TCCPIA 224-2023 氟吡菌胺 氰霜唑懸浮劑

ICS65.100.30CCSG25團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CCPIA224—2023氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑Fluopicolide+cyazofamidsuspensionconcentrate2023-05-16發(fā)布 2023-05-16實(shí)施中國農(nóng)工業(yè)會(huì) 發(fā)布T/CCPIA224T/CCPIA224—2023II前 言本文按照GB/T1.1—2020《準(zhǔn)工作則 第1部：準(zhǔn)化件的構(gòu)和草規(guī)規(guī)定草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件主要起草人：黃路、傅黎、徐梁、姜萬年、徐善美、趙廣理。T/CCPIA224T/CCPIA224—202311氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑范圍本文件適用于氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：氟吡菌胺、氰霜唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。（GB/T1601 pHGB/T1604 GB/T1605—2001 GB3796 GB/T8170—2008 GB/T14825—2006 GB/T16150—2003 GB/T19136—2021 GB/T19137—2003 GB/T28137 GB/T31737 GB/T32776—2016 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。外觀可流動(dòng)、易測(cè)量體積的懸浮液體；存放過程中可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)手搖動(dòng)應(yīng)恢復(fù)原狀；不應(yīng)有結(jié)塊。氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑應(yīng)符合表1要求。T/CCPIA224T/CCPIA224—202322表1 氟吡胺氰唑浮控制目項(xiàng)目指標(biāo)25％250g/Lc氟吡菌胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％10.0＋1.013.5＋0.8－1.0－0.8氰霜唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％15.0＋0.99.0＋0.9－0.9－0.9氟吡菌胺質(zhì)量濃度（20℃）/（g/L）113＋6.7150＋9.0－6.7－9.0氰霜唑質(zhì)量濃度（20℃）/（g/L）169＋10.1100＋10.0－10.1－10.0pH5.0～8.0氟吡菌胺懸浮率/％≥90氰霜唑懸浮率/％≥90傾倒性傾倒后殘余物/％≤5.0洗滌后殘余物/％≤0.5持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤60濕篩試驗(yàn)（通過75μm試驗(yàn)篩）/％≥98低溫穩(wěn)定性b冷儲(chǔ)后，懸浮率和濕篩試驗(yàn)仍應(yīng)符合本文件要求。熱儲(chǔ)穩(wěn)定性b得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95％，pHa當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以氟吡菌胺、氰霜唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果為仲裁依據(jù)。b正常生產(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。c該產(chǎn)品登記已滿3個(gè)梯度，該規(guī)格僅限出口。本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。取樣按GB/T1605—2001中5.3.2規(guī)定執(zhí)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件；最終取樣量應(yīng)不少于800?！?.2采用目測(cè)法測(cè)定。C18nm（）T/CCPIA224T/CCPIA224—202333磷酸。pH=4.0。ω≥98.0％。ω≥98.0儀器：150mm×4.6mm（i.d.）C185μm）。0.45。.1 ψ（）=5545。.2 流速：1.2。.3 柱溫：302270nm。5。6.0min9.7?！?。121標(biāo)引序號(hào)說明：1——氟吡菌胺；2——氰霜唑。圖1 氟吡胺氰唑浮高效相譜圖T/CCPIA224T/CCPIA224—20234425％0.03g（0.00001g）0.045g（0.00001g）1007010min250g/L0.045g（0.00001g）0.03g（精確至0.00001g）1007010min25％0.0450.0001100mL270mL10250g/L0.03g（0.0001g）10027010測(cè)定峰1.2計(jì)算（（）（）（2）1A2m11A1m2

…………(1)式中：

A2m1d10A1m2

…………(2)ω1——）A2——（）（g）；ω——）（）（g）；ρ1——試樣中氟吡菌胺（氰霜唑）的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；d——20℃時(shí)試樣的密度，單位為克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.3或3.4進(jìn)行測(cè)定）。允許差氟吡菌胺（氰霜唑）質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差應(yīng)不大于2％，取其算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。pH按GB/T1601規(guī)定執(zhí)行。T/CCPIA224T/CCPIA224—202355按GB/T16150—2003中2.2規(guī)定執(zhí)行。測(cè)定稱取1.00.0001GB/T14825—2006中4.21/1010050乙腈分310min5.5的質(zhì)計(jì)算懸浮率按式（3）計(jì)算：10100 （3）2 m94 1式中：2——懸浮率，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；m4——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；1——試樣中氟吡菌胺（氰霜唑）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％表示；A4——試樣溶液中氟吡菌胺（氰霜唑）峰面積的平均值；m3——氟吡菌胺（氰霜唑）標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；——標(biāo)樣中氟吡菌胺（氰霜唑）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％表示；A3——標(biāo)樣溶液中氟吡菌胺（氰霜唑）峰面積的平均值。10——換算系數(shù)。9按GB/T28137規(guī)定執(zhí)行。按GB/T31737規(guī)定執(zhí)行。按GB/T19137—2003中2.2規(guī)定執(zhí)行。按GB/T19136—2021中4.4.1規(guī)定執(zhí)行，熱儲(chǔ)前后試樣的質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1％。每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除熱儲(chǔ)穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。3T/CCPIA224T/CCPIA224—202366d）國家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)中任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。在8.2GB379610025050015kgGB儲(chǔ)運(yùn)T/CCPIA224T/CCPIA224—202377附錄A（資料性）氟吡菌胺和氰霜唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)——ISO通用名稱：Fluopicolide；——CAS登錄號(hào)：[239110-15-7]；——化學(xué)名稱：2,6-二氯-N-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶甲基]苯甲酰胺；——結(jié)構(gòu)式：——生物活性：殺菌；——熔點(diǎn)：150℃；

ClN O NH2HNCCl

CF3——溶解度：水2.8（pH7，mg/L，20℃～25℃）；丙酮74.7，二氯甲烷126，二甲亞砜183，乙醇19.2，乙酸乙酯37.7，正己烷0.20，甲苯20.5（g/L，20℃～25℃）；——穩(wěn)定性：對(duì)光穩(wěn)定，在水中穩(wěn)定（pH7～pH9）?！狪SO通用名稱：Cyazofamid；——CAS登錄號(hào)：[120116-88-3]；——氯-2–氰基N,N--54-甲基苯基)-1H-咪唑磺酰胺；——結(jié)構(gòu)式：H3C

ClN N CN——分子式：C13H13ClN4O2S；——相對(duì)分子質(zhì)量：324.8；————152.7℃；

(H3C)2NO2S——溶解度：水0.107（pH7），0.109（pH9），0.121（pH5）（mg/L，20℃～25℃）；丙酮41.9，乙腈29.4，二氯甲烷101.8，乙酸乙酯15.63，正己烷0.03，異丙醇0.39，甲醇1.54，辛醇0.25，甲苯5.3（g/L，20℃～25℃）；——DT5024.6d（pH4），27.2d（pH5），