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2012屆高三化學(xué)基礎(chǔ)復(fù)習(xí)知識點(diǎn)總結(jié):化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)(一)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器1、可加熱的儀器?可直接加熱的儀器。試管、坩堝、蒸發(fā)皿、石棉網(wǎng)、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲。?可間接加熱(加墊石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱等),但不能直接的儀器。燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶。2、用于計(jì)量的儀器?測量物質(zhì)質(zhì)量的儀器A、粗測托盤天平(有砝碼、鑷子與之配套)。B、精測分析天平、電子天平(中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不作要求)。?測量液體體積的儀器A、粗測量筒、量杯B、精測滴定管(分酸式和堿式)、容量瓶(限用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液中)、移液管。?用于物質(zhì)分離的主要玻璃儀器?分液分液漏斗、燒杯?過濾過濾漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯?液體蒸發(fā)蒸發(fā)皿(有玻璃質(zhì)的,也有瓷質(zhì)的)、玻璃棒、蒸餾燒瓶(必要時(shí)要配備溫度計(jì)、冷凝管、牛角管)、酒精燈4、物質(zhì)儲存儀器?儲存氣體集氣瓶、儲氣瓶?儲存固體廣口試劑瓶,它又分為:無色玻璃瓶和棕色玻璃瓶;磨砂玻璃塞瓶和絲扣塑料塞瓶;塑料瓶;水槽。(二)儀器的裝配和拆卸裝配儀器時(shí),首先要根據(jù)儀器裝置圖,選擇合適的儀器和附件,然后進(jìn)行儀器和附件的連接和全套儀器的總裝配。操作規(guī)律為:1、“先后”規(guī)律?“先下后上”:如制Cl的發(fā)生裝置組裝順序是:放鐵架臺?擺酒精燈?固定鐵圈?放石棉網(wǎng)?固定圓2底燒瓶。?“先左后上”:如制Cl:發(fā)生裝置?洗氣裝置?干燥裝置?收集裝置?尾氣處理裝置。2?“先塞后定”:當(dāng)被固定儀器上連有塞子時(shí),應(yīng)先塞好塞子,再行固定。?“先固后液”:當(dāng)反應(yīng)物既有固體又有液體時(shí),應(yīng)向反應(yīng)器中先加入固體,后加入液體。?“先查后裝”:先檢查氣密性,后裝入藥品和固定裝置。?“先吸后干”:先將氣體通過溶液吸收非水雜質(zhì),再行干燥。?“先組后燃”:先組裝好整套裝置并加入試劑,再點(diǎn)燃酒精燈。?“先撤后滅”:實(shí)驗(yàn)完畢后,應(yīng)先從水中撤出導(dǎo)管,后熄滅酒精燈。?“先燃后滅”:有多個(gè)酒精燈的實(shí)驗(yàn),開始應(yīng)先點(diǎn)燃制氣裝置中的酒精燈,后點(diǎn)燃其他裝置中的酒精燈,如用CO還原FeO,應(yīng)先點(diǎn)燃制CO的酒精燈,后點(diǎn)燃燃燒CO的酒精燈,再點(diǎn)燃熱還原裝置中的酒精燈,23實(shí)驗(yàn)完畢后,應(yīng)相反。?“先通氫、后點(diǎn)燈、先滅燈、后停氫”:即用H還原CuO的操作順序。22、“進(jìn)出”規(guī)律?“長進(jìn)短出”:洗氣瓶的安裝。(或“深入淺出”)?“短進(jìn)長出”:量氣瓶的安裝?“粗進(jìn)細(xì)出”:球形干燥管干燥氣體時(shí)的安裝。?“低進(jìn)高出”:冷凝管中水流方向3、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和制備實(shí)驗(yàn)中操作順序?做Fe絲(在O中)、Cu絲(在Cl中)、Mg(在CO中)等燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)先在集氣瓶中鋪一層薄222細(xì)沙或加入少量水,以防熔物炸裂瓶底。滴入FeCl飽和溶液3?制備膠體:如Fe(OH)溶膠(沸水)加熱至沸;制硅酸溶膠應(yīng)向過量鹽酸中加入水3玻璃。?苯的硝化,先加入濃硝酸,再加濃硫酸,冷卻,滴入苯。?配銀氨溶液:向AgNO溶液中滴入稀氨水,產(chǎn)生白色沉淀后繼續(xù)加氨水到沉淀剛好消失。3(三)物質(zhì)的分離與提純1、物質(zhì)的分離與提純的含義物質(zhì)的分離是指將混合物中的物質(zhì)一一分開;物質(zhì)的提純是指將物質(zhì)中的其他物質(zhì)(也叫雜質(zhì))除去,得到較為純凈的物質(zhì)。物質(zhì)的提純和分離應(yīng)遵循以下幾點(diǎn):被提純或分離物物質(zhì),最終不能再引入新的雜質(zhì)(即除雜不加雜);盡量不減少被提純和分離的物質(zhì);采用的方法應(yīng)盡量使被提純和分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離開;如果在分離操作中,被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì),應(yīng)采用適當(dāng)方法將其恢復(fù)為原物質(zhì),可記作:不增;不減;易分;復(fù)原。