鍋爐汽、水監(jiān)督安全操作規(guī)程

鍋爐汽、水監(jiān)督安全操作規(guī)程

一、一般規(guī)定

1、鍋爐水化驗(yàn)員必須經(jīng)過專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，取得鍋爐壓

力容器安全檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)頒發(fā)的操作證，方可上崗。

2、鍋爐水化驗(yàn)員要認(rèn)證貫徹執(zhí)行國家有關(guān)規(guī)定、規(guī)程

嚴(yán)格遵守各項(xiàng)規(guī)章制度和操作規(guī)程。

3、汽、水取樣地點(diǎn),應(yīng)有良好的照明，取樣時(shí)應(yīng)戴手

套。

4、汽水取樣時(shí)必須通過冷卻裝置，應(yīng)保持冷卻水管暢

通和冷卻水量充足。

5、取樣時(shí)應(yīng)先開啟冷卻水門，再慢慢開啟取樣管的汽

水門，使樣品溫度一般保持在30度以下，調(diào)整閥門開

度時(shí)，應(yīng)避免有蒸汽冒出，以防燙傷。

6、取樣過程中如遇冷卻水中斷，應(yīng)立即將取樣管入口

門關(guān)閉。

7、鍋爐水化驗(yàn)員應(yīng)知道鍋爐水處理系統(tǒng)的工作原理和

設(shè)備的技術(shù)性能，應(yīng)配合有關(guān)人員進(jìn)行定期的檢驗(yàn)、檢

查和評(píng)價(jià)水處理效果。

8、按規(guī)定妥善保管各類化學(xué)藥品和試劑。

9、化驗(yàn)工作所需的量具，儀表應(yīng)按規(guī)定定期校驗(yàn)。

10、按時(shí)準(zhǔn)確取樣，保證化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，及時(shí)處理

汽水質(zhì)量問題。

二、任務(wù)

認(rèn)真貫徹有關(guān)規(guī)章制度和標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)汽水監(jiān)督，保證

鍋爐用水品質(zhì)，防止鍋爐腐蝕、結(jié)垢、積鹽，及時(shí)發(fā)現(xiàn)

和消除因給水問題帶來的安全隱患，保證鍋爐用水及蒸

汽品質(zhì)。

三、化學(xué)水分析項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)

1、給水(除鹽水)

①硬度<0.5mmoi/L

②溶解氧W15us/L

③PH值(25℃)8.5?9.2

③Fe450ug/L

2、爐水

①PH值(25℃)9?11

(2)PO4^-5~15mg/L

③電導(dǎo)率W100us/cm

④堿度44mmoI/L

(5)CL-10-15mg/L

3、過熱蒸汽和飽和蒸汽

①sio225~35UG/L

②電導(dǎo)率43us/cm

③Na+15ug/L

④二氧化硅＜20Ug/L

四、準(zhǔn)備工作

L藥品及工具的準(zhǔn)備工作

1.1.根據(jù)化驗(yàn)項(xiàng)目的具體要求，備好適用的器具，使用

前應(yīng)認(rèn)真洗滌，保證其清潔無污染。

1.2、根據(jù)化驗(yàn)項(xiàng)目的具體要求,備齊所需的化學(xué)藥品和

試劑，并認(rèn)證檢查其成分、濃度、純度等品質(zhì)參數(shù)應(yīng)符

合規(guī)定。

1.3、備齊并檢查化驗(yàn)所需的各種儀器、量具等，應(yīng)標(biāo)定

名稱，保證其準(zhǔn)確可靠性。

2、鍋爐啟動(dòng)前的準(zhǔn)備

2.1根據(jù)班長(zhǎng)的通知，化水車間已及時(shí)供給合格除鹽水

至除氧器，鍋爐水化驗(yàn)人員要及時(shí)主動(dòng)了解鍋爐工況，

并配合工作。

2.2檢查汽水取樣裝置，冷卻水應(yīng)暢通。

2.3加藥系統(tǒng)備用，藥業(yè)充足。

2.4化驗(yàn)器械完好備用,藥品齊全。

五、操作

1、采集水樣的容器應(yīng)是玻璃、陶瓷器皿，采水樣時(shí)應(yīng)

用所采水樣沖洗三次后才能采集水樣，采集后迅速將瓶

蓋蓋好。取樣器也要逐個(gè)沖洗。

2、采集鍋爐給水水樣時(shí)應(yīng)在給水泵出露或給水流動(dòng)部

位采集。

3、采集鍋爐爐水水樣時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量及取樣閥

門，使水樣溫度在30?40℃之間，流速在

500~700ml/min范圍內(nèi),并注意緩開取水閥門，取樣人

員應(yīng)避開水流方向，防止?fàn)C傷。

4、采集鍋爐飽和蒸汽、過熱蒸汽水樣時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻

水量及取樣閥門，使蒸汽冷卻成水,取樣時(shí)應(yīng)注意緩開

取水閥門，取樣人員應(yīng)避開水流方向，防止?fàn)C傷。

5、采集水樣要有充分代表性，防止其他水樣賤入。

6、采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)和復(fù)核的要求。

7、各種水質(zhì)的化驗(yàn)方法應(yīng)按《鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中“水

質(zhì)分析方法”執(zhí)行。

8、鍋爐水應(yīng)每小時(shí)化驗(yàn)一次。

9、根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)司爐排污。

10、鍋爐啟動(dòng)時(shí)的化學(xué)水監(jiān)督

10.1汽包壓力升至0.5~0.6MPa時(shí)聯(lián)系鍋爐運(yùn)行人員進(jìn)

行排污一次，開啟加藥門、取樣門一次。

10.2沖洗取樣系統(tǒng)，調(diào)整好汽水樣品溫度、流量。

10.3當(dāng)汽包壓力升至2.0MPa時(shí)，通知鍋爐運(yùn)行人員投

入連續(xù)排污，取樣分析爐水、蒸汽品質(zhì)，如鍋水渾濁，

應(yīng)通知運(yùn)行人員進(jìn)行定期排污。

11運(yùn)行時(shí)化學(xué)水監(jiān)督

11.1按規(guī)定的水汽監(jiān)督時(shí)間、項(xiàng)目進(jìn)行監(jiān)督。

11.2必須正確進(jìn)行鍋內(nèi)加藥處理和適當(dāng)?shù)呐盼?，以保證

蒸汽品質(zhì)的合格。

11.3監(jiān)督鍋爐運(yùn)行人員定期排污。

11.4鍋爐水、汽質(zhì)量出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)及時(shí)查找原因，進(jìn)

行處理，并記好記錄。

11.5鍋爐停運(yùn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況對(duì)鍋爐進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋?/p>

