高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)講練測專題12 綜合實驗設(shè)計與評價（講）（教師版）

專題12綜合實驗設(shè)計與評價考綱1．了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。了解實驗探究的一般過程；2．了解化學(xué)實驗的綠色化和安全性要求，樹立綠色化學(xué)思想，形成環(huán)境保護的意識；能識別化學(xué)品安全使用標(biāo)識。了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法；3．了解中學(xué)化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸堿滴定管等儀器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法；4．了解對物質(zhì)進行定性研究和定量分析的基本方法；5．了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法；6．認識反應(yīng)條件控制在化學(xué)實驗研究中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的方法。7．掌握一定溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)、物質(zhì)的量濃度溶液的配制方法。初步掌握測定溶液pH的方法；8．能根據(jù)物質(zhì)的特性，運用過濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法；9．能對常見的物質(zhì)進行檢驗和分析。初步了解常見物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法，并初步掌握其操作技能；10．能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學(xué)實驗研究中有意義的化學(xué)問題。11．能繪制和識別簡單的實驗儀器裝置圖。能根據(jù)具體情況設(shè)計解決化學(xué)問題的實驗方案，并能對設(shè)計的實驗方案進行分析、比較、優(yōu)化和改進；12．能通過化學(xué)實驗收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實，并科學(xué)地進行分析和處理?？记轭A(yù)測通過近幾年的高考實驗研究發(fā)現(xiàn)，以物質(zhì)的制備流程、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查化學(xué)實驗的設(shè)計及評價能力已成為高考實驗的首選。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識和對實驗過程的評價能力。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：(1)根據(jù)題干給予的新信息，預(yù)測實驗現(xiàn)象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改變創(chuàng)新和實驗操作新途徑開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準(zhǔn)確提煉規(guī)律、嚴密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結(jié)構(gòu)，準(zhǔn)確深刻評價等。核心素養(yǎng)

科學(xué)探究與創(chuàng)新意識科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任高頻考點一常見物質(zhì)的制備1．物質(zhì)制備的基本過程(1)明確物質(zhì)制備原理：進行物質(zhì)制備實驗設(shè)計前必須先認真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。(2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100℃，就可以選擇水浴加熱裝置。(3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應(yīng)完整、簡明?？忌鷳?yīng)該具備識別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。(4)檢驗制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進行檢驗，確定實驗是否成功。2．物質(zhì)制備與提純的思維流程3．制備實驗方案設(shè)計的基本思路4．有氣體參加的反應(yīng)實驗方案設(shè)計(裝置連接)的基本思路【典例剖析】【例1】(2022?山東卷)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______?！敬鸢浮?1)

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

冷凝回流SOCl2(2)

AB(3)

⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定過程中Cr2O72-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A項，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B項，樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C項，實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D項，滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；故選AB。(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4?！纠?】(2022?全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5：1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體?！咀兪教骄俊?．(2023·陜西省長安一中高三第二次質(zhì)量檢測)利用Cl2氧化K2MO4制備KMO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42-+2H2O=MnO2↓+2MnO4-+4OH-。下列說法不正確的()A．向儀器a中加入水，蓋好玻璃塞關(guān)閉止水夾，打開儀器a玻璃旋塞向燒瓶滴加水，若水一段時間不能滴下，則氣密性良好B．裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2OC．若去掉裝置B，可能會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低D．裝置D中的作用是除去過量的氯氣，以免污染環(huán)境【答案】A【解析】A項，儀器a為恒壓滴液漏斗，無論裝置氣密性是否良好，打開活塞，液體都能順利流下，不能檢查裝置的氣密性，A錯誤；B項，裝置A中的漂白粉，與濃鹽酸反應(yīng)，方程式為：Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，B正確；C項，裝置B中飽和食鹽水是為了除去Cl2中的HCl，若去掉裝置B，溶液在酸性條件下，會使KMO4產(chǎn)率降低，C正確；D項，Cl2有毒，會污染空氣，用NaOH溶液進行尾氣處理，D正確；故選A。2．(2022?海南省選擇性考試)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問題：(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)時，溶液中OH-、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通NH3?！敬鸢浮?1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸

倒吸(4)

NH4+

PO43-(5)酚酞

無

淺紅【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實驗基礎(chǔ)知識分析解答問題。(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K1，打開K2；(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時，溶液中OH-、NH4+

、PO43-的濃度明顯增加；(5)由(4)小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。3．(2022·山西省臨汾市高考考前適應(yīng)性訓(xùn)練)亞硝酰氯(NOCl)是重要的有機合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學(xué)習(xí)小組在實驗室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)；②沸點：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；③常溫下，2NO+Cl2=2NOCl2NO2+Cl2=2NO2Cl。請回答下列問題：(1)NOCl中N元素的化合價為_______；NOCl水解生成兩種酸，其化學(xué)方程式為___________________________________。(2)實驗所需的NO在A裝置中制得，反應(yīng)的離子方程式為_____________________。(3)裝置B中所盛試劑為_______其作用是____________________________。(4)實驗開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是_______。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當(dāng)觀察到D中_______時，關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2。(5)為收集產(chǎn)物和分離未反應(yīng)的兩種原料，E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應(yīng)控制在_______，裝置F的U形管中收集到的是_______?！敬鸢浮?1)+3