2、物質(zhì)的分離與提純的常用方法。?過濾法液體中混有不溶性固體物質(zhì)時(shí)使用,要點(diǎn):一角、二低、三接觸。?蒸發(fā)法將溶液中的溶劑蒸發(fā)掉,得到溶質(zhì)的分離方法?結(jié)晶法根據(jù)兩種可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中,其溶解度受溫度影響大小的不同,將溶液蒸發(fā)溶劑或使高溫飽和溶液降溫得到一種晶體的方法,例如,分離NaCl和KNO的混合物,結(jié)晶之后還要過濾。3?萃取和分液法分液是把兩種不相混溶的液體分開的操作,使用的主要儀器是分液漏斗萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑組成的溶液里提取出來的方法,應(yīng)注意,萃取劑跟另一種溶劑的密度應(yīng)相差較大且互不相溶,以利于靜置時(shí)分層。?蒸餾法把沸點(diǎn)不同的幾種液體物質(zhì)的混合物,通過控制溫度加熱再冷凝,先后得到一種或幾種較純凈的物質(zhì)的方法叫蒸餾,能先后得到幾種分離產(chǎn)物的蒸餾又叫分餾,例如,石油的分餾。?滲析法把混有離子或小分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋里,并把這個(gè)袋放在溶劑中,從而使離子或小分子從膠體溶液里分離出來的操作叫滲析。?升華法固體混合物中有某種物質(zhì)具有升華特性時(shí),可用加熱升華再凝華的方法加以分離,如NaCl中混有I,就2可用升華法分離。?洗氣瓶內(nèi)除雜法此方法適應(yīng)于氣體的除雜,如將不干燥的H通過洗氣瓶中的濃HSO可除去HO蒸氣,將SO、CO224222的混合氣體通過洗氣瓶中的NaHCO溶液可除去SO等等,常用的洗氣瓶為自制簡易洗氣瓶。32?干燥管內(nèi)的除雜法此方法適用于氣體的除雜,如將不干燥的CH通過干燥管中的堿石灰可使CH干燥,將CO、O的混合4422氣體通過干燥管中的NaO可除去CO等等。222?直接加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí),可直接加熱,使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去,有時(shí)受熱后轉(zhuǎn)變?yōu)楸惶峒兾镔|(zhì)。例:食鹽中混有氯化銨,氯化鉀中混有氯酸鉀,純堿中混有小蘇打等。?高溫管內(nèi)轉(zhuǎn)化法該方法適合于氣體的除雜,如將N、O的混和氣體通過高溫管中的Cu網(wǎng)時(shí),可除去O。222?酸化法即使雜質(zhì)與酸反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為非雜質(zhì)成分或轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的氣體而除雜的方法。如向NaCO與NaHCO233的混合溶液中通入過量的CO氣體,可使NaCO轉(zhuǎn)化為NaHCO。2233(四)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價(jià)1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求?科學(xué)性:所謂科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。例如,鑒別NaSO和NaI,在試24劑的選擇上就不宜選用HNO等具有氧化性的酸。在操作程序的設(shè)計(jì)上,應(yīng)取少量固體先溶解,然后再取3少量配成的溶液并再加入試劑,而不能將樣品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入試劑。?安全性:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。?可行性:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行,所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。?簡約性:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡單易行,應(yīng)采用簡單的實(shí)驗(yàn)裝置,用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品,并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2、化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本思路?明確目的的原理:首先必須認(rèn)真審題,明確實(shí)驗(yàn)的目的要求,弄清題目有哪些新的信息,綜合已學(xué)過的知識,通過類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。?