護(hù)措施。

12、鍋爐停爐中的化學(xué)水的監(jiān)督

12.1當(dāng)鍋爐壓力下降時(shí)，停止向鍋爐加藥。

12.2當(dāng)鍋爐壓力下降至0.5MPa時(shí)，通知鍋爐運(yùn)行人員

關(guān)閉取樣一次閥門，化驗(yàn)員關(guān)閉關(guān)閉取樣器二次閥門、

取樣冷卻水閥門、加藥泵出口閥門。

六、收尾

L正確填寫化驗(yàn)記錄，及時(shí)向有關(guān)人員通報(bào)化驗(yàn)結(jié)

果，并提出采取相應(yīng)措施的建議。

2、清洗化驗(yàn)器具，整理并妥善保管化學(xué)藥品及儀器。

七、鍋爐排污的監(jiān)督

L定期排污是定期的向鍋爐循環(huán)系統(tǒng)的最低點(diǎn)排放爐

水。目的是排除沉積在鍋爐底部的泥渣和腐蝕產(chǎn)物，同

時(shí)還起到調(diào)節(jié)水質(zhì)的作用，鍋爐水化驗(yàn)員應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督司

爐工排污。正常運(yùn)行鍋爐每班排污一次，每次排污

時(shí)要逐個(gè)輪流排污，禁止同時(shí)開啟兩點(diǎn)排污，當(dāng)水質(zhì)

劣化時(shí)，可適當(dāng)增加排污次數(shù)。如遇排污管道堵塞或排

污閥門故障時(shí)要通知班長(zhǎng)，督促相關(guān)人員排除故障，做

好記錄。

2、連續(xù)排污是將鍋水蒸發(fā)面以下最大含鹽量的部分鍋

水排至連續(xù)排污擴(kuò)容期內(nèi)，維持合理的鍋水含鹽量，以

保證產(chǎn)出合格的飽和蒸汽。連續(xù)排污擴(kuò)容器（聯(lián)排）的

閥門開關(guān)由化驗(yàn)員根據(jù)爐水質(zhì)量情況通知鍋爐運(yùn)行人員

進(jìn)行調(diào)整，其他人員不得調(diào)整。

八、注意事項(xiàng)

1、化驗(yàn)人員應(yīng)穿工作服，化驗(yàn)室應(yīng)有自來水，通風(fēng)設(shè)

備。消防器材，急救箱，堿傷害時(shí)中和用的溶液以及毛

巾，肥皂等物品。

2、禁止將藥品放在飲食器械內(nèi)，也不準(zhǔn)將食品和食具

放在化驗(yàn)室內(nèi)，工作人員在飯前和工作后要洗手。

3、禁止用口嘗和正對(duì)瓶口用鼻嗅的方法來鑒別性質(zhì)不

明的藥品，可以用手在容器上方輕輕扇動(dòng)，在稍遠(yuǎn)的地

方去嗅散發(fā)出來的氣味。

禁止用口含玻璃管吸取酸堿性，毒性及有揮發(fā)性或刺激

性的液體，應(yīng)用滴定管或吸取器吸取。

4、試管加熱時(shí)不準(zhǔn)將試管口朝向自己或別人，剛加熱

過的玻璃儀器不可接觸皮膚及冷水。

5、不準(zhǔn)使用破碎的或不完整的玻璃器皿。

6、每個(gè)裝有藥品的瓶子均應(yīng)貼上明顯的標(biāo)簽，并分類

存放，禁止使用沒有標(biāo)簽的藥品。

7、不準(zhǔn)把氧化劑和還原劑以及其他容易互相起反應(yīng)的

化學(xué)藥品儲(chǔ)放在相鄰近的地方。

8、凡有毒性，易燃或有爆炸性的藥品不準(zhǔn)放在化驗(yàn)室

的架子上，應(yīng)儲(chǔ)放在隔離的房間和柜內(nèi)，或遠(yuǎn)離廠房的

地方，并有專人負(fù)責(zé)保管。使用和報(bào)廢藥品應(yīng)有嚴(yán)格的

管理制度。對(duì)有揮發(fā)性的藥品亦應(yīng)存放在專門的柜內(nèi)，

使用這類藥品時(shí)要特別小心，必要時(shí)要戴口罩，防護(hù)眼

鏡及橡膠手套，操作時(shí)必須在通風(fēng)柜內(nèi)或通風(fēng)良好的地

方進(jìn)行，并應(yīng)遠(yuǎn)離火源，接觸過的器皿應(yīng)徹底清洗。

9、蒸播易揮發(fā)和易燃燒液體所用的玻璃容器必須完整

無缺陷。蒸儲(chǔ)時(shí)禁止用火加熱，應(yīng)采用熱水浴法或其他

適當(dāng)方法。采用熱水浴法時(shí)，應(yīng)防止水浸入加熱的液體

內(nèi)。

10、用燒杯加熱液體時(shí)，液體的高度不準(zhǔn)超過燒杯的三

分之二。

九、汽水試驗(yàn)方法

1、堿度的測(cè)定（酸堿滴定法）

1.1原理

酸堿滴定法是用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液以中和反應(yīng)為

基礎(chǔ)，測(cè)定有相反酸堿性物質(zhì)的分析方法。

在實(shí)際工作中，我們常常借助于指示劑來判斷終點(diǎn)，應(yīng)

根據(jù)理論終點(diǎn)及其附近溶液PH值的變化情況選擇合適

的指示劑。

1.2測(cè)定原理

水的堿度是指水中含有接受氫離子的物質(zhì)的量。例如：

氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽和氨等、

都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進(jìn)行反應(yīng)，因

此可以適宜的酸標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)它們進(jìn)行滴定。

堿度分酚酥堿度和全堿度兩種。酚酥堿度是以酚酥作指

示劑時(shí)所測(cè)得的量，其終點(diǎn)的PH值約為8.3。全堿度

是以甲基橙作指示劑時(shí)測(cè)得的量，

終點(diǎn)的PH值約為42若堿度小于O.5mol/L,全堿度宜

以甲基紅-亞甲基蘭作指示劑，終點(diǎn)的PH值約為5.0.

1.3試劑

1.3.11%酚猷指示劑：稱1克酚猷溶于96%乙醇中，

并稀釋至100毫升。

13.20.1甲基橙指示劑：稱取0.1克甲基橙，用煮沸

的蒸儲(chǔ)水溶解稀釋至100毫升。

1.3.3甲基紅一甲基蘭指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125克甲基

紅和0.085克亞甲基蘭，在研缽中研磨均勻后，溶于

100毫升95%乙醇中。

0.100mol/L(l/2H2S04)0.0500mol/L(l/2H2S04).