NOCl+H2O=HCl+HNO2(2)Fe2++NO2-+2H+=Fe3++NO↑+H2O(3)

水

將NO2轉(zhuǎn)化為NO(4)

將E、F裝置中的空氣排出，防止亞硝酰氯水解和被氧氣氧化

紅棕色氣體消失(5)

-34℃≤T＜-5.5℃

Cl2【解析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反應(yīng)制取NO，通過裝置B將雜質(zhì)NO2轉(zhuǎn)化為NO，再通過濃硫酸干燥NO，在D中和通入的氯氣反應(yīng)生成NOCl，在裝置E中收集NOCl，在裝置F中收集未反應(yīng)的氯氣，G中的氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣以防止NOCl水解，最后進行尾氣處理。(1)NOCl中N的非金屬性最弱，為正價，O和Cl均為負價，O為-2價，Cl為-1價，所以N元素的化合價為+3價；NOCl水解生成兩種酸，分別為鹽酸和亞硝酸，其化學(xué)方程式為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。(2)在裝置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，NaNO2被Fe2+還原為NO，F(xiàn)e2+被氧化為Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為：Fe2++NO2-+2H+=Fe3++NO↑+H2O。(3)裝置A中生成了NO，NO容易被空氣中的氧氣氧化為NO2，裝置A的液面上方有空氣，空氣中的氧氣能將NO氧化為NO2，所以裝置B中裝有水，可以將NO2轉(zhuǎn)化為NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。(4)亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)，實驗開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是將裝置E、F中的空氣排出，以免生成的NOCl和空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，裝置A產(chǎn)生的NO氣體進入B中，混有的NO2被B中的水轉(zhuǎn)化為NO，但裝置B、C的液面上方有空氣，NO會被氧化為NO2，裝置D中的空氣也能將NO氧化為NO2，所以在D中能觀察到紅棕色的氣體，A裝置中不斷產(chǎn)生的NO將生成的NO2從K2排出，當(dāng)觀察到D中紅棕色消失時，D中充滿了純凈的NO，此時關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2和NO反應(yīng)。(5)為收集產(chǎn)物NOCl和分離未反應(yīng)的兩種原料NO和Cl2，根據(jù)三種物質(zhì)的沸點，控制裝置E的溫度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，裝置F的溫度要低于-34℃，可將未反應(yīng)的原料氯氣冷凝。1．儀器的連接順序：2．無機物制備實驗題的解題模型3．有機制備實驗題的解題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較。密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質(zhì)間的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機反應(yīng)條件大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)(由于副產(chǎn)物多，需要進行除雜、凈化)。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些廉價的有機物，以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率高頻考點二化學(xué)實驗條件的控制1．化學(xué)實驗條件的控制方法 2．高考中常見實驗條件的控制常見的操作思考方向加過量試劑使反應(yīng)完全進行(或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學(xué)平衡移動；控制化學(xué)反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出)④控制反應(yīng)速率；使催化劑達到最大活性⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達到沸點而揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源消耗，降低對設(shè)備的要求洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2~3次分離、提純①過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等②從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥【典例剖析】【例1】(2022?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長，原因是_______。回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標(biāo)號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O。【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)

硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D(4)

