高考化學(xué)第二輪專項(xiàng)復(fù)習(xí)專題七　主觀題突破3　特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用含答案或解析

特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用1.索氏提取器該裝置常作為有機(jī)物的萃取裝置，其優(yōu)點(diǎn)是，加熱前還要加幾粒。

2.減壓過濾也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓，由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關(guān)泵，以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶。3.減壓蒸餾可在較低溫度下得到高沸點(diǎn)物質(zhì)。一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí)，會(huì)由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng)，使其無法在常壓下蒸餾，減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。A—克氏蒸餾燒瓶；B—接收器；C—毛細(xì)管；D—螺旋夾；E—緩沖用的吸濾瓶；F—水銀壓力計(jì)；G—二通旋塞；H—導(dǎo)管。4.水蒸氣蒸餾(1)原理許多不溶于水或微溶于水的有機(jī)化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時(shí)，若與水在一起加熱就能與水同時(shí)蒸餾出來，這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發(fā)性更低的物質(zhì)分開而達(dá)到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動(dòng)植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。(2)裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長(zhǎng)的導(dǎo)管后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。5.恒壓滴液漏斗操作原理：通過支管保證液面上下的壓強(qiáng)一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時(shí)，如果下方容器是封閉的，流出的液體會(huì)擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強(qiáng)不斷增加，壓強(qiáng)作用在漏斗內(nèi)的液體上會(huì)提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長(zhǎng)頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。使用對(duì)象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，因其有機(jī)溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗(yàn)中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗(yàn)的常規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。1.(2019·全國(guó)卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6，易溶于水及乙醇)約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是。

圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是。

(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是

。

“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號(hào))。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。

2.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號(hào))。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。

答案精析盤點(diǎn)核心知識(shí)1.使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)沸石精練高考真題1.(1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華解析(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。2.(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)防止溫度過高，生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進(jìn)其結(jié)晶。(6)純磷酸純