0100mo1/L(1/2H2S04)x

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.40.100mol/L硫酸溶液的配制與標(biāo)定

1.4.1配制:

量取3毫升濃硫酸（密度1.84g/cm3）緩緩注入

1000ml蒸儲(chǔ)水（或除鹽水）中、冷卻、混勻。

標(biāo)定：

稱取0.2克于270-300度灼燒至恒重（精確至

0.0002克）的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,溶于50ml水中，加

2滴甲基紅一亞甲基蘭指示劑，用待標(biāo)定的0.1mol/L

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由綠色變?yōu)樽仙繎?yīng)做空白試

驗(yàn)。

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：

mmg/ml

c=（V1-V2）X52.99

式中：C一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

m—碳酸鈉的質(zhì)量；

VI—滴定碳酸鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

V2—空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

52.99一硫酸的摩爾質(zhì)量；

1.4.20.0500mol/L,0.0100mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的

配制與標(biāo)定：

0.0500mol/L,硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液油0.100mol/L硫

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確的稀釋至2倍制得。

0.0100mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：由O.lOOmol/L標(biāo)準(zhǔn)

溶液準(zhǔn)確地稀釋至10倍制得

測(cè)定方法：

1.5.1第一法：

量取100ml透明水樣置于錐形瓶中，加入2-3滴1%

酚猷指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，則用0.0500mol/L

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記錄消耗酸體積VL然后

加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液

呈橙紅色為止，記錄第二次耗酸的體積V2（不包括

VI）。

1.5.2第二法：

量取100ml透明水樣置于錐形瓶中，加入2-3滴

1%酚酉太指示劑,此時(shí)溶液若顯紅色，則用

0.0100mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色，記錄消耗

的體積VL然后再加入2滴甲基紅一亞甲基蘭指示劑，

繼續(xù)滴至溶液由綠色變?yōu)樽仙涗浵牡捏w積V2（不

包括VI）

注：測(cè)定時(shí)，若加入酚猷指示劑后溶液不顯色，可直接

加入甲基橙或甲基紅一甲基蘭指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定,記錄消耗的體積V2O

1.6計(jì)算：

上述被測(cè)定水樣的酚猷堿度（JD）酚和全堿度（JD）全

按下式計(jì)算：

CxVlxlO3

JD酚二VOmmol/L

Cx（Vl+V2）

JD全二VOxl03mmol/L

式中：C一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V1,V2-I兩次滴定時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

積；

VO—水樣體積；

1.7注意事項(xiàng)

171第一法適用于鍋水、冷卻水、生水等堿度的測(cè)

定，第二法適用于凝結(jié)水、高純水、給水等堿度測(cè)定。

1.7.2若水樣中含有較大的游離氯時(shí)（大于lmg/L）會(huì)

影響指示劑的顏色，可以加入0.100mol/L的硫代硫

酸鈉溶液1—2滴，以消除干擾或用紫色光照射也可除

去殘氯。

1.7.3由于乙醇自身的PH值較低，配制成10g/L酚猷

指示劑（乙醇溶液），會(huì)影響堿度的測(cè)定，為避免此影

響，配制好的酚酸指示劑，應(yīng)用0.05mol/L的氫氧氧

化鈉溶液中的至剛見到穩(wěn)定的微紅色。

2、氯化物的測(cè)定（硝酸銀溶量法）

2.1概述

本法適用于測(cè)定氯化物含量為5-100mg/L的水

樣。

在中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成白色你、氯化

銀沉淀。過量的硝酸銀與隔聲間指示劑作用，生成紅色

銘酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點(diǎn)，其反應(yīng)

式為：

C「+Ag+-AgCLl(白色)

Ag-CrO平--2Ag2CrO41(紅色)

以上反應(yīng)中由于Ag2CrO4的溶解度比AgCL的溶解

度大，所以用硝酸銀滴定時(shí)，氯化銀首先沉淀出來。滴

定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，由于Ag濃度迅速增加，達(dá)到銘酸銀溶

解度，立刻出現(xiàn)磚紅色的鋁酸銀沉淀，指出滴定終點(diǎn)。

由于Ag2CrO4易溶于酸，即在酸性溶液中溶解度較

大，必須有較多過量Ag+才能產(chǎn)生紅色指示出終點(diǎn)的到

達(dá)。還有酸性溶液里產(chǎn)生橙紅色的重鋁酸根離子

(Cr2072)使終點(diǎn)不明顯，所以測(cè)定時(shí)在酸性溶液中誤

差大，另外，在堿性溶液中進(jìn)行測(cè)定，將產(chǎn)生黑褐色的

氧化銀沉淀，所以滴定必須在中性或弱堿性(PH=6.5

—10.5)溶液中進(jìn)行。這也是在測(cè)定氯化物時(shí)，先用氫氧

化鈉將水樣滴至酚猷微紅色，再用硫酸回滴至無色的原

因。這時(shí)溶液PH值為8左右，呈中性或弱堿性。

2.2試齊I」

2.2.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含lmgCL）;取基準(zhǔn)或

優(yōu)級(jí)純的氯化鈉3—4克，置于瓷用竭內(nèi),于高溫爐內(nèi)

升溫至500度灼燒10分鐘，然后放入干燥器內(nèi)冷卻至

室溫。準(zhǔn)確稱取1.649克氯化鈉，先溶于少量蒸儲(chǔ)水

中，然后稀釋至1000毫升。

2.2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于lmgCL）:稱取5

克硝酸銀溶于1000毫升蒸儲(chǔ)水中,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：

于三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10毫升氯化鈉標(biāo)

準(zhǔn)溶液，再各加入90毫升蒸儲(chǔ)水機(jī)1毫升10%的鋁酸

鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙色，分別記錄

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，以平均值計(jì)算，三個(gè)平行試

驗(yàn)數(shù)值間的相對(duì)誤差應(yīng)小于0.25%。

另取100毫升蒸儲(chǔ)水作空白試驗(yàn),除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

液外，其它操作步驟同上。記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量

VIo

硝酸銀濃度（T）按下式計(jì)算：

_________10X1______mg/ml

T=V-V1

式中：VI—空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

（ml）

V一滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均

體積；（ml）

10一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積：（ml）

1一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；（mg/ml）

最后調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為1毫升相當(dāng)于1

毫克氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2.310%絡(luò)酸鉀指示劑：稱取10克鋁酸鉀指示劑溶

于100毫升蒸儲(chǔ)水中。

2.2.41%酚猷指示劑（以乙醇為溶劑）

2.2.50.1mol/L氫氧化鈉溶液

0.4mol/L硫酸溶液

2.3測(cè)定方法

2.3.1量取100毫升水樣于錐形瓶中，加2—3滴10%

酚猷指示劑，若顯紅色，即用硫酸中和至無色，若不顯

紅色則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液

回滴至無色。再加入1毫升10%鋁酸鉀指示劑。

2.3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定至橙色，記錄消耗的體積VI,

同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

V20

2.4計(jì)算

氯化物含量CL一按下式計(jì)算：

（VI—V2）XL0X103mg/1

CL二V

式中：VI一滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積；

V2一滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積；

L0—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于lmg

氯離子；

V—水樣的體積；

2.5注意事項(xiàng)：

2.5.1當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/L,須按規(guī)定的

體積取水樣，并用蒸儲(chǔ)水稀釋至100ml后測(cè)定。因?yàn)?/p>

水樣中氯離子含量太高時(shí)，根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明，大量的

白色沉淀會(huì)掩蓋極少量紅色的銘酸銀沉淀，使滴定終點(diǎn)

