TESL 32005-2024 混合型飼料添加劑 L-肉堿

ICS65.120CCSB46 T/ESL團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/ESL32005-2024混型飼添加劑 L-肉堿Mixedfeedadditive—L-carnitine2024-12-23發(fā)布 2025-01-22實施湖北省飼料工業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/ESL32005-2024前 言GB/T1.1—20201請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖北省飼料工業(yè)協(xié)會飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本文件主要起草人：熊灃、鄭春生、覃小軍、許豐、何杰、王麗、張艷芳。IT/ESL32005-2024混合型飼料添加劑 L-肉堿范圍本文件規(guī)定了混合型飼料添加劑 L-肉堿的術(shù)語和定義技術(shù)要求取樣試驗方法檢驗規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以飼料添加劑 L-肉堿為原料加入二氧化硅等載體經(jīng)混合均勻所制得的混合型飼料添加劑 L-肉堿。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制GB/T5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法GB/T5918 飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定GB/T6286—2021 分子篩堆積密度測定方法GB/T6435 飼料中水分的測定GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724 化學(xué)試劑 pH值測定通則GB10648 飼料標(biāo)簽GB13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T13080飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法GB/T14699飼料 采樣NY/T3321飼料中L-肉堿的測定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。技術(shù)要求GB13078外觀與性狀產(chǎn)品色澤均一，呈粉末或顆粒狀，無結(jié)塊，有輕微的特征性氣味，有輕微引濕性。粒度990.85mm混合均勻度1T/ESL32005-2024產(chǎn)品應(yīng)混合均勻，其混合均勻度變異系數(shù)（CV）≤7%。4.4 理化指標(biāo)根據(jù)L-肉堿含量，將產(chǎn)品分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ型。其理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。表1 理化指標(biāo)項目指標(biāo)ⅠⅡⅢⅣⅤL-肉堿≥10.020.030.040.050.0水分≤15.0重金屬(以b計，m/g） ≤10.0總砷(以s計（m/g） ≤2.0松裝堆積密度 ≥0.3振實堆積密度 ≥0.35pHa（50g/L水溶液）5.5～8.5白度無量綱） ≥92.0a僅適用于以二氧化硅為載體時所制得的混合型飼料添加劑L-肉堿。取樣按照GB/T14699的規(guī)定執(zhí)行。試驗方法外觀與性狀取適量試樣置于清潔、干燥的白色盤（瓷盤或同類容器）中，在自然光狀態(tài)下觀察其色澤和狀態(tài)，嗅其氣味。粒度按GB/T5917.1的規(guī)定執(zhí)行。L-肉堿含量A.2NY/T3321A.33321水分按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。重金屬（Pb）按GB/T13080的規(guī)定執(zhí)行?？偵榘碐B/T13079的規(guī)定執(zhí)行?；旌暇鶆蚨劝碐B/T5918的規(guī)定執(zhí)行，以L-肉堿為檢測指標(biāo)。堆積密度按GB/T6286—2021中的第7章、第8章的規(guī)定執(zhí)行。pH2T/ESL32005-20245.00.01100mLGB/T9724的規(guī)定進行測定。白度儀器智能數(shù)字白度計。測定方法30min。數(shù)據(jù)處理取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。精密度平行測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的10%。檢驗規(guī)則以相同的原料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一個批次。出廠檢驗出廠檢驗項目為外觀與性狀、水分、L-肉堿，以二氧化硅為載體時需增加堆積密度、pH值、白度等指標(biāo)為出廠檢驗項目。產(chǎn)品檢驗合格并附合格證方可出廠。型式檢驗41產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；生產(chǎn)工藝或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；3出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；產(chǎn)品質(zhì)量管理部門提出檢驗要求時。