防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)冷水【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序為①③②，故選D。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·H2O?！纠?】(2022?湖北省選擇性考試)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號)。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于1000℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去?！咀兪教骄俊?．(2023屆·浙江省浙里卷天下高三開學(xué)測試)下列說法不正確的是()A．在酸性K2Cr2O7溶液中，若加入，溶液由橙色變成黃色；若加入Na2SO3，溶液則變成綠色B．用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液潤洗酸式滴定管后，應(yīng)將潤洗液從酸式滴定管下口放出C．酸或堿對酯的水解都有催化作用，在其他條件相同時，等量的酯在酸或堿催化下，水解效果差別不大D．為增強高錳酸鉀的氧化性常對其進行酸化，酸化時常使用稀硫酸而不采用鹽酸或硝酸【答案】C【解析】A項，在水溶液中橙紅色的Cr2O72-與黃色的CrO42-有下列平衡關(guān)系：Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+，K2Cr2O7溶液呈橙色，加入少量NaOH固體，中和氫離子，氫離子濃度降低，平衡向右移動，溶液呈黃色；若將NaOH溶液改成Na2SO3溶液，K2Cr2O7與Na2SO3溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Cr3+，溶液變成綠色，A正確；B項，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液潤洗酸式滴定管后，應(yīng)將潤洗液從酸式滴定管下口放出，B正確；C項，酸或堿對酯的水解都有催化作用，在其他條件相同時，等量的酯在酸催化下，生成酸和醇，為可逆反應(yīng)，而等量的酯在堿催化下，生成鹽和醇，為不可逆反應(yīng)，水解效果更徹底，C錯誤；D項，為增強高錳酸鉀的氧化性常對其進行酸化，酸化時常使用穩(wěn)定的稀硫酸而不采用具有還原性的鹽酸或具有氧化性的硝酸，D正確；故選C。2．(2022·四川省成都市高三模擬)實驗室在非水體系中合成CrCl3(THF)3[化學(xué)名稱為三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)]的原理為CrCl3+3THFCrCl3(THF)3。相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)見下表：物質(zhì)摩爾質(zhì)量熔點(℃)沸點(℃)密度(g·cm-3)THF(四氫呋喃)72-108660.89CrCl3158.583CrCl3(THF)3374.5143實驗步驟如下：①按圖所示組裝儀器。②填裝反應(yīng)物：稱取6.340g(0.04mol)無水CrCl3和0.20g鋅粉放入紙質(zhì)反應(yīng)管(用濾紙制作)內(nèi)，雙頸燒瓶中加入100mL無水THF(四氫呋喃，過量)。③合成CrCl3(THF)3：先通入一段時間N2后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管進入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反應(yīng)管中進行反應(yīng)，當(dāng)紙質(zhì)反應(yīng)管中的液面高于虹吸管最高處時，發(fā)生虹吸現(xiàn)象，紙質(zhì)管中的液體流入雙頸燒瓶，從而實現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。④分離CrCl3(THF)3：回流2.5h，再通入N2冷卻至室溫。取下雙頸燒瓶，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)THF至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥稱量，得產(chǎn)品6.290g。請回答：(1)步驟①后需進行的實驗操作是___________，步驟③中冷卻水進水口是___________(填“a”或“b”)。(2)CrCl3和CrCl3(THF)3在THF的溶解性分別為___________、___________(填“溶”或“不溶”)。(3)步驟③通入N2的目的可能是___________。(4)該實驗中THF的作用是___________。(5)該實驗過程用電熱套加熱，不可用明火直接加熱的原因是___________。(6)本實驗制得產(chǎn)品CrCl3(THF)3的產(chǎn)率為___________(保留3位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)檢查裝置的氣密性

a(2)