不易顯示出來。為了要使銘酸銀沉淀能在大量的白色氯

化銀沉淀中顯示出來，也只有使其形成較多的銘酸銀沉

淀時(shí)才能被覺察，為此在滴定時(shí)必須有較多而過量的硝

酸銀溶液，導(dǎo)致生產(chǎn)較多與氯化物含量無關(guān)的銘酸銀沉

淀，以致影響測(cè)定的精確性。

2.5.2當(dāng)水樣中氯離子的含量小于5mg/L時(shí)，可將標(biāo)準(zhǔn)

硝酸銀溶液稀釋一倍后（即1mL相當(dāng)于0.5mg氯離

子）使用。此時(shí)銘酸鉀指示劑的用量也應(yīng)減少一半。

2.5.3當(dāng)水樣中硫離子含量大于5mg/L時(shí)，鐵、鋁含量

大于3mg/L,或顏色太深時(shí)，應(yīng)事先用過氧化氫脫色處

理（每升水加20mL）,并煮沸10分鐘后過濾，如顏色仍

不消失，可用100mL水樣中加1g碳酸鈉，然后蒸干，

將干涸物用蒸儲(chǔ)水溶解后測(cè)定。

2.5.4為了便于觀察終點(diǎn),可另取100mL水樣，及

1mL銘酸鉀對(duì)照。

2.5.5混濁水樣，應(yīng)事先進(jìn)行過濾。

3、硬度的測(cè)定（EDTA滴定法）

3.1原理：

在PH為10.0±0.1緩沖溶液中，用鋁黑T作為指示

劑，已乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至純蘭色為終點(diǎn),根據(jù)消耗EDTA的體積，即可計(jì)算出

水中鈣、鎂的含量，反應(yīng)式為：

Mg2+HIn2-->MgIn-+H+

（蘭色）（酒紅色）（In2-為指示劑）

Mgln"+H2Y2--*MgY2+HIn2"+H+

（蘭色）（酒紅色）（Y4—為乙二胺四乙

酸離子）

在進(jìn)行硬度測(cè)定時(shí)，溶液的PH值必須嚴(yán)格控制在

10.0左右。滴定溶液的PH<6或>12都是不合適的。

當(dāng)PH<6時(shí)，銘黑TI和金屬離子所形成的絡(luò)合物顏色

與游離指示劑的顏色都是酒紅色，此時(shí)不管加入多少

EDTA,始終不會(huì)變成蘭色，終點(diǎn)無法判斷。當(dāng)PH>12

時(shí)，指示劑和金屬離子所形成的鋁合物為酒紅色，游離

指示劑為橙色，顏色差別不顯著，終點(diǎn)也不易判斷，這

使絡(luò)合滴定無法進(jìn)行，因此，必須控制PH在10.0±0.1

左右。

3.2試劑

3.2.10.1000mol/LQ/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)液:

配制：稱取20克EDTA溶于1000ml高純水中，搖

勻。

標(biāo)定：稱取800度灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅2克，(精

確至0.0002克),用少許水混勻,加鹽酸溶液(1:1)

使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，

搖勻，取20.00ml,JD80ml除鹽水，用10%氨水中和

至PH為7-8,加5ml氨一氯化筱緩沖溶液

(PH=10)o加5滴0.5%銘黑T指示劑，用

0.1000mol/lQ/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至

由紫色變?yōu)榧兲m色。

乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：

mx20二0.04m

C=VxM500Vx40.0895

式中：C一標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;

m一氧化鋅的質(zhì)量；

40.1895-l/2Zn0的摩爾質(zhì)量；

0.04—500ml中取20ml滴定，相當(dāng)于m的

0.04倍；

V—滴定氧化鋅消耗所配EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;

3.2.20.0010mol/LQ/2EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地稀釋100倍制得，其濃度可不標(biāo)定，用

計(jì)算得出。

3.2.30.5%鋁黑T指示劑：稱取0.5克鋁黑T與4.5

克鹽酸羥胺在研缽中磨勻，混勻后溶于100ml95%乙

醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。

3.2.4氨一氯化筱緩沖溶液：

3.2.4.1酉己制：稱取20克氯化鍍?nèi)苡?00ml除鹽水

中,加入150ml濃氨水（密度0.90g/ml）

以及克乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽（簡(jiǎn)稱）

5.0Na2MgY,

（無Na2MgY時(shí)，可用4.716克EDTA二鈉鹽和

3.120克MgS04-7H20來代替），用除鹽水稀釋至

1000毫升。

3.2.4.2標(biāo)定：取50ml配制的氨一氯化鍍緩沖液，按

測(cè)定方法（不加緩沖溶液），測(cè)定硬度。

根據(jù)測(cè)定結(jié)果往其余950毫升緩沖液中，加所需EDTA

標(biāo)準(zhǔn)液，以抵消其硬度。

3.3測(cè)定方法：

3.3.1第一法：適用于硬度大于0.5mol/L的水樣。

3.3.1.1取適量透明水樣注于250mol/L錐形瓶中，用

除鹽水稀釋至100ml.

3.3.1.2加入5ml氨一氯化鍍緩沖溶液和2滴0.5%路

黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用

0.1000mol/LQ/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色

變?yōu)樘m色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積

V。

3.3.2適用于硬度在0.001-0.5mol/L的水樣。

取100ml透明水樣注于250ml錐瓶中，加3ml氨一

氯化氯緩沖溶液2滴，0.5%銘黑T指示劑，在不斷搖

動(dòng)下，用0.001(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭色即為

終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積。

3.4計(jì)算；

硬度(YD)的含量按下式計(jì)算；

CxV

YD=VIX103mmol/1

式中：C一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

V一滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

VI—水樣體積，ml.

