DB37-T 4664-2023 海洋沉積物中有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法

37Determinationoforganiccarboninoceanicsediments—Potassiumdichromateoxidation-spectrophotometricmethodI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定1海洋沉積物中有機碳的測定重鉻酸鉀氧化-分光光度法本文件描述了海洋沉積物中重鉻酸鉀氧化-分光光度法測定有機碳含量的方法原理、干擾消除、試干重計），測定下限為0.040%（以干重計）。當取樣量為0.03g時，本方法的測定上限為3.00%（以干GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與光光度計在445nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻和被還原產生的三價鉻兩種鉻離子的總吸光5.1氯離子會影響沉積物中有機碳的測定結果，可通過加入適量硫酸銀消除干擾。5.2碳酸鹽可能影響有機碳的氧化率，可通過26.1除非另有說明，實驗時所用試劑均為分析純試劑，水均為新制備的超純水或GB/T6682規(guī)定的一6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL，優(yōu)級純。）：6.4磷酸（H3PO4ρ=1.69g/mL，優(yōu)級純。）：6.10鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5O4K基準試劑。取適量鄰苯二甲酸氫鉀研細并在105℃~110℃干燥至7.4聚四氟乙烯消解管：50mL，有內塞，螺旋7.5超級恒溫油槽：控溫范圍為室溫～300℃,溫度波動±1℃。39.1校準曲線的繪制酸溶液（6.5）并搖勻，30min后加入5mL硫酸銀-硫酸溶液（6.9）并9.1.2分別加入3.00mL重鉻酸），絲籠。待消解管冷卻后，擦凈外壁的油液。用水沖洗內蓋線，搖勻，靜置3h。警告：高溫作業(yè)時，應當加強安全防護措施，防止燙傷或灼傷。9.1.6以零濃度校正吸光度為縱坐標，以對應的有機碳質量（mg）為橫坐標，繪制校準曲線，測試結9.2樣品測定9.2.2按照步驟9.1.2～9.1.5進行消解、冷卻、定容、測試，記錄測試樣品的吸光度A。9.3空白試驗準確稱取適量空白樣品（8.2.1），按照步驟9.2.1、9.2.2進行測定，記錄空白樣品的吸光度A0。按公式（1）計算沉積物樣品中有機碳的含量，測試結ωm——沉積物樣品的取樣量，單位為克（g4），三家實驗室分別對有機碳含量為0.50±0.06%的有證標準物質進行測定，實驗室內相對標準偏差為2.70%～4.63%，實驗室間相對標準偏差為0.58%，重復性限為1.15%，再現(xiàn)性限為0.33%。同一實驗室對含量為0.14%的實際樣品進行測定，相對標準偏三家實驗室分別對有機碳含量為0.50±0.06%的有證標準物質進行測定，相實驗中產生的廢棄物應分類收集，集中保管，并做好相應標識，依法委托有資5序號12abrdi=Ai-（A0-A）6