不溶

溶(3)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止空氣中水蒸氣對產(chǎn)物造成影響(4)反應(yīng)物和萃取劑(5)THF易揮發(fā)、易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸(6)42.0%【解析】(1)實驗儀器連接好后，首先需要檢查裝置氣密性；冷卻水是下面進上面出，這樣冷凝效果最好，應(yīng)該從a口進；(2)由實驗步驟③中實驗原理可知，四氫呋喃在圓底燒瓶和紙質(zhì)反應(yīng)器中循環(huán)，只有CrCl3不溶于四氫呋喃、CrCl3(THF)3溶于四氫呋喃方能實現(xiàn)四氫呋喃與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取，故CrCl3和CrCl3(THF)3在THF的溶解性分別為不溶、溶；(3)根據(jù)題意，該實驗要在在非水體系中合成CrCl3(THF)3，因此實驗開始之前需先通入一段時間N2，排除裝置內(nèi)的空氣，防止空氣中的水蒸氣對產(chǎn)物造成影響；(4)由題目中的信息可知，THF是反應(yīng)物之一，另外通過第2問的分析可知，THF是萃取劑；(5)由題中表格信息可知THF沸點較低，且可以燃燒，故不可以用明火直接加熱的原因是THF易揮發(fā)，易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸；(6)由題可知四氫呋喃過量，假設(shè)理論上生成CrCl3(THF)3的質(zhì)量為，則根據(jù)反應(yīng)原理有：則有，所以本實驗制備產(chǎn)品CrCl3(THF)3的產(chǎn)率為。3．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險粉，可以用作染色工藝的還原劑，紙漿、肥皂等的漂白劑。Na2S2O4易溶于水，難溶于甲醇，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定，在潮濕空氣中易被氧化生成兩種常見的酸式鹽。鋅粉法制備Na2S2O4的工藝流程如圖所示：回答下列問題：(1)保險粉水溶液有極強的還原性，在空氣中被氧化生成NaHSO3的離子方程式為。(2)下列說法錯誤的是________。A．將鋅粉投入水中形成懸浮液主要是為了加快反應(yīng)速率B．向Na2S2O4溶液中加NaCl溶液或固體對Na2S2O4的產(chǎn)率無明顯影響C．洗滌Na2S2O4·2H2O時用冰水效果好于常溫蒸餾水D．該流程中涉及化合反應(yīng)、分解反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)，不涉及氧化還原反應(yīng)(3)步驟需要控制溫度在35℃的原因是__________________________已知pH>11時，Zn(OH)2轉(zhuǎn)化為ZnO2-，為了使Zn2+沉淀完全，則加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH范圍是______________(25℃時Ksp[Zn(OH)2]=1.0×1017，35℃時Ksp與Kw的變化可忽略)?(4)“后續(xù)處理”過程中主要包括“過濾、洗滌、干燥”，洗滌方法：在無氧環(huán)境中，_________________；干燥步驟如圖所示，選用此裝置的目的是_______________________。(5)為測定所制保險粉的純度，取ag產(chǎn)品溶于適量NaOH溶液，加入亞甲基藍指示劑，用cmol·L-1的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點時消耗K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。已知：[Fe(CN)6]3-被還原為[Fe(CN)6]4-，S2O42-被氧化為SO32。產(chǎn)品中Na2S2O4的質(zhì)量分數(shù)為___________________(列出計算式)。【答案】(1)2S2O42-+O2+2H2O==4HSO3-(2)BD(3)溫度低于35℃，反應(yīng)速率太慢，溫度太高，Na2S2O4容易分解(1分)[8-11)(4)加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復(fù)2～3次即可抽除空氣，避免保險粉被氧化，減壓，有利于脫去甲醇(5)【解析】由流程圖可知，鋅粉與二氧化硫反應(yīng)生成ZnS2O4，向ZnS2O4溶液中加入氫氧化鈉溶液，兩者反應(yīng)生成氫氧化鋅沉淀和Na2S2O4，過濾后，向Na2S2O4溶液中加入NaCl固體降低Na2S2O4溶解度，析出Na2S2O4·2H2O晶體，過濾后，使Na2S2O4·2H2O晶體脫去結(jié)晶水生成Na2S2O4。(1)保險粉水溶液有極強的還原性，在空氣中被氧化生成NaHSO3，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應(yīng)的離子方程式為2S2O42-+O2+2H2O==4HSO3-。(2)A項，將鋅粉投入水中形成懸浮液可增大與二氧化硫的接觸面積，加快反應(yīng)速率，故A正確；B項，加NaCl固體和冷卻攪拌都有利于溶解平衡逆向移動，可析出更多的Na2S2O4·2H2O，若使用NaCl溶液，會降低鈉離子濃度使析出的Na2S2O4·2H2O減少，Na2S2O4產(chǎn)率降低，故B錯誤；C項，用冰水洗滌可減少Na2S2O4·2H2O的損失，故C正確；D項，鋅粉與二氧化硫的反應(yīng)是化合反應(yīng)，反應(yīng)中元素有化合價變化，也是氧化還原反應(yīng)，ZnS2O4溶液與NaOH溶液的反應(yīng)是復(fù)分解反應(yīng)，加熱Na2S2O4·2H2O的反應(yīng)是分解反應(yīng)，故D錯誤；故選BD。(3)溫度低于35℃，反應(yīng)速率太慢，溫度太高，Na2S2O4容易分解，所以步驟②需要控制溫度在35℃。Zn2+沉淀完全，即c(Zn2+)≤10-5，c(Zn2+)=10-5時，1.0×1017=10-5×c2(OH-)，解得：c(OH-)=10-6，c(H+)==10-8，pH=8。當(dāng)c(Zn2+)＜10-5時，OH-濃度比10-6大，堿性更強，pH＞8，當(dāng)pH>11時，Zn(OH)2轉(zhuǎn)化為ZnO22-，所以，為了使Zn2+沉淀完全，需控制pH范圍在[8-11)；增大c(Na+)，使平衡Na2S2O4(s)2Na+(aq)+S2O42-(aq)逆向移動，便于Na2S2O4晶體析出；(4)結(jié)合Na2S2O4在空氣中極易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定的性質(zhì)，步驟IV保險粉的洗滌方法：在無氧環(huán)境中，加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復(fù)2～3次即可；如圖為減壓干燥裝置，可以抽除空氣，避免保險粉被氧化；也可以減壓，有利于脫去甲醇；(5)根據(jù)題干信息“[Fe(CN)6]3-被還原為[Fe(CN)6]4-，S2O42-被氧化為SO32-”可知，F(xiàn)e元素化合價降低1價，S元素化合價從+3升高到+4價，S2O42-共升高2價，結(jié)合電子轉(zhuǎn)移數(shù)守恒可知，[Fe(CN)6]3-與S2O42-的化學(xué)計量數(shù)之比為2:1，所以參與反應(yīng)的兩者物質(zhì)的量之比也為2:1，因n(S2O42-)=n([Fe(CN)6]3-)=mol，所以Na2S2O4的質(zhì)量為=g，所以其在產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為。3．(2021?湖北選擇性考試)超酸是一類比純硫酸更強的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳氫鍵的活性大小順序為：甲基(－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式?！