選擇儀器藥品:根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件,如反應(yīng)和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定范圍等,從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。?設(shè)計(jì)裝置步驟:根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?,以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟,學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力,實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡明。?記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù):根據(jù)觀察,全面準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。?分析得出結(jié)論:根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù),通過分析、計(jì)算、圖表、推理等處理,得出正確的結(jié)論。3、評價(jià)確定最佳實(shí)驗(yàn)方案?優(yōu)化思路實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)就是要求學(xué)生利用化學(xué)知識,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)完成預(yù)期目的。設(shè)計(jì)時(shí)一定要有目的性,設(shè)計(jì)周密、可行、優(yōu)化的方案。例如:如何以還原性鐵粉為原料制備Fe(OH),并觀察它在空氣中的氧化過程。2應(yīng)分為三步:?HSO242,?FeFe?Fe(SO)243?直接滴加2,?FeFe(OH)2?長導(dǎo)管伸入?加熱?Fe(OH)Fe(OH)23?傾斜,2在?中,用?比?好,因過量鐵防止Fe被氧化;因?中,應(yīng)減少O存在對Fe(OH)生成的影響,最22佳方案用剛好生成的FeSO與NaOH反應(yīng),NaOH溶液應(yīng)煮沸,且用長滴管伸入FeSO溶液中。在?中應(yīng)44把試管傾斜使之與O接觸。反應(yīng)環(huán)境的選擇對設(shè)計(jì)也有影響。2?優(yōu)化藥品在均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡那疤嵯?,考慮用價(jià)格便宜的原料,提高經(jīng)濟(jì)效益。如MgCl中含有FeCl,如22何除去,現(xiàn)提供信息如下:NaNaC漂液(含NaClO)雙氧水鹵塊2試劑25.2%OHO(30%)(MgCl30%)32210價(jià)格45024006003100(元/噸),2前兩者可除去Fe,考慮價(jià)格應(yīng)選用漂液。其次要考慮所加藥品不能引進(jìn)新的雜質(zhì),否則也不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊蟆?優(yōu)化裝置在設(shè)計(jì)裝置中,要求儀器簡單、操作方便、安全合理,突破思維定勢,開發(fā)儀器功能。如洗氣瓶的多種用途,組裝一套簡單的啟普發(fā)生器等,需要學(xué)生在不違背儀器使用方法的前提下,大膽動腦,合理拓展思維,使實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案在現(xiàn)有儀器前提下能得以實(shí)現(xiàn)。?優(yōu)化實(shí)驗(yàn)順序?儀器的安裝順序:先豎向:從下至上;后橫向:從左至右?裝置圖的連接:整套裝置大體的連接順序是:制取?除雜?干燥?主體實(shí)驗(yàn)?尾氣處理。而就單個(gè)裝置的連接要注意:“五進(jìn)五出”:氣體的流向通常是左進(jìn)右出;洗氣瓶作洗氣用時(shí)長(管)進(jìn)短(管)出;洗氣瓶作量氣(制出的氣體從洗氣瓶中把壓到量筒中)用時(shí)短(管)進(jìn)長(管)出;干燥管干燥氣體粗(端)進(jìn)細(xì)(端)出;冷凝管用的水下進(jìn)上出(逆流原理)。?氣體的干燥順序:需收集的氣體,經(jīng)過系列洗氣除雜后再干燥、收集,不能干燥后又洗氣。需要某氣體進(jìn)行加熱反應(yīng)(如CO、H與CuO、FeO的反應(yīng))時(shí),先干燥再反應(yīng)。223?加熱的先后順序:同一實(shí)驗(yàn)中有幾處需要加熱時(shí),通常先加熱制氣裝置,待產(chǎn)生的氣體把系統(tǒng)內(nèi)的空氣排凈后再加熱反應(yīng)的部分。停止加熱時(shí),先停反應(yīng)的部分再停制氣的部分,使產(chǎn)生的氣體繼續(xù)通一會兒使生成物冷卻,防止又被氧化(如CO還原FeO的實(shí)驗(yàn))23?操作的一般順序:程序設(shè)計(jì)?連接儀器?檢查氣密性?裝入藥品?實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象觀察?裝置拆除?儀器清洗。?優(yōu)化實(shí)驗(yàn)安全措施為使實(shí)驗(yàn)安全可
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