3.5注意事項(xiàng)：

3.5.1為了保證被測(cè)定水樣PH值控制在10.0±0.1左

右，可用緩沖溶液，如被測(cè)水樣的堿性和堿性較高時(shí)，

則應(yīng)先用0.1mol/L氫氧化鈉或O.lmol/L鹽酸中和后

再加緩沖溶液，因?yàn)橹苯蛹尤胍欢康木彌_溶液和，有

可能時(shí)水樣的PH值不能保證在10.0±0.1的范圍內(nèi)。

3.5.2對(duì)碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液后，

應(yīng)先稀釋或加入80-90%所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量(記

在所消耗的體積內(nèi)），加入時(shí)可由少到多逐漸增加，這

樣加入緩沖溶液后，就可翻轉(zhuǎn)析出碳酸鹽沉淀，使滴定

終點(diǎn)延長(zhǎng)。

3.5.3由于絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行的速度較慢，因此，在測(cè)定時(shí)

不能過快的加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。而是緩慢的，逐滴加入

EDTA溶液，并隨加隨劇烈搖動(dòng)。否則極易造成因滴過

量而使所測(cè)結(jié)果偏大。特別是在冬季，當(dāng)水樣溫度低

時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度更加緩慢，因此,應(yīng)將水樣預(yù)先加溫

至30—40度后進(jìn)行測(cè)定。

354如果在滴定過程中，發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)，或指示

劑加入后顏色呈灰紫色時(shí)，可能是Fe、Al、Cu或Mu

等離子的干擾。遇到這種情況，可在加指示劑前用

2m11%的L一半胱胺酸鹽和2ml三乙醇胺（1:4）進(jìn)

行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的80-

90%（記入所消耗的體積內(nèi)），即可消除干擾。

3.5.5氨一氯化鍍緩沖溶液，直貯存在塑料瓶中，若在

玻璃瓶中貯寸，會(huì)腐蝕玻璃，增加硬度。

4、溶解氧的測(cè)定（靛藍(lán)二磺酸鈉比色法）

4.1原理：

在PH8.5左右時(shí),氨性靛藍(lán)二磺酸鈉被鋅汞還原成淺黃

色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，又被氧化成藍(lán)

色，根據(jù)其色澤深淺程度，確定水中含氧量，它適合測(cè)

定溶解氧為0.002—O.lmg/L的除氧水，凝結(jié)水，精確

度為0.002mg/Lo

4.2儀器：

4.2.1鋅還原滴定管：取50ml酸式滴定管一支，先在

其底部墊一層約為1cm的玻璃棉并注滿除鹽水。然后

裝入制備好的粒徑為2-3mm的鋅汞齊月30ml.在裝

填過程中應(yīng)不斷振動(dòng)，消除滴定管中的氣泡。

4.2.2專用溶氧瓶：具有嚴(yán)密磨口塞的無色玻璃瓶，其

容積為200—300ml.

4.2.3取樣桶：取樣桶應(yīng)離開取樣瓶150mm以上，并

要有放入二個(gè)取樣瓶的容積。

4.3試劑：

4.3.1氨一氯化錢緩沖液：

稱取20g氯化鍍?nèi)苡?00ml水中加入50ml濃氨水中

（密度0.9g度m3）稀釋至1000ml.取20ml緩沖液與

20ml酸性靛藍(lán)二磺酸鈉儲(chǔ)備液混合,測(cè)定其PH,若

PH大于8.5可用硫酸溶液（1:3）調(diào)節(jié)至PH為8.5;

反之，若PH小于8.5,可用10%氨水調(diào)節(jié)至PH為

8.5.根據(jù)加酸或加氨水的體積，往其余980Mml緩沖

液中加入所需的酸或氨水，以保證氨性靛藍(lán)二磺酸鈉的

PH=8.5.

4.3.2O.lOOmol/LQ/5KMn04）高鋅酸鉀標(biāo)溶液：

稱取3.3克高鎰酸鉀溶于1050ml蒸儲(chǔ)水；緩和煮沸

15-20min,冷卻后于暗處密閉保存兩周，以G4玻

璃過濾器過濾，濾液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。

4.3.2.1標(biāo)定：有以草酸鈉作基準(zhǔn)試劑和用

0.1000mol/L(NaS204)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液兩到三種方

法。

4.3.2.1.1以草酸鈉作基準(zhǔn)：

稱取于105-110度烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.134g。

溶于100ml水中，加8ml濃硫酸,用50ml滴定管

-O.lmol/LQ/5KM04)高鎰酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)

時(shí)，加熱至65度繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色能保持

30S,同時(shí)作空白試驗(yàn)。

高鎰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：

m

C二(VI-V2)X67.0

式中：C一高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的你濃度；mmol/L

(KMnO4)

VI一滴定時(shí)消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；ml

V2一空白試驗(yàn)消耗高鎰酸鉀溶液的體積；ml

m一草酸鈉的質(zhì)量;g

67.0—l/2Na2C204的摩爾質(zhì)量；g/mol

4.3.3酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液：

稱取0.8-0.9克靛藍(lán)二磺酸鈉于燒杯中,加1ml除

鹽水，使其濕潤(rùn)后加入7ml濃硫酸，在水浴上（80

度）加熱30min,并不斷攪拌,待其全部溶解后移入

500ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度,混勻。標(biāo)定

后用除鹽水按計(jì)量稀釋，使T=0.04mg02/ml（此處T

應(yīng)按一分子靛藍(lán)二磺酸鈉與一原子氧作用計(jì)算）。

配制酸性靛藍(lán)二磺酸鈉儲(chǔ)備液時(shí)不可直接加熱,否則溶

液顏色不穩(wěn)定。貯存時(shí)間不易過長(zhǎng),如發(fā)現(xiàn)沉淀后重新

配制。

4.3.4氨性靛藍(lán)二磺鈉溶液：

取T=0.04mg02/ml酸性靛藍(lán)二磺酸鈉儲(chǔ)備液50ml

于100ml容量瓶中，加入50ml氨一氯化鍍緩沖溶液

（1：1混合）混勻，緩沖液存放時(shí)間不得超過8小時(shí)，

否則應(yīng)重新【配制。

435還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液：

向已裝好鋅汞齊的還原滴定管中，注入少量氨性靛藍(lán)二

磺酸鈉緩沖液，沖洗鋅汞齊，然后以氨性靛藍(lán)二磺酸鈉

緩沖液注滿還原滴定管（勿使鋅汞齊間有泡）。靜置數(shù)

分鐘，待溶液由藍(lán)色完全轉(zhuǎn)成黃色方可使用，此液還原

速度隨溫度升高而加快，但不得超過40度。

4.3.6苦味酸溶液：

稱取0.74克已干燥過的苦味酸溶于1000ml除鹽水

中，此溶液的黃色色度相當(dāng)于0.02mg02/ml還原型靛

藍(lán)二磺酸鈉淺黃色化合物的色度?？辔端崾且环N炸藥，

不能將固體苦味酸研磨，錘擊或加熱，以免引起爆炸。

為安全起見一般苦味酸中含有35%水分，使用時(shí)可以將

濕苦味用濾紙吸取大部分水、分、然后移入氯化鈣干燥

器中干燥至恒重，并在干燥器內(nèi)存放。

4.3.7鋅汞齊：它有下列兩種配制方法：

4.3.7.1予先用乙酸溶液（1:4）洗滌粒徑為2-3mm

的鋅?；蜾\片進(jìn)行處理，使其表面呈金屬光澤，將酸瀝

盡，用除鹽水沖洗數(shù)次，然后浸入10%硝酸亞汞溶液

中，并不斷攪拌，時(shí)鋅表面覆蓋一層均勻汞齊，取出用

除鹽水沖洗至水澄清為止。

4.372鋅粒按上法處理,然后按鋅：汞1.5:1的比例加

入后，并不斷攪拌使鋅表面形成汞齊取出，用除鹽水沖

至水澄清為止（鋅表面若不形或汞齊，可加些濃乙酸）

4.3.8測(cè)定方法

4.3.8.1酸性靛藍(lán)二磺鈉的儲(chǔ)備液的標(biāo)定：取10ml酸

性靛藍(lán)二磺酸的儲(chǔ)備液注入100ml錐形瓶中，加

10ml除鹽水和10ml硫酸溶液（1:3），用

0.0100mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液恰好變成黃

色為止，其滴定度按下式計(jì)算：

0.5xVlxCx8mg02/ml

T二V

式中：VI一滴定時(shí)所消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

ml

C一高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol/(l/5kMn04)