敬鸢浮?1)不能(2)吸收氯氣，防止污染空氣防止空氣中的水蒸氣進入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解(3)三口燒瓶b防止SbCl5分解(4)SiO2＋4HF＝SiF4↑＋2H2O(5)H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6](6)【解析】(1)與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好；但是，由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置(不用于冷凝蒸餾的蒸氣)，多用于垂直冷凝回餾裝置(制備物質(zhì))，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。(2)根據(jù)表中提供信息，SbCl3，SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空中水蒸氣進入三口燒瓶，同時吸收氯氣，防止污染空氣。(3)由實驗裝置知，反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a，打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。減壓蒸餾前，必須關(guān)閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空。根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止溫度過高，而使SbCl5分解。(4)由SbCl5制備HSbF6時，需要用到HF，而HF可與玻璃中二氧化硅反應(yīng)，故不能選擇玻璃儀器。(5)硫酸與超強酸反應(yīng)時，表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，即結(jié)合氫離子，即H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]。(6)2-甲基丙烷的結(jié)構(gòu)簡式為(CH3)3CH，根據(jù)題目信息知，CH上氫容易參與反應(yīng)，電離出氫陰離子，與超強酸電離的陽離子結(jié)合生成氫氣。主要離子方程式為。條件控制實驗題的解題模型高頻考點三化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價1．化學(xué)實驗方案的設(shè)計(1)物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計應(yīng)遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。設(shè)計的基本流程為根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物→確定可能原理→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→選擇原料→設(shè)計反應(yīng)裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應(yīng)條件等)→分離提純產(chǎn)品。(2)性質(zhì)探究型實驗方案的設(shè)計主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。設(shè)計的基本流程為根據(jù)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和類型→提出性質(zhì)猜想→設(shè)計實驗逐個驗證→記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)→歸納分析→合理推斷、得出結(jié)論。(3)性質(zhì)驗證型實驗方案的設(shè)計主要是求證物質(zhì)具備的性質(zhì)，關(guān)鍵是設(shè)計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。設(shè)計的基本流程為根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現(xiàn)象、記錄數(shù)據(jù)→綜合分析、得出結(jié)論。2．化學(xué)實驗方案的評價(1)從“可行性”方面實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯等。(2)從“綠色化學(xué)”方面反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；反應(yīng)速率是否較快；原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；合成過程是否造成環(huán)境污染。(3)從“安全性”方面凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸，如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃先驗純等；防氧化，如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如實驗中取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要的防吸水措施，以保證達到實驗?zāi)康摹?4)從“規(guī)范性”方面冷凝回流。有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序拆卸；其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。3．化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價考查內(nèi)容【典例剖析】【例1】(2021?全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來【答案】(1)A、C(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾(4)(5)①③【解析】(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意；(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是：不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)；(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾；(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4?nH2O)中n值的表達式為=n：1，解得n＝；(5)①膽礬未充分干燥，捯飭所測m2偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；故①③符合題意。【例2】(2022?北京卷)煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中保持定值時，電解池不工作。待測氣體進入電解池后，SO2溶解并將I3-還原，測硫儀便立即自動進行電解到又回到原定值，測定結(jié)束，通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①SO2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當(dāng)時，非電解生成的I3-使得測得的全硫含量偏小，生成I3-的離子方程式為___________。②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)【答案】(1)與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分(2)2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑(3)