規(guī)則判定所有檢驗項目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格；（Pb44GB/T8170標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期標(biāo)簽應(yīng)符合GB10648的規(guī)定。3T/ESL32005-2024包裝70運輸貯存應(yīng)置于常溫、清潔、干燥的室內(nèi)倉庫中，不得與有毒有害物品混貯。保質(zhì)期4T/ESL32005-2024附 錄 A（規(guī)范性）L-肉堿含量的測定一般規(guī)定GB/T6682GB/T601GB/T602GB/T603分光光度法原理L-肉堿游離出來。LAAA2AAL-肉L-肉堿含量。試劑和材料試劑高氯酸。氫氧化鈉。氫氧化鉀。2-硝基苯甲酸。N-2-羥乙基哌嗪-N-2-乙烷磺酸。乙二胺四乙酸二鈉。L-98%。A2～82～8試劑配制A.2.2.2.1高氯酸溶液（13%）：13mL高氯酸（A.2.2.1.1）100mL。：稱取40。氫氧化鉀溶液（4.0mol/L）22.4g氫氧化鉀（A.2.2.1.3）用水溶解，冷卻后稀釋100mL。50mg2-硝基苯甲酸（A.2.2.1.4）、5.96gN-2-羥乙基哌嗪-N-2-乙烷磺酸（A.2.2.1.5）、185mg乙二胺四乙酸二鈉（A.2.2.1.6）30mL10mol/L氫氧化鈉溶液（A.2.2.2.2）調(diào)pH值至7.4～7.650mL45.0mL顯色儲備液（A.2.2.2.4）25mL。A20.0mg乙酰輔酶A（A.2.2.1.8）2.0mL水中。臨用時配制。100μL乙酰肉堿轉(zhuǎn)移酶（A.2.2.1.9）1500r/min10min2mL水溶解。臨用時配制。L-肉堿標(biāo)準(zhǔn)儲備液（80μg/mL）20mg（0.0001g）10222h的L-肉堿（A.2.2.1.7）250mL41LL（A.2.2.2.8）0.5mL1mL2mL3mL、5mL25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。此溶液僅限于當(dāng)天使用。儀器設(shè)備5T/ESL32005-20240.1mg。pH0.01。1500r/min。402分光光度計。分析步驟試樣處理準(zhǔn)確稱取5g（精確至0.001g））混合均勻的試樣于燒杯中，用30mL40℃溫水溶解，轉(zhuǎn)入100mL10mL13%高氯酸溶液（A.2.2.2.1）20min。用蒸餾水定容至刻度取濾液20m用4molLA.22.23調(diào)pH12513.040℃60min13（A.2.2.2.1）pH7.0～7.550mL40.45μm濾膜過濾后備用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制L-mL1cm0.8mL（A.2.2.2.5）100μLA（A.2.2.2.6）412nm，5min100μL（A.2.2.2.7），混合均勻后10minL-肉堿標(biāo)準(zhǔn)工作液（A.2.2.2.9）的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣測定取2.0mLA.24.2。試驗數(shù)據(jù)處理試樣中L-肉堿的含量以質(zhì)量分數(shù)（S）表示，單位為毫克每千克（mg/kg），按式（A.1）計算。S=Cb×Va×50 (A.1)mb×Vb式中：S——樣品中L-肉堿含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Cb——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣處理液濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；Va——試樣定容體積，單位為毫升（mL）；50——濾液稀釋后的體積，單位為毫升（mL）；Mb——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；Vb——移取濾液的體積，單位為毫升（mL）結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的10%。其他6mg/kg20mg/kg。電位滴定法原理以冰乙酸為溶劑，采用電位滴定法以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定L-肉堿結(jié)構(gòu)中的堿性氮。6T/ESL32005-2024試劑與溶液冰乙酸。乙酸酐。高氯酸。c(Cl)=01molL。按GBT601儀器設(shè)備0.1mg。電位滴定儀。分析步驟L-0.1g（0.0001g）250mL50mLmL（A.3.2.4）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。試驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果計算L-肉堿含量以質(zhì)量分數(shù)（?）表示，單位為百分比（%），按式（A.2）計算。?=???0×C×0.1612×100 (A.2)m式中：V ——滴定試樣所消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；0 —白驗消的氯標(biāo)溶的積單為升(mL；C ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.1612——與1.0mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液以克表示的L-肉堿的質(zhì)量；m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。精密度平行測定結(jié)果的絕對差值