V一所取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉儲(chǔ)備液的體積；ml

8-1/402的摩爾質(zhì)量；g/mol

0.5一把靛藍(lán)二磺酸鈉和高鎰酸鉀反應(yīng)時(shí)滴定度換算成

和溶解氧反應(yīng)時(shí)的滴定度的系數(shù)；

4.3.8.2標(biāo)準(zhǔn)色的制：此法測(cè)定范圍為0.02-

0.1mg02/L,故標(biāo)準(zhǔn)色階中最大標(biāo)準(zhǔn)色階所相當(dāng)溶解氧

含量(Cmax)為O.lmgO2/mL,為了使測(cè)定時(shí)有過量的

還原型靛藍(lán)二磺酸鈉同氧反應(yīng)，所以才有還原型靛藍(lán)二

磺酸鈉的加入量為Cmax的3倍。據(jù)此；在配制標(biāo)準(zhǔn)色

階時(shí)，先配制酸性靛藍(lán)二磺酸鈉稀溶液

(T=0.02mg02/ml),按下列二式計(jì)算酸性靛藍(lán)二磺酸

鈉的稀溶液和苦味酸溶液(T=0.02mg02/ml)的加入量

(V靛和V苦)。

_____CxVl______ml

V靛=1000x0.02

_____Vl(L3Cmax—C)_____ml

V苦1000x0.02

式中：C一此標(biāo)準(zhǔn)色階所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?；mg/L

VI一配成標(biāo)準(zhǔn)色溶液的體積；ml

Cmax—最大標(biāo)準(zhǔn)色階所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚?/p>

O.lmg/L

4.383測(cè)定水樣時(shí)所需還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的加

入D可按下式計(jì)算：

1.3CmaxxVlMl

D=1000x0.02

式中：Cmax—最大標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?mg/L

VI一水樣的體積；ml

此法中的Cmax對(duì)凝給水為O」mg/L,對(duì)鍋爐給水為

0.05mg/L.

如取樣瓶體積VI,為250mL則是：

1.3x0.1x250=1.625(ml)

D=1000x0.02

4.4水樣的測(cè)定：

4.4.1取樣桶和取樣瓶應(yīng)先洗干凈，然后將取樣瓶放在

取樣桶內(nèi)，將取樣管(厚壁膠管)插入取樣瓶底部，水

樣以流量約500-600ml/min的速度使水樣充滿取樣

瓶，并溢流不少于3min,控制水溫不超過35度。

442將鋅還原滴定管慢慢插入取樣瓶?jī)?nèi)，并輕輕抽出

取樣管，立即按上式計(jì)算另加入還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶

液。

4.4.3輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混

勻，放置2min,以保證完全反應(yīng)。

4.4.5從取樣桶中取出取樣瓶，立即在自然光或太陽光

下，以白色背景同標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比較。

4.5注意事項(xiàng)：

4.5.1銅的存在使測(cè)定結(jié)果偏高，當(dāng)水樣中銅小于

O.Olmg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。

4.5.2每次測(cè)定完畢后，在鋅還原滴定管鋅汞齊層之

上，保持稍高的氨性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液液位，待下次測(cè)

定水樣時(shí)注入瓣配的溶液。

4.53鋅還原滴定管在使用過程中會(huì)放出氫氣，應(yīng)及時(shí)

排除，以免影響還原效率，若發(fā)現(xiàn)鋅汞齊表現(xiàn)顏色變

暗，應(yīng)重新處理。

4.5.4取樣瓶與配標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)的溶氧瓶規(guī)格必須一致，瓶

塞要嚴(yán)密，取樣瓶使用一段時(shí)間后，應(yīng)定期用酸清洗干

凈。

5、磷酸鹽的測(cè)定(磷目藍(lán)比色法)

5.1原理：在0.6mol/L(H+)的酸度下，磷酸鹽與鋁酸

鎮(zhèn)生成磷鋁黃,用

氯化亞錫還原成磷鋁藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比

色測(cè)定。

5.2儀器：具有磨口塞的25ml比色管。

53試劑:

5.3.1磷酸鹽工作液（1ml含O.lmg磷酸根）：

5.3.1.1磷酸鹽貯備液（1ml含lmg磷酸根）:稱取在

105度干燥過的磷酸二氫鉀1.433克，溶于少量除鹽水

中,并稀釋至1L。

5.3.1.2磷酸鹽工作溶液（1ml含O.lmg磷酸根）：取

上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至10倍。

5.3.1.3鋁酸鍍一硫酸混合溶液：將167ml濃硫酸徐徐

加入600ml蒸儲(chǔ)水中,冷卻至室溫。成取20克鋁酸

鍍，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至1L.

3/1%氯化亞錫（甘油溶液）：稱取1.5克優(yōu)級(jí)純氯化亞

錫于燒杯中，加20ml鹽酸溶液（1+1）,加熱溶解

后,再加80ml純甘油（丙三純）攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑

料瓶中備用。

5.4測(cè)定方法：

5.4.1取0.0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.8,1.00,1.50,

2.00,2.50ml磷酸鹽工作溶液（1ml含O.lmg磷酸

根）及5ml水樣，分別注入一組比色管中，用蒸儲(chǔ)水

稀釋約20ml,混勻。

5.4.2于上述比色管中各加入2.5ml鋁酸鍍一硫酸混合

溶液，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻。

5.4.3于每支比色管中加入2-3滴氯化亞錫甘油溶

液，搖勻，待2分鐘后進(jìn)行比色。

水中磷酸鹽含量（mg/L）按下式計(jì)算：

0.laxlOOO=axlOO

PO43一二VV

式中：a一與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作

溶液的體積；

V一水樣的體積；

5.5注意事項(xiàng)：

5.5.1水樣于標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色；

5.5.2為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾顯色

時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在

0.6mol/L(H+).

