞進(jìn)氣口，活塞應(yīng)緩慢旋開，避免空氣突然沖入干燥器，吹散供試品一、減壓干燥法（第三法）1.方法原理水分測定法利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯沸點(diǎn)較低的特性，將甲苯與一定量的供試品放入特定裝置中加熱，供試品中的水分與甲苯蒸氣一起蒸出，收集蒸餾液，冷卻，待水與甲苯分層后從水分測定管中讀出供試品中含水量本法適用于蜜丸類和含揮發(fā)性成分的藥品二、甲苯法（第四法）2.儀器試劑水分測定法水分測定儀、電熱套、烘箱、分析天平（感量0.1mg）、防爆沸用無釉小瓷片、量筒、牛角匙、長刷等二、甲苯法（第四法）供試品+甲苯甲苯+揮發(fā)性成分水分3.測定方法水分測定法二、甲苯法（第四法）（1）稱取樣品，搭建裝置（2）加甲苯，控制溫度，加熱蒸餾（3）充分收集水分，讀出V（4）計(jì)算含水量（%）

4.注意事項(xiàng)水分測定法（1）使用前，全部儀器應(yīng)清潔至內(nèi)壁不掛水，并置烘箱中烘干（2）用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用，以減少因甲苯與微量水混溶引起測定結(jié)果偏低（3）必要時(shí)加入1～2粒干燥、潔凈的止爆劑(如玻璃珠、沸石等)（4）蒸餾時(shí)宜先小火，控制餾出的速度，不宜太快，防止溫度過高造成水分逸失（5）蒸餾完成后，應(yīng)放置至室溫后，再檢讀水量，否則使檢測結(jié)果偏高二、甲苯法（第四法）5.應(yīng)用實(shí)例水分測定法橘紅丸的水分測定（1）查閱現(xiàn)行版藥典，確定檢驗(yàn)依據(jù)和含水量合格標(biāo)準(zhǔn)（水分不得超過15.0%）（2）書寫檢驗(yàn)原始記錄：日期、溫濕度、批號、編號、藥品來源、儀器型號稱量數(shù)據(jù)、檢讀數(shù)據(jù)、計(jì)算過程和結(jié)果（3）供試品前處理：取橘紅丸10丸，用剪刀剪碎，混合均勻，分取適量，精密稱定重量為38.2543g,置圓底燒瓶中二、甲苯法（第四法）5.應(yīng)用實(shí)例二、甲苯法（第四法）水分測定法橘紅丸的水分測定（4）加甲苯200ml，連接儀器，加熱、調(diào)節(jié)溫度、收集水分，記錄檢讀體積為3.6ml（5）根據(jù)檢讀體積，計(jì)算含水量，并判斷是否合格×100%=9.41%計(jì)算出的含水量比藥典規(guī)定的15.0%低，因此本批橘紅丸的水分測定符合要求。

鏈接未來崗位含水量的測定屬于固體制劑常規(guī)檢查的主要項(xiàng)目之一，能夠正面體現(xiàn)藥品的理化性質(zhì)、穩(wěn)定性和療效，是反映制劑內(nèi)在質(zhì)量的重要指標(biāo)作為一名藥品檢驗(yàn)人員，須牢固樹立“質(zhì)量第一、安全操作”的意識，牢固掌握操作