SO2+I3-+H2O=3I—+SO42-+4H+

3I——2e—=I3-(4)(5)

I2+I—=I3-

偏低【解析】(1)煤樣研磨成細小粉末后固體表面積增大，與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分；(2)由題意可知，在催化劑作用下，硫酸鈣高溫分解生成氧化鈣、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑；(3)①由題意可知，二氧化硫在電解池中與溶液中I3-反應(yīng)生成碘離子、硫酸根離子和氫離子，離子方程式為SO2+I3-+H2O=3I—+SO42-+4H+；②由題意可知，測硫儀工作時電解池工作時，碘離子在陽極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成碘三離子，電極反應(yīng)式為3I——2e—=I3-；(4)由題意可得如下關(guān)系：S—SO2—I3-—2e—，電解消耗的電量為x庫侖，則煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為×100%=；(5)①當(dāng)pH<1時，非電解生成的碘三離子使得測得的全硫含量偏小說明碘離子與電解生成的碘反應(yīng)生成碘三離子，導(dǎo)致消耗二氧化硫的量偏小，反應(yīng)的離子方程式為I2+I—=I3-；②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有三氧化硫殘留說明硫元素沒有全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，會使二氧化硫與碘三離子反應(yīng)生成的碘離子偏小，電解時轉(zhuǎn)移電子數(shù)目偏小，導(dǎo)致測得全硫量結(jié)果偏低?！咀兪教骄俊?．某學(xué)習(xí)小組通過如圖所示裝置探究MnO2與FeCl3·6H2O能否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知：FeCl3在37℃熔化，100℃揮發(fā)。實驗一：點燃酒精燈，加熱混合物。觀察到的現(xiàn)象有①裝置a中部分固體溶解，上方出現(xiàn)白霧；②稍后產(chǎn)生黃色氣體，管壁附著黃色液滴；③裝置b中溶液變藍。實驗二：該小組繼續(xù)研究現(xiàn)象②中黃色氣體的成分。實驗如下：加熱FeCl3·6H2O，產(chǎn)生白霧和黃色氣體。(1)至此該小組大膽預(yù)測現(xiàn)象②中黃色氣體含有________。實驗三：為進一步確認黃色氣體是否含有Cl2，該小組在保持原有裝置的基礎(chǔ)上稍加變動即證實了Cl2的存在。(2)該小組的方法是__________________________________________?！敬鸢浮?1)FeCl3(2)將裝置b中的溶液換成NaBr溶液【解析】(1)根據(jù)FeCl3的熔點和揮發(fā)溫度，加熱單一的物質(zhì)FeCl3·6H2O也產(chǎn)生黃色氣體，則黃色氣體含有揮發(fā)的FeCl3。(2)將裝置b中的溶液換成NaBr溶液，若黃色氣體中含有Cl2，則可以氧化Br－。2．實驗小組研究Ag2S的生成與轉(zhuǎn)化。已知：i.AgCl(s)+3Cl-(aq)AgCl43-(aq)ii.常溫下一些鹽在水中的溶解度及顏色如下表：鹽AgClAg2SAg2SO3Ag2SO4CuS溶解度/g1.5×10-41.3×10-164.6×10-40.7961.08×10-17顏色白色黑色白色白色黑色(1)證明AgCl能夠轉(zhuǎn)化為Ag2S，實驗如下：①AgNO3溶液是溶液_______(填“a”或“b”)，另一溶液是NaCl溶液。②現(xiàn)象a是_______。(2)研究CuCl2溶液能否使Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl，實驗如下：①白色固體含AgCl，結(jié)合平衡移動原理解釋加水稀釋產(chǎn)生白色固體的原因：_______。②小組同學(xué)對Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl的原因提出假設(shè)：假設(shè)一：S2-可與Cu2+形成CuS，從而降低c(S2-)，加入Cu2+是使Ag2S發(fā)生轉(zhuǎn)化的主要原因；假設(shè)二：Ag+可與Cl-形成AgCl43-，從而降低c(Ag+)，加入Cl-是使Ag2S發(fā)生轉(zhuǎn)化的主要原因?！〗M同學(xué)設(shè)計對比實驗，證明假設(shè)二不合理，實驗操作和現(xiàn)象是_______。(3)有文獻表明，HNO3能使Ag2S轉(zhuǎn)化為Ag2SO3，實驗如下：①加入濃氨水，溶解白色固體a的目的是_______。②檢驗白色固體b中含有亞硫酸根的實驗操作和現(xiàn)象是_______。(4)綜合上述實驗，溶解度較大的銀鹽轉(zhuǎn)化為Ag2S較容易；而使Ag2S轉(zhuǎn)化為溶解度較大的銀鹽，可采取的措施有_______?！敬鸢浮?1)①b②白色沉淀變?yōu)楹谏恋?2)①加水稀釋使平衡AgCl(s)+3Cl-(aq)AgCl43-(aq)逆向移動，生成白色沉淀②用2mL4mol/LNaCl溶液浸泡Ag2S沉淀，取上層清液，加水稀釋，未見白色沉淀產(chǎn)生(3)①使白色沉淀a中的SO32-進入溶液中，以便后續(xù)檢驗②向白色固體b中加入足量鹽酸，沉淀部分溶解(4)加入合適的試劑，使之轉(zhuǎn)化為更難溶的硫化物；加入合適的氧化劑，將S2-氧化【解析】(1)證明AgCl能夠轉(zhuǎn)化為Ag2S，①由上圖可知，應(yīng)是向氯化鈉溶液中滴加AgNO3溶液至白色沉淀不再生成，證明氯離子沉淀完全，然后再向白色沉淀的溶液中滴加硫化鈉溶液，則溶液中白色沉淀轉(zhuǎn)化成了黑色沉淀，證明有硫化銀生成；b溶液應(yīng)為AgNO3溶液；(2)研究CuCl2溶液能否使Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl，①白色固體含AgCl，已知：i.AgCl(s)+3Cl-(aq)AgCl43-(aq)，用2ml2mol/LCuCl2溶液來浸泡硫化銀固體，因為氯離子濃度較大，會有一些硫化銀轉(zhuǎn)化為氯化銀，而氯化銀又繼續(xù)和氯離子反應(yīng)生成更穩(wěn)定的AgCl43-(aq)離子，所以過濾后，上層清液里含有AgCl43-(aq)離子，加水稀釋，使AgCl(s)+3Cl-(aq)AgCl43-(aq)逆向移動，有氯化銀白色沉淀生成；②小組同學(xué)對Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl的原因提出假設(shè)：認為Ag+可與Cl-形成AgCl43-，從而降低c(Ag+)，加入Cl-是使Ag2S發(fā)生轉(zhuǎn)化的主要原因是不合理的，因此做了對比實驗，增大氯離子的濃度，再取上層清液加水稀釋沒有看到白色沉淀出現(xiàn)，認為假設(shè)二不合理；(3)有文獻表明，HNO3能使Ag2S轉(zhuǎn)化為Ag2SO3，①用硝酸浸泡硫化銀固體，因為硝酸具有強氧化性，所以可把硫化銀氧化，生成亞硫酸銀白色沉淀，加濃氨水后，亞硫酸銀和氨水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為銀氨溶液，又向溶液中加入過量的硝酸鋇溶液，會生成白色的亞硫酸鋇沉淀，所以加入濃氨水，使白色沉淀a中的SO32-進入溶液中，以便后續(xù)檢驗，②若白色固體b中含有亞硫酸根，則向白色固體b中加入足量鹽酸，沉淀部分溶解，證明含有亞硫酸根離子；(4)綜合上述實驗，可以得出以下結(jié)論：溶解度較大的銀鹽轉(zhuǎn)化為Ag2S較容易；而使Ag2S轉(zhuǎn)化為溶解度較大的銀鹽不容易，如果要使Ag2S轉(zhuǎn)化為溶解度較大的銀鹽可采取加入加入合適的試劑，使之轉(zhuǎn)化為更難溶的硫化物；或者加入合適的氧化劑，將S2-氧化。3．某興趣小組欲探究反應(yīng)2Fe2++I22Fe3++2I-，設(shè)計如下實驗：(1)I、Ⅱ均未檢驗出Fe3+，檢驗有無Fe3+的試劑是___________。(2)經(jīng)檢驗，Ⅱ→Ⅲ的過程中產(chǎn)生了Fe3+。對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：Fe2+被空氣氧化，離子方程式為___________；假設(shè)b：Fe2+被酸性溶液中NO3-氧化；假設(shè)c：Fe2+被氧化。小組同學(xué)通過進一步實驗證實了a、b不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因，又查閱資料得知2Fe2++I22Fe3++2I-的反應(yīng)限度小、產(chǎn)生的c(Fe3+)低，故推測c(Fe3+)增大是因為向Ⅱ的淺黃色溶液中加入AgNO3溶液后，___________，促使該平衡正向移動。(3)上述推測雖然合理，但Ⅳ中灰黑色渾濁中只檢驗出少量AgI，主要成分是Ag。小組同學(xué)查閱資料得知新制的AgI見光分解速率較慢，故又對Ⅱ→Ⅲ過程中產(chǎn)生Fe3+的原因提出了假設(shè)d：___________，該反應(yīng)的離子方程式為___________，并設(shè)計實驗證明該假設(shè)合理，實驗方案為___________。(4)經(jīng)測定，Ⅲ→Ⅳ的過程中溫度幾乎無變化，c(Ag+)隨反應(yīng)時間的變化如題圖所示。若在實驗開始時，先向Ⅲ的溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，c(Ag+)隨反應(yīng)時間的變化與題圖相同。則Ⅳ中迅速出現(xiàn)灰黑色渾濁的原因可能是___________?！敬鸢浮?1)KSCN溶液(苯酚溶液不得分，其它合理答案給分)(2)4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2OAg+與I-生成了沉淀，降低了的濃度(3)可能由氧化產(chǎn)生Fe2++Ag+=Fe3++Ag向1mL0.1mol/LFeSO4溶液中加入1mL0.1mol/LAgNO3溶液，出現(xiàn)灰黑色固體后，取上清液于試管中，再向試管中加入硫氰化鉀溶液，若溶液變紅，則證明假設(shè)成立(4)反應(yīng)生成的Ag作催化劑，加快了反應(yīng)速率。(答到催化作用就給分)【解析】(1)檢驗Fe3+的試劑為KSCN溶液；(2)Ⅱ→Ⅲ的過程中產(chǎn)生了Fe3+，若是亞鐵離子被空氣氧化，離子方程式為：4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O；Ⅱ中存在2Fe2++I22Fe3++2I-，加入AgNO3溶液后，陰離子與碘離子產(chǎn)生黃色沉淀，碘離子濃度降低，使上述平衡正向移動，產(chǎn)生了三價鐵離子；(3)Ⅳ中灰黑色渾濁中只檢驗出少量AgI，主要成分是Ag，說明銀離子被還原，則一定有微粒被氧化，故產(chǎn)生Fe3+的原因可能是銀離子將亞鐵離子氧化所得，反應(yīng)的離子方程式為：，F(xiàn)e2++Ag+=Fe3++Ag，若用實驗證明銀離子能否氧化亞鐵離子，可設(shè)計實驗方案：向1mL0.1mol/LFeSO4溶液中加入1mL0.1mol/LAgNO3溶液，出現(xiàn)灰黑色固體后，取上清液于試管中，再向試管中加入硫氰化鉀溶液，若溶液變紅，則證明假設(shè)成立；(4)Ⅲ→Ⅳ的過程中，溫度幾乎不變，發(fā)生反應(yīng)Fe2++Ag+=Fe3++Ag，實驗開始時，向Ⅲ中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，仍能迅速出現(xiàn)灰黑色沉淀，且c(Ag+)變化圖像與未加Fe2(SO4)3相同，說明三價鐵不能催化該反應(yīng)，且單質(zhì)銀為該反應(yīng)催化劑，反應(yīng)初期，由于催化劑能加快反應(yīng)速率，催化劑是影響反應(yīng)速率的主要因素，故反應(yīng)速率快，故答案為：反應(yīng)生成的Ag作催化劑，加快了反應(yīng)速率。實驗方案設(shè)計的四個要求高頻考點四探究型實驗方案1．探究型實驗的常見類型(1)對未知產(chǎn)物的探究通過化學(xué)反應(yīng)原理猜測可能生成哪些物質(zhì)，對這些物質(zhì)逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質(zhì)。雖然探究型實驗主要考查學(xué)生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查。例如：①常見物質(zhì)分離的提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。③熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。(2)物質(zhì)性質(zhì)的探究①在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設(shè)置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機理。②無機物、有機物性質(zhì)的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學(xué)的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復(fù)雜問題簡單化。2．探究型實驗的基本程序解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：(1)提出問題要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。