553水樣混濁時(shí)應(yīng)過濾后測(cè)定，磷酸鹽含量范圍不在2

-50mg/L,應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。

我廠磷酸鹽測(cè)定方式

A/試劑

(1+35)硫酸、過硫酸鉀、鋁酸鍍、抗壞血酸

B/儀器、器皿

三角瓶、滴定管、50mL比色管、1cm比色皿、加熱

器、分光光度計(jì)

C/方法

①用三角瓶分別取30mL蒸儲(chǔ)水做空白

②取30mL爐水分別加入(1+35)硫酸一管,再加

5mL過硫酸鉀

③加熱至為沸騰30分鐘

④冷卻至室溫后移入50mL比色管

⑤加入2mL鋁酸鍍和1mL抗壞血酸稀釋至刻度，搖勻

靜置10分鐘后

⑥用風(fēng)光光度計(jì)710mm進(jìn)行比色（比色用1cm比色

皿）

⑦然后進(jìn)行計(jì)算

D/水中磷酸鹽含量計(jì)算公式

P043-=（A+0.0052）4-0.00354-30

式中A為比色度30為水樣體積，單位:mL

6、鈉的測(cè)定

6.1DWS-51C型離子濃度計(jì)是用以測(cè)量溶液中的鈉

離子含量而設(shè)計(jì)的。本儀器采用電化學(xué)法測(cè)定原理，由

pNa玻璃電極（6801-2型）、（212型）甘汞電極組

成電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)。當(dāng)溶液溫度恒定后，儀器所測(cè)得的

電位隨溶液中鈉離子濃度變化而變化，為了消除樣品溫

度波動(dòng)而造成的誤差，儀器采用手動(dòng)溫度補(bǔ)償方式，儀

器直接測(cè)量該溫度下鈉離子濃度值。

6.2測(cè)量方法：

6.2.1定位液的配制：

準(zhǔn)確稱取0.5827克經(jīng)250―350度干燥1―2小時(shí)

的基準(zhǔn)NaCl,溶于1kg“無鈉水"中,即PNa2定位

用標(biāo)準(zhǔn)溶液；稀釋10倍即為PNa3;稀釋100倍即為

PNa4;稀釋1000即為pna5;溶液分別貯存于干凈的

聚乙烯瓶中備用。

6.2.2定位方法：

6.2.2.1在二只100ml聚乙烯燒杯中,分別加入

PNa2、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,在上述二只燒杯中各

滴入2滴二異丙胺（二甲胺濃氨水）等堿化劑。

6.2.2.2將"溫度"調(diào)至當(dāng)時(shí)的水樣溫度,"斜率"旋至

最大（100%）、量程選擇旋轉(zhuǎn)至PNa2位置，把PNa

玻璃電極與參比電極浸入PNa2溶液中,按下讀數(shù)開

關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)"定位"旋鈕，使指針指向

2.04PNa,放開讀數(shù)開關(guān)。

6.2.2.3從燒杯中取出電極，用去離子水充分淋洗電極球

泡及電極桿，再用PNa5溶液淋洗（淋洗后均忌用濾紙

吸干電極表面水分。）

6.2.2.4把淋洗后的電極浸入PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液燒杯中，

量程選擇旋鈕旋至PNa5位置，按下讀數(shù)開關(guān)，待指針

讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)："斜率"旋鈕，使指針指向

5.00PNa值。儀器校準(zhǔn)結(jié)束,可進(jìn)行樣品測(cè)量。

6.3水樣測(cè)定：

以PH調(diào)至10以上的高純水反復(fù)沖洗電極和電極杯，

再用已加二異丙胺的被測(cè)溶液（水樣）將電極沖洗數(shù)

次。最后重新取被測(cè)溶液（予先加入2滴額異丙胺），

浸入電極，再次進(jìn)行調(diào)整溫度補(bǔ)償?shù)牟僮鳎聪伦x數(shù)開

關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。

6.4注意事項(xiàng)：

6.4.1新購置或久值置不用的PNa電極，用除鹽水沖洗

干凈浸泡在5%HC1溶液中15-20分鐘，用除鹽水沖

洗干凈，浸泡在O.lmol/LHCl溶液中數(shù)小時(shí)，然后用

除鹽水沖洗干凈，方可使用。

6.4.2長(zhǎng)期不用PNa電極以采用干保護(hù)法為宜。

6.4.3PNa電極的玻璃膜不可與手指、油膩接觸，以免

污染，不用觸及硬物，以防破碎。

6.4.4測(cè)定時(shí)間超過10分鐘，指針還在緩慢飄動(dòng)，說明

電極老化，反應(yīng)遲鈍，應(yīng)更換新電極。

645甘汞電極使用前應(yīng)將頸部小口膠塞扒下，測(cè)試完

畢后，堵上膠塞，浸泡在飽和KC1溶液中,甘汞是極不

能長(zhǎng)時(shí)間泡在水中，以防微孔中KC1溶液被稀釋造成誤

碼率差。

6.4.6儀器放置位置應(yīng)防振動(dòng)，防受潮，防外界磁場(chǎng)干

擾。

6.4.7應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行檢查、定位。

6.4.8水樣和定位液應(yīng)采用塑料瓶盛裝。

7、二氧化硅的測(cè)定

7.1儀器

GXF-215型數(shù)顯硅酸根分析儀。

測(cè)量原理：本儀器利用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)郎

伯一比爾定理：

當(dāng)一束單色平行光通過有色溶液時(shí)，光的一部分被套溶

液吸收，當(dāng)溶液層厚度不變時(shí)，光能被吸收的程度(吸

光度A)與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。

7.2試劑：

7.2.1硫酸鋁酸鍍?nèi)芤海?/p>

(1)稱取50克鋁酸筱,溶入約500mlI級(jí)試劑水

中；

(2)量取42ml濃硫酸在不斷攪拌下加入到300mlI

級(jí)試劑水中，冷卻至室溫。

(3)將(1)加入到(2)中，用I級(jí)試劑水稀釋至1

升；

7.2.210%酒石酸溶液：稱取100克酒石酸，用I級(jí)試

劑不稀釋至1升。

7.2.31—2—4酸還原劑溶液：

稱取1.5克1—氨基一2一荼酚一4一磺酸和7克無水亞

硫酸鈉，溶解于約200mlI級(jí)試劑水中；

稱取90克亞硫酸氫鈉，溶于約600mlI級(jí)試劑水

中；

將兩種試劑混合后用I級(jí)試劑水稀釋至1升；

7.2.410%鋁酸鍍?nèi)芤海悍Q取10克鋁酸錢，用I級(jí)試

劑稀釋至100ml.

7.2.5二氧化硅貯備淮的配制(100ug/mlSi02)

準(zhǔn)確稱取0.1000克經(jīng)700-800度灼燒過已研磨

細(xì)的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純)，

與0.7-1.0克已于270-300度焙燒過的粉狀無水碳

酸鈉(優(yōu)級(jí)純)置于粕珀埸內(nèi)混勻，用馬弗爐開溫至

900―950度，保溫20-30分鐘后,把粕t甘鍋在

900-950溫度下熔融5分鐘,冷卻后，將柏珀鍋放入

硬質(zhì)燒杯中，用熱的I級(jí)試劑水溶解熔融物，待熔融物

全部溶解后取出用埸，用工級(jí)試劑仔細(xì)沖洗t甘埸的內(nèi)外

表面，待溶液冷卻至室溫后，移入1升容量瓶中，用I

級(jí)試劑水稀釋至刻度，混勻后移入塑料瓶中貯存此溶液

應(yīng)完全透明，如有混濁應(yīng)重新配制。

726二氧化硅工作溶液(lug/mlSi02)的配制吸取

上述貯備溶液1.0ml,用I級(jí)試劑水稀釋100倍。

(二氧化硅工作溶液應(yīng)在使用時(shí)配制，貯存時(shí)間不宜

過長(zhǎng))

7.3水樣的測(cè)定

7.3.1配制100ml水樣為例：

(1)取水樣100ml注入聚乙烯塑料瓶中；

(2)各加入3ml硫酸鋁酸鍍?nèi)芤?，搖勻放置5分鐘；

(3)各加入3ml酒石酸溶液，搖勻放置1分鐘；

(4)各加入2ml1-2-4酸還原劑，搖勻放置8分

鐘后即可進(jìn)行測(cè)量；

即為被水樣中的二氧化硅濃度值。

注入事項(xiàng)：

7.4.1測(cè)試結(jié)果均以同一水樣的第二次顯示值為準(zhǔn)。

7.4.2同時(shí)測(cè)量幾個(gè)水樣時(shí)，若前次測(cè)量值超出

50ug/L,應(yīng)用I級(jí)試劑水將比色皿沖洗干凈，然后再測(cè)

量下一個(gè)水樣，以免產(chǎn)生干擾。

743將水樣注入進(jìn)樣罐時(shí)要緩慢，避免產(chǎn)生氣泡并進(jìn)

入比色皿中，使顯示值不穩(wěn)定。

7.4.4當(dāng)水樣測(cè)試完畢后，需要用I級(jí)試劑水沖洗比色

皿兩到三次后，再用I級(jí)試劑水浸泡液路系統(tǒng)（不排

掉），時(shí)比色皿處于浸潤(rùn)狀態(tài)。

745平常不使用儀器時(shí),應(yīng)將進(jìn)樣罐蓋蓋上，防止灰

塵落入罐中，避免下次測(cè)量時(shí)被夾帶進(jìn)入比色皿中，影

響測(cè)量結(jié)果。

746比色皿被污染后，可以氫氧化鈉+乙醇溶液浸泡

比色皿

8、電導(dǎo)率的測(cè)定

8.1概述：

溶解于水的酸、堿、鹽是電解質(zhì)，在溶液中離解離

成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能

力大小可用電導(dǎo)率表示。

電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電

極）插入溶液中，測(cè)量電極間電導(dǎo)率大小來確定…電

導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。其定義是截面積為1C鵬極間距

離為1cm時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位為酶厘米

(S/cm).在水分析中常用它的百萬分之一即微西每厘米

(us/cm)表示水的電導(dǎo)率。

溶液的電導(dǎo)率與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有

關(guān)。一般，溶液電導(dǎo)率是指25度時(shí)的電導(dǎo)率。

8.2校準(zhǔn)：

開機(jī)，將量程開關(guān)指向檢查擋，溫度旋鈕指向25度常

數(shù)旋鈕指向1cm1

調(diào)節(jié)校準(zhǔn)旋鈕使指針指向滿刻度。至此，校準(zhǔn)完畢，以

后儀器在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)無須再校準(zhǔn)。

8.3水樣的測(cè)定：

取50—100ml水樣(溫度旋鈕旋至水樣的實(shí)際溫

度)放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中,將電極用被測(cè)水樣沖

洗2—3次后，浸入水樣進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)定，讀數(shù)即為電

導(dǎo)率值。

8.4注意事項(xiàng)：

8.4.1電極的連接須可靠，防止腐蝕性氣體侵襲。

8.4.2開機(jī)前，須檢查電源是否接妥和電極是否安裝正

確。

9、PH值的測(cè)定

9.1概述

當(dāng)氫離子選擇性電極（PH電極）與甘汞參比電極同時(shí)

浸入水溶液中，即組成測(cè)量電池對(duì)。其PH電極的電位

隨溶液中氫離子的活度而變化，用一臺(tái)高阻抗輸入的毫

伏計(jì)側(cè)量，即可獲得同水溶液在氫離子活度相對(duì)應(yīng)的電

極電位，以PH值表示。

9.2試齊I」

1、PH4.00溶液:用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12克,

溶解于1000ml高純水中。

2、PH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.388克,GR

磷酸氫二鈉3.533克溶解于1000ml的高純水中。

3、PH9.18溶液：用GR硼砂3.80克溶解于

1000ml的高純水中。

9.3測(cè)定方法

9.3.1對(duì)新電極或長(zhǎng)時(shí)間干燥有放電使用前的處理。

9.3.1.1將新極或在蒸儲(chǔ)水中浸泡過夜。

9.3.1.2如急用，將電極在O.lmol/L鹽酸中浸泡1小

時(shí)以上，后用蒸儲(chǔ)水反復(fù)沖洗干凈。

9.3.2對(duì)污染的電極的處理。

9.3.2.1用四氯化碳或乙醛,輕輕擦凈電極頭部。

9.322敏感泡外壁有微銹，可將電極泡在5-10%的

鹽酸中，待銹除后，絕不可泡在濃酸中，以防敏感膜嚴(yán)

重脫水而報(bào)廢。

9.3.3標(biāo)定

開機(jī)后，預(yù)熱30分鐘，進(jìn)行標(biāo)定。一般說來，儀器在

連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。

(1)把"選擇開關(guān)"旋鈕調(diào)到PH擋,"溫度補(bǔ)償”

旋至當(dāng)前溶液溫度值。"斜率"旋至最大，把用蒸儲(chǔ)水

清洗過的電極插入PH=6.86的緩沖液中，待讀數(shù)穩(wěn)定

后，調(diào)節(jié)"定位"旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液當(dāng)

時(shí)溫度下的PH值一致。

(2)用蒸儲(chǔ)水清洗電極,再插入PH=4.00(PH=9.18)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)"斜率"旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與

該緩沖液中當(dāng)時(shí)溫度下的PH值一致。

重復(fù)(1)一(2)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率旋鈕為

止，儀器完成標(biāo)定。

9.3.4水樣的測(cè)定

(1)將定位后的電極和測(cè)試燒杯反復(fù)用儲(chǔ)水沖洗2次

以上。

(2)將電極浸入被測(cè)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取水

樣的PH值。

(3)測(cè)定完畢后，將電極用蒸儲(chǔ)水反復(fù)沖洗干凈，

將OH電極浸泡在蒸水中備用。

9.3.5注意事項(xiàng)：

9.351測(cè)定PH值、水樣溫度與定位液溫度之差不得超

過5