T-CCASC 0035-2024 聚氯乙烯樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的測(cè)試 熱重分析儀法

ICS71.040.01CCSG04團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCASC0035—2024聚氯乙烯樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的測(cè)試熱重分析儀法Testingofthermalstabilityofpolyvinylchlorideresin—Thermogravimetricanalyzermethod2024-10-15發(fā)布2024-10-15實(shí)施中國(guó)氯堿工業(yè)協(xié)會(huì)ⅠT/CCASC0035—2024前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15儀器及試劑 16試驗(yàn)方法 17結(jié)果表示及分析 28試驗(yàn)報(bào)告 2ⅢT/CCASC0035—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)氯堿工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)提出并歸口。本文件主要起草單位:內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司。本文件參與起草單位:內(nèi)蒙古伊東集團(tuán)東興化工有限責(zé)任公司、天津渤化化工發(fā)展有限公司、陜西北元化工集團(tuán)股份有限公司、寧夏瑞泰科技股份有限公司、鄂爾多斯鄂托克高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)發(fā)展和招商局。本文件由中國(guó)氯堿工業(yè)協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)管理和解釋。1T/CCASC0035—2024聚氯乙烯樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的測(cè)試熱重分析儀法警告:使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了聚氯乙烯(PVC)樹(shù)脂于熱重分析儀中在規(guī)定的升溫程序下,通過(guò)測(cè)定熱分解溫度和殘留質(zhì)量,表征其熱穩(wěn)定性的測(cè)試方法。本文件適用于懸浮法、乳液法、本體法生產(chǎn)的通用型聚氯乙烯樹(shù)脂粉末的熱穩(wěn)定性測(cè)試。2規(guī)范性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理聚氯乙烯樹(shù)脂在高溫下發(fā)生分解反應(yīng)時(shí),逐漸釋放氯化氫氣體,樹(shù)脂質(zhì)量隨之下降。不同樣品在相同升溫程序下,發(fā)生分解反應(yīng)的溫度不同,分解后的殘留質(zhì)量不同,表現(xiàn)為熱穩(wěn)定性的不同。本文件根據(jù)這一特性,采用熱重分析儀,將試樣在規(guī)定的升溫程序下測(cè)定分解溫度和殘留質(zhì)量。所測(cè)結(jié)果作為樣品間在規(guī)定條件下熱穩(wěn)定性的相對(duì)比較值。5儀器及試劑5.1熱重分析儀,應(yīng)符合下列條件:a)內(nèi)置天平,天平及支架為耐腐蝕材料,不受氯化氫腐蝕;b)最高測(cè)試溫度不低于600℃,溫度精度精確至0.1℃,天平靈敏度精確至0.01mg。5.2電熱鼓風(fēng)干燥箱,溫度范圍為10℃~100℃,溫度分辨率為1℃。5.3氧化鋁坩堝,規(guī)格根據(jù)各廠家所使用熱重分析儀型號(hào)而定。5.4玻璃稱(chēng)量瓶,40mm×25mm。5.5純氮,純度99.99%。6試驗(yàn)方法6.1試樣的制備6.1.1將多于測(cè)定用試樣的待測(cè)PVC樹(shù)脂試樣均勻地鋪在稱(chēng)量瓶底部,稱(chēng)量瓶蓋斜蓋,留有適當(dāng)縫2T/CCASC0035—2024隙,在80℃±5℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h以上。6.1.2打開(kāi)熱重分析儀爐體,將空氧化鋁坩堝置于傳感器上,去皮清零后,取出坩堝,將3mg~5mg或適宜質(zhì)量的經(jīng)6.1.1干燥后的PVC試樣置于坩堝內(nèi),均勻鋪平,放回支架上,關(guān)閉爐體,待質(zhì)量讀數(shù)穩(wěn)定后記錄讀數(shù)。6.2熱穩(wěn)定性的測(cè)定6.2.1按照熱重分析儀規(guī)定的使用條件,將儀器調(diào)整到待工作狀態(tài)。6.2.2設(shè)置儀器升溫程序?yàn)閺?0℃升至400℃(可根據(jù)測(cè)試需求適當(dāng)調(diào)整升溫區(qū)間),升溫速率為5℃/min,吹掃氣氮?dú)饬髁吭O(shè)為30mL/min~50mL/min,保護(hù)氣氮?dú)饬髁吭O(shè)為10mL/min~20mL/min。6.2.3按照6.2.2的步驟將熱重分析儀設(shè)置到測(cè)試參數(shù)后,開(kāi)始測(cè)量。6.2.4在對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)試時(shí),保證儀器升溫程序、坩堝內(nèi)吹掃氣和保護(hù)氣流量一致,平行測(cè)試樣品質(zhì)量偏差不大于0.5mg,平行試驗(yàn)坩堝質(zhì)量差偏差±0.05mg。7結(jié)果表示及分析7.1結(jié)果表示同一試樣以相同條件進(jìn)行兩次測(cè)試,取兩次測(cè)定值的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果,如果兩次測(cè)試結(jié)果溫度偏差超過(guò)±1.0℃,殘留質(zhì)量百分比偏差超過(guò)±0.5%,需重新測(cè)試。7.2結(jié)果分析熱重(TG)曲線表示PVC試樣在程序升溫過(guò)程中隨溫度/時(shí)間的質(zhì)量變化,縱軸為質(zhì)量百分比,表示當(dāng)前溫度/時(shí)間的樣品質(zhì)量與初始質(zhì)量之比。熱重微分(DTG)曲線(即dm/dT曲線,將TG曲線上的各點(diǎn)相對(duì)于時(shí)間坐標(biāo)進(jìn)行了一次微分的曲線)表示質(zhì)量變化速度隨溫度/時(shí)間的變化,其峰值點(diǎn)為PVC試樣失重速度最快的溫度/時(shí)間點(diǎn):a)初始分解溫度:失重曲線開(kāi)始下降時(shí),曲線切線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度(起始點(diǎn));b)臨界分解溫度:失重曲線的一階導(dǎo)數(shù)DTG的峰值所對(duì)應(yīng)的溫度(峰值);c)終止分解溫度:失重曲線后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)(終止點(diǎn));d)殘留質(zhì)量百分比:測(cè)量結(jié)