(2)提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。(3)設(shè)計驗證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學(xué)、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。(4)觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論根據(jù)設(shè)計的實驗方案，結(jié)合實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結(jié)論?！镜淅饰觥俊纠?】(2021?廣東選擇性考試)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為_______。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為_______。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中Cl-存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時，Ksp(AgCl)=1.8。③提出猜想。猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)s(35℃)s(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進行表中實驗1~3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl-)=______________mol·L－1。實驗結(jié)果為A3A2A1。小組同學(xué)認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______B15______________B2⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮?1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)c-d-b-a-e(3)HClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-(4)⑤1.3410-5測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>B1【解析】(1)實驗室通常采用濃鹽酸和MnO2制取Cl2，化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗Cl-的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃時，Ksp(AgCl)=c(Ag＋)c(Cl-)，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的AgCl溶液中c(Ag＋)c(Cl-)，所以有==1.3410-5mol·L－1；實驗1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度關(guān)系；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計試樣Ⅰ在45℃下測試與實驗3比較；設(shè)計試樣II在45℃下測試與實驗3比較；⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1?！纠?】(2022·北京市101中學(xué)三模)實驗小組同學(xué)為探究Fe2+性質(zhì)，進行如下實驗?！緦嶒灑瘛肯?mL0.1mol·L-1FeSO4溶液滴中幾滴0.1mol·L-1KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至)，溶液顏色變紅。(1)甲同學(xué)通過上述實驗分析Fe2+具有_______(填“氧化”或“還原”)性。乙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)Fe2+與可發(fā)生反應(yīng)，生成無色的配合物。為證實該性質(zhì)，利用進行如下實驗。(2)FeCO3的制備：用過量NH4HCO3溶液與FeSO4溶液反應(yīng)得到FeCO3，離子方程式為_______?！緦嶒灑颉框炞CFe2+與SCN-發(fā)生反應(yīng)(3)實驗b的目的是_______。(4)從沉淀溶解平衡角度解釋實驗a和b最終溶液顏色不同的原因是_______。丙同學(xué)設(shè)計實驗進一步證明Fe2+可與SCN-反應(yīng)。【實驗Ⅲ】(5)上述實驗中，d為c的對照實驗。①X為_______。②實驗?zāi)軌蜃C實Fe2+可與SCN-反應(yīng)，則應(yīng)觀察到的現(xiàn)象是_______。(6)實驗Ⅲ中若未加適量水稀釋，則無法通過現(xiàn)象得出結(jié)論。推測加水稀釋的目的可能有：使后續(xù)實驗顏色變化易于觀察；降低cFe3+)，_______?！敬鸢浮?1)還原(2)Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)通過實驗b排除了FeCO3溶解產(chǎn)生的Fe2+對實驗的影響(4)SCN-與FeCO3溶解電離產(chǎn)生的Fe2+結(jié)合，沉淀溶液平衡正向移動，溶液中的Fe2+(包括Fe2+與SCN-生成物)濃度增大，與酸性H2O2反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+增大，F(xiàn)e3+與SCN-生成物濃度增大，溶液紅色加深(5)H2SO4

溶液紅色更淺(6)使Fe3++3SCN-?Fe(SCN)3平衡逆向移動【解析】(1)向2mL0.1mol?L-1FeSO4溶液中滴加幾滴0.1mol?L-1KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH=1)，溶液顏色變紅，說明Fe2+能夠被酸性H2O2溶液氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+遇SCN-溶液變?yōu)檠t色，這證明Fe2+具有還原性；(2)用過量NH4HCO3溶液與FeSO4溶液反應(yīng)得到FeCO3，同時反應(yīng)產(chǎn)生(NH4)2SO4、H2O、CO2，該反應(yīng)的離子方程式為：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO