高考化學(xué)：化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)化學(xué)綜合大題一

大題05化學(xué)實(shí)驗(yàn)+實(shí)驗(yàn)化學(xué)綜合大題(一)

1.乳酸亞鐵晶體［CH3cH(OH)COO］2FC-2H2O是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，可由乳酸鈣與FcCb反應(yīng)制

得，制備流程如圖：

廠畫(huà)濃縮?副產(chǎn)物］

“精制乳酸］FeCb溶液①反應(yīng)30min

-鈣溶寂J60?7(rc'②冷卻結(jié)晶.

③過(guò)濾85%乙酢______械___品__孚口

一?^洗滌,低溫真空干就

反應(yīng)裝置如圖所示:

己知：①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化。②物質(zhì)的溶解性：乳酸鈣：溶于冷火，易溶于熱水；乳酸亞鐵：

溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。請(qǐng)回答：

(1)裝置甲的氣密性檢查操作為。

(2)部分實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下，請(qǐng)按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序是：檢查氣密性t按圖示

要求加入試劑一將三頸燒瓶置于水浴中—―--T---開(kāi)動(dòng)攪拌器

a.關(guān)閉Ki；b.蓋上分液漏斗上口玻璃塞；c.關(guān)閉K3,打開(kāi)K2：d.關(guān)閉七，打開(kāi)K3；e.

打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞；f打開(kāi)Ki

(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物為

(4)下列說(shuō)法正確的是

A.裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸鐳燒瓶

B.本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應(yīng)速率，防止進(jìn)入三頸燒瓶的氯化亞鐵過(guò)多，

反應(yīng)過(guò)于劇烈

C.乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從bI」倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗再次抽濾

D.粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸儲(chǔ)后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量

(5)有同學(xué)提出可直接用KMM)4滴定法測(cè)定樣品中的Fe?+量進(jìn)而計(jì)算純度，但實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于

100%,其主要原因可能是

2.碘酸鈣［Ca(IO3)2］是重要的食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2,H2O的實(shí)驗(yàn)流程如圖：

1LOC1：

II

I：的*-轉(zhuǎn)化|T分—一—水層

CCI,

已知：碘酸是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。

(1)轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，該過(guò)程在圖1所示的裝置中進(jìn)行。

圖1

①當(dāng)觀察到現(xiàn)象時(shí)，停止通入氯氣

②轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

(2)除去HKh水溶液中少量b單質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______直至用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在。

已知：?Ca(IO3)2-6H2O是一種難溶于水的白色固體，在堿性條件下不穩(wěn)定。

②Ca(IO3)2-6H2O加熱升溫過(guò)程中固體的質(zhì)量變化如圖2所示

(3)Ca(IO)3?6H20在100760℃條件下加熱得到的物質(zhì)成分是

(4)下列說(shuō)法正確的是

A.轉(zhuǎn)化過(guò)程中CC14的作用只是增大b的溶解量，提高12的利用率

B.為增大轉(zhuǎn)化過(guò)程的反應(yīng)速率，可適當(dāng)加快通C12的速度

C.以除碘后的水層為原料，加入過(guò)量的Ca(OH)2溶液，過(guò)濾，洗滌可得到Ca(IO3)2-6H2O

D.對(duì)已除碘后的水層為原料得到的沉淀Ca(IO3?6H2O進(jìn)行洗滌，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgNCh

溶液不再有沉淀產(chǎn)生

3.固體雙氧水(2Na2cO3?3H2O2)在紡織工業(yè)中有廣泛應(yīng)用，分解后產(chǎn)生氧氣(活性氧)、水和碳酸鈉，從

而實(shí)現(xiàn)漂白、去污、殺菌、除異味等功能。某興趣小組制備2Na2cO3WH2O2流程如圖：

NH4HCOJ(S)30%H、O,

I「.

驟和嚴(yán)窯W“匣產(chǎn)運(yùn)遍鬻嵋薪

己知：①2Na2c03(aq)+3H2O2(aq)2Na2cChWHzOz(s)A/7<0

②過(guò)碳酸鈉(2Na2cO3TH2O2)：>50℃時(shí)分解

(1)請(qǐng)用文字表述反應(yīng)［的反應(yīng)原理;

(2)查閱資料可知：反應(yīng)HI中(裝置如圖，夾持儀器略)，反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響：反應(yīng)溫度(A)>反

應(yīng)時(shí)間(B)>原料比(C=n(H2O2)：n(Na2co3))。為控制反應(yīng)溫度，實(shí)驗(yàn)中采取的措施有冷水浴、

______________________________________(請(qǐng)寫(xiě)出兩點(diǎn))；

30%H2O2

\4W包和NsCOj溶液

一一水

[.力.拌器)

(3)活性氧的測(cè)定：

IO02mol/LKMnO4溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取一定量的Na2c2。4基準(zhǔn)物，加點(diǎn)溶解，再加稀硫酸酸化，水

浴加熱至75~85℃,立即用KMnO4溶液滴定。(2KMnO4+5Na2c2O4+8H2s。4=

K2so4+5Na2so4+2MnSCU+1OCO2+8H2O)

【1.活性氧的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取mg產(chǎn)品，加水溶解于錐形瓶中，再加稀硫酸酸化，用標(biāo)定過(guò)的KMnCh標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗KMnCh溶液的體積。

①標(biāo)定KMnCh溶液時(shí)，一開(kāi)始反應(yīng)速率很慢，反應(yīng)一旦發(fā)生后，反應(yīng)會(huì)越來(lái)越快直到滴定結(jié)束，其

原因可能是；

②用標(biāo)定過(guò)的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定活性氧時(shí)發(fā)生的化學(xué)方程式：

③用標(biāo)定過(guò)的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):

檢漏一蒸儲(chǔ)水洗滌------開(kāi)始滴定

A.用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2至3次

B.記錄起始讀數(shù)

C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.排除氣泡

E.裝入滴定液至堿式滴定管零刻度以上

F.裝入滴定液至酸式滴定管零刻度以上

G.用產(chǎn)品溶液潤(rùn)洗2至3次

④理論活性氧值為15.3%,本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定值為12.3%,其原因可能是。

A.滴定產(chǎn)品溶液時(shí)，滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

B.用KMnO4溶液測(cè)定活性氧時(shí)，滴定前無(wú)氣泡，滴定后滴定管尖嘴處有氣泡

C.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，錐形瓶未用待裝液潤(rùn)洗

4.K3[Fe(C2O4)3卜3H2。[三草酸合鐵(15酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。實(shí)

驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2T

FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4-2H2O1+H2SO4

2FeC2Ch2H2O+H2O2+H2c2O4+3K2c2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

2MnO4+5C2O42-+16H+=2Mn2++IOCO2T+8H2O

回答下列問(wèn)題：

(1)鐵屑中常含硫元素，因而在制備FeSO,時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2s氣體，該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收。下

列吸收裝置正確的是o

(2)得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的理由是o

⑶析出的K3[Fe(C2OS]晶體通過(guò)如下圖所示裝置的減壓過(guò)濾與母液分離。下列操作不可砸的是

A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

B.放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾

C.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸儲(chǔ)水緩慢淋洗，再打開(kāi)水龍頭抽濾

D.抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸

(4)晶體中所含結(jié)晶水可通過(guò)重量分析法測(cè)定，主要步驟有：①稱量，②置于烘箱中脫結(jié)晶水，③冷卻，

④稱量，⑤重復(fù)②?④至恒重，⑥計(jì)算。步驟⑤的目的是。

(5)晶體中C2O：含量的測(cè)定可用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，開(kāi)始時(shí)滴入一滴KMnOa

標(biāo)準(zhǔn)溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后紫紅色很快褪去，理由是。

(6)下列關(guān)于酸式滴定管的使用，正確的是。

A.滴定管用蒸儲(chǔ)水洗滌后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液

B.裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液

C.滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位

D.接近終點(diǎn)時(shí)，需用蒸儲(chǔ)水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴

5.高鐵酸鉀(KzFeO。是一種綠色高效的水處理劑。某實(shí)驗(yàn)小組用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備KC1O

溶液，再與Fe(NCh)3溶液反應(yīng)制備KzFeCU。

已知K2FeO4的部分性質(zhì)：①可溶于不、微溶于濃KOH溶液、難溶于無(wú)水乙醇②在強(qiáng)堿性溶液中比較

穩(wěn)定③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解。請(qǐng)回答：

(1)裝置B的作用是除去氯氣中的HCI氣體、降低氯氣的溶解度和—o

(2)Fe(NO3)3溶液(I)與含KOH的KC1O溶液(II)混合時(shí)，溶液I、II滴加的順序是。

(3)已知KzFeCh理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖(虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4理論產(chǎn)率),制

備K2FeO4的最佳條件是。

時(shí)間/miri..…皿

70「74、、、

60r\、

\\,0.8J\\

50

、\0.6:'，

40?'、04.)

62、、、、一；

30G/

0.05.0101520溫度7c

(4)制得的KzFeCh粗產(chǎn)品中含有Fe(0H)3、KC1等雜質(zhì)。

①有關(guān)提純過(guò)程的正確操作為(選出合理的操作并按序排列)：將粗產(chǎn)品溶于冷的KOH溶液

T—T—————T真空干燥箱中干燥。

A.過(guò)濾

B.將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

C.用蒸儲(chǔ)水洗滌晶體2?3次

D.往濾液中加入冷的飽和KOH溶液，靜置

E.用適量乙醇洗滌晶體2?3次

②過(guò)濾時(shí)應(yīng)選用的漏斗是一。

③洗滌時(shí)選擇相應(yīng)操作的原因是一。

6.無(wú)水四氯化錫(SnCL)常用作有機(jī)合成的氯化催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備SnCU,

裝置如下圖所示：

知：①Sn、SnCh>SnC14有關(guān)的物理性質(zhì)如下表:

物質(zhì)熔點(diǎn)/oC沸點(diǎn)/oC顏色、狀態(tài)

Sn2322260銀白色固體

SnCh246623無(wú)色晶體

無(wú)色液體

SnCl4-30114

②Sn的性質(zhì)與Fe相似；SnCL在空氣中極易水解生成SnO2?xH2O：Cb易溶于SnCLu

回答下列問(wèn)題：

⑴下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)裝置的說(shuō)法正確的是o

A.整套實(shí)驗(yàn)裝置先檢漏，再連接，再添加藥品，最后檢查氣密性

B.A中盛放KMnO4晶體的儀器名稱為圓底燒瓶

C.B中盛放飽和食鹽水，C中盛放濃硫酸，G中盛放濃NaOH溶液

D.裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中

⑵當(dāng)觀察到裝置F上方出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí)才開(kāi)始點(diǎn)燃酒精燈，待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量,

繼續(xù)加熱。此時(shí)繼續(xù)加熱的目的是O

(3)若上述裝置中缺少裝置C(其它均相同)，則D處具支試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(4)收集器中收集到的液體略顯黃色，原因是；提純SnCL的方法是。

A.加入NaOH萃取分液B.加入足量錫再加熱蒸福

C.加入碘化鉀冷凝過(guò)濾D,加入飽和食鹽水萃取

(5)經(jīng)測(cè)定產(chǎn)品中含有少量的SnCL,可能的原因是(用化學(xué)方程式表示)?？捎玫饬糠y(cè)

定最后產(chǎn)品的純度，發(fā)生如下反應(yīng)：Sn2++l2=Sn4++2Io準(zhǔn)確稱取一定樣品放于錐形瓶中，加入少量濃鹽酸

溶解，再加水稀釋?zhuān)矸廴芤鹤髦甘緞?，用碘?biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次后記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平

均體積。提示滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為o即使此法滴定的操作均正確，但測(cè)得的SnCh含量

仍高于實(shí)際含量，其原因可能是(用離子方程式表示，并配上必要的文字說(shuō)明)。

7.亞氯酸鈉是一種高效氧化劑和優(yōu)質(zhì)漂白劑，主要用于棉紡、紙漿漂白，食品消毒，水處理等領(lǐng)域。

某興趣小組制備N(xiāo)aCKh晶體，流程如圖：

NaClO?溶液--------dClO：—、,，，….,->NaQCh溶液--------"NaClO?晶體|

---------------混合溶液1-----------1

IIIIII

合成反應(yīng)：步驟I:2NaClOa+SO2=2C1O2+Na2SO4

步驟II：2C1O2+H2O2+2Na0H=2NaC102+2H2O+O2

已知：a.NaCKh晶體易溶于水，與有機(jī)物接觸能引起爆炸。

b.NaCKh飽和溶液在低于38℃時(shí)析出NaCK)2-3H2O,高于38℃時(shí)析出NaCKh,高于60°C時(shí)NaCKh

分解成NaCKh和NaCL

請(qǐng)回答：

(1)亞氯酸鈉的制備：

①步驟I的SO2可用亞硫酸鈉與70%?80%的硫酸反應(yīng)制備，而不用98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原

因是；

②步驟H的反應(yīng)放熱效應(yīng)明顯，為提高NaCKh的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是(任

填一項(xiàng)措施)。

(2)產(chǎn)品的分離提純：步驟HL包括蒸發(fā)結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說(shuō)法正確的是

A.55℃左右在堵煙中減壓蒸發(fā)結(jié)晶

B.抽濾時(shí)應(yīng)選用比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

C.宜用40℃左右的溫水做洗滌劑

D.為加快干燥速度，可用如圖裝置進(jìn)行干燥，在X處增加一設(shè)備，減小體系壓強(qiáng)，促進(jìn)H2O的蒸發(fā)。

(3)產(chǎn)品純度的測(cè)定：

+2

滴定反應(yīng)：C102+4r+4H=2H2O+2I2+Cr2s2O3Jh=S4O6+2r

①待測(cè)液的配制一般可以分為以下幾個(gè)步驟：a稱量mgNaCICh產(chǎn)品；b溶解，加過(guò)量KL適量的稀

H2so小c倒轉(zhuǎn)搖勻；d轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶；e洗滌；f定容；g冷卻。其正確的操作順序?yàn)椋骸籨

ed—>

②移取25mL待測(cè)液，以淀粉為指示劑，用cmolL「Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL。

計(jì)算產(chǎn)品中NaCKh的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o（用含m、c、V的代數(shù)式表示）

③檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaCKh中含有NazSO人出現(xiàn)這種雜質(zhì)的可能原因是

8.二草酸合銅（II）酸鉀晶體｛[K2CU（C2O）2]?2H2。｝微溶于冷水、酒精，可溶于熱水但會(huì)慢慢分解，晶體

干燥時(shí)較穩(wěn)定，在150C時(shí)會(huì)失去結(jié)晶水，260C以上會(huì)分解。用如下流程制卷高純度的二草酸合銅（II）酸

鉀晶體。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.制備高純度CuO：向提純后的CuSCU溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、抽濾、洗滌。

II.制備晶體：將CuO固體加入KHC2O4溶液中，50。（：水浴加熱3001山，趁熱抽濾、冷卻后過(guò)濾、洗滌,

加熱烘干4ho

III.純度測(cè)定：加熱至150℃使晶體失去結(jié)晶水，測(cè)量加熱前后晶體質(zhì)量的變化，以分析產(chǎn)品純度。請(qǐng)

回答：

（1）步驟I抽濾時(shí)用玻璃砂漏斗的原因是。

（2）步驟III,晶體應(yīng)置于（填儀器名稱）中加熱。

（3）下列關(guān)于步驟II的說(shuō)法正確的是。

A.抽濾時(shí)選用的濾紙要小于布氏漏斗內(nèi)徑，但必須蓋住所有小孔

B.趁熱抽濾是防止溶液冷卻時(shí)晶體析出，降低產(chǎn)率

C.提高水浴溫度，可促進(jìn)原料充分反應(yīng)，提高晶體的產(chǎn)量

D.洗滌時(shí)應(yīng)先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步驟in的主要操作有①稱量；②在一定溫度下加熱脫結(jié)晶水；③冷卻；④計(jì)算。上述操作的正確順

序是（操作可重復(fù)使用）。

5）已知：①限選的除雜試劑：蒸鐳水、稀疏酸、H2O2溶液、純凈的CuO粉末、氨水。②金屬離子沉淀時(shí)的

pH：

金屬離子開(kāi)始沉淀時(shí)的pH完全沉淀時(shí)的pH

Fe3+1.13.2

Cu2+4.76.7

Fe2+5.88.8

硫酸銅晶體中常含有少量FeSO4-7H2O,補(bǔ)全提純步驟：取少量晶體溶于水，①,②

③過(guò)混。

9.實(shí)驗(yàn)室以電鍍廢渣（CnO3、CuO,Fe2O3及CaO）為原料制取銅粉和K2Cr2O7的主要流程如下：

電鍍廢渣沉CuNH4sO3----------銅粉

（亮黃色片狀）

殘?jiān)鼮V液一?―?Cr(OH)j>Fc(OH)j—????一?

（1）酸浸時(shí)殘?jiān)闹饕煞譃椋ㄓ没瘜W(xué)式表示）；“制銅氨液”｛[CU（NH3）4]SO4溶液｝時(shí)，采

用8moi?L」氨水，適量30%H2O2,并通入。2,控制溫度為55℃。在有H2O2的前提下，同時(shí)還通入。2的

目的是O

(2)“沉CuNH4so3”時(shí)可用如下裝置俠持、加熱儀器略):

①“沉CuNH4so/時(shí)，需用45c水浴加熱，三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為

②分離出的CuNH4s03在空氣中灼燒，可以分解產(chǎn)生Cuo下列相關(guān)說(shuō)法正確的是

A.上述固體加熱能產(chǎn)生Cu,可能是因?yàn)榉纸夥磻?yīng)產(chǎn)生大量還原性氣體

B.將盛有固體的址煙放在三腳架的石棉網(wǎng)上，再用酒精燈加熱

C.灼燒固體過(guò)程中，需要用玻璃棒小斷攪拌

D.判斷固體是否完全分解，可以重復(fù)灼燒、冷卻、稱量至恒重

(3)設(shè)計(jì)以“Cr(OH)3、Fe(0H)3”的混合物為原料，制取KzCnO的實(shí)驗(yàn)方案：選出其正確操作并按序

列出字母：o

將Cr(OH)3、Fe(OH”的混合物加入燒杯中，加適量的水調(diào)成凝狀-T冰水洗滌及干燥。

(已知：①堿性條件下，10%比02可將+3價(jià)的Cr氧化為CrOF-；②+6價(jià)的Cr在溶液pHV5時(shí),

主要以CnC》-存在)。

a.在不斷攪拌下加入適量KOH溶液，再加入過(guò)量的10%比02溶液，維持pH大于7

b.蒸發(fā)濃縮、冰浴冷卻結(jié)晶、抽濾

c.靜置、過(guò)濾，濾液用稀鹽酸酸化至pH<5;

d.充分反應(yīng)后，煮沸(除去過(guò)量的H2O2)

e.蒸發(fā)結(jié)晶，抽濾

(4)重格酸鉀樣品的純度可用間接氧化還原滴定法測(cè)定。滴定前潤(rùn)洗滴定管的具體操作是：從滴定管上

口加入少量待測(cè)液—T然后從下部放出，重復(fù)2?3次。(補(bǔ)充完整所需操作)

10.甘氨酸亞鐵［(HzNCH2coO”Fe,摩爾質(zhì)量204gmol』是一種新型的鐵營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性

貧血的預(yù)防和治療。某學(xué)習(xí)小組模擬其合成方法如下：

已知:

甘氨酸

異抗壞血酸甘氨酸亞鐵FeSO4-7HOFeCh-4HO

(H2NCH2COOH)22

易溶于水和乙醇有弱酸性易溶于水難溶易溶于水難溶于易溶于水易溶于

易溶于水微溶于乙醇

和強(qiáng)還原性于乙醇乙醇乙醇

請(qǐng)回答：

⑴如圖所示合成裝置中儀器b的名稱是

⑵合成過(guò)程中，本實(shí)驗(yàn)為了防止Fe?+被氧化，采取的措施是o

⑶下列說(shuō)法正確的是o

A.滴入液體前，應(yīng)先打開(kāi)滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根據(jù)題中所給信息，亞鐵鹽應(yīng)選用FeSO4,7H2O.

C,步驟山中的分離方法是過(guò)濾.

D,步驟IV,提純操作中的干燥過(guò)程最好選用真空干燥

(4)合成過(guò)程需控制pH=5.5,試說(shuō)明理由_______o

(5)步驟III加入無(wú)水乙醇的目的是o

⑹若甘氨酸的投料量為300kg,得到純品344.8kg,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為一%(保留一位小數(shù))。

11.某興趣小組通過(guò)皂化反應(yīng)制作肥皂，實(shí)驗(yàn)流程圖如下:

請(qǐng)回答：

(1)步驟］加入乙醉的目的是。

(2)驗(yàn)證步驟II中反應(yīng)已完全的操作是。

(3)步驟HI加入60mL熱飽和食鹽水，充分?jǐn)嚢?，冷卻后即有脂肪酸鈉固體析出，若直接用冷的飽和食

鹽水?則所得皂基容易吸水糊化,使用飽和食鹽水的目的是:必須使用熱飽和食鹽水的

原因是O

(4)向皂化尾液中滴入新制CU(OH)2,振蕩,溶液呈絳藍(lán)色，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(5)①查閱資料，一種從皂化尾液中分離提純甘油(丙三醇)的工藝：先向皂化尾液中加入3倍體積的正丁

醇；隨著正丁醇的加入，皂化尾液中的鹽分會(huì)結(jié)晶析出，液相分為上層有機(jī)相和下層水相；上層有機(jī)相經(jīng)

過(guò)精儲(chǔ)(一種蒸儲(chǔ)方法)，回收正丁醇，同時(shí)除去水，并得到高純度甘油；下層水相過(guò)濾，濾液回流至萃取塔

內(nèi)再處理，結(jié)晶的氯化鈉洗滌回收。

下列說(shuō)法正確的是o

A.正丁醇與水可以任意比例互溶B.氯化鈉在正丁醇中溶解度小

C.分層后甘油全在有機(jī)相，水相中沒(méi)有殘留D.正丁醇的沸點(diǎn)低于甘油

②小組采用下圖裝置模擬分離提純甘油(夾持裝置和加熱裝置已略去，毛細(xì)管的作用是防止暴沸)。

請(qǐng)選擇正確的操作并按序排列：裝配好蒸儲(chǔ)裝置一檢查裝置的氣密性一向蒸儲(chǔ)燒瓶加入適量皂化尾液

T打開(kāi)真空泵T接通冷凝水T給蒸儲(chǔ)燒瓶加熱TTTTr拆除裝置。

a收集甘油，至溫度計(jì)讀數(shù)開(kāi)始增大討；b.收集正丁醇與水的混合物，至溫度計(jì)讀數(shù)開(kāi)始增大時(shí)；C.等

體系內(nèi)外壓力平衡后關(guān)閉真空泵：d.無(wú)儲(chǔ)出物后，關(guān)閉冷凝水；e.移去熱源。

12.碘可利用的資源有限，因此碘的工業(yè)回收有重要意義。如圖是某研究小組設(shè)計(jì)的從實(shí)驗(yàn)室含碘廢

液(主要含有12、I-和淀粉等)中回收獲得高純碘晶體的流程。

已知：l2+2S2QF=SQ62-+2r,2Cu2++4I=2CuIl+l2,實(shí)驗(yàn)條件下CP不與S2O32?發(fā)生氧化還原反應(yīng)?；卮?/p>

下列問(wèn)題：

(1)步驟I中，在裝有含碘廢液的燒杯中，先加入Na2s2。3?5比0固體，在攪拌下溶解后，再慢慢加入硫

酸銅溶液，硫酸銅的作用是o

(2)下列有關(guān)步驟I的說(shuō)法正確的是o

A.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)調(diào)節(jié)pH為強(qiáng)酸性環(huán)境

B.CuSQi溶液不能先于Na2s2。3晶體加入，是為了防止生成的碘揮發(fā)而損失

C.加入硫代硫酸鈉的量應(yīng)控制至含碘廢液的藍(lán)色剛好褪去

D.溶液A中含硫元素的離子可能有S2O32-、SKV-、S(V-等

(3)步驟n為反應(yīng)生成碘并蒸儲(chǔ)出碘的過(guò)程，示意圖如圖所示：

②寫(xiě)出步驟II的離子方程式

②步驟H,檢查裝置氣密性（此時(shí)K關(guān)閉），在圓底燒瓶中加入Cui和FeCb固體及適量6moi，

其后續(xù)的操作順序是o（選擇合理操作，并排序）

a.打開(kāi)Kb.關(guān)閉Kc.用酒精燈加熱

d.停止加熱e.觀察到圓底燒瓶中溶液紫色消失

③實(shí)驗(yàn)后期，發(fā)現(xiàn)玻璃管中少量碘晶體凝結(jié)，其處理的簡(jiǎn)易操作方法；

（4）步驟III中，主要涉及的操作依次是抽濾、洗滌、干燥和。其中，抽濾、洗滌沉淀后的濾紙

不能丟棄，應(yīng)保留到后續(xù)操作中，其原因是。

13.醫(yī)用ZnSONFhO內(nèi)服做催吐劑，外服做滴眼液，用途廣泛。工業(yè)上用閃鋅礦（主要成分為ZnS、

含少量FeS、MnS、CdS、NiS等雜質(zhì)）為原料，制備流程如圖：

閃鋅礦~“胸12膘產(chǎn)酸6。叫他而

①加KMnC）4②過(guò)濾

操作2

ZnSO4-7H2O

.lmol/L金屬陽(yáng)離子沉淀的pH如表:

金屬離子Mn2+Fe2+Fe3+Zn2+Ni2+Cd2+

開(kāi)始沉淀pH8.16.71.96.17.27.7

完全沉淀pH10.19.03.28.29.29.7

C）灼燒閃鋅礦會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，分子式為，操作1需要90℃下反應(yīng)20min,目的是。

（2）滴入KMnCh溶液、控制pH=4可以除去FU+、MG元素，實(shí)驗(yàn)中除盡Fe、Mn的標(biāo)志是,寫(xiě)

出除去MM+的離子方程式。

c

(4)濾液3得到ZnSO4-7H2O涉及如下部分步驟，選擇正確的操作并排序:

a_>_>_?_>_>f0

a,取濾液于lOOniL的燒杯b.滴加2H1O1/L硫酸調(diào)節(jié)pH約為1

c.滴加2mo/LNaOH調(diào)節(jié)pH約為6.1d.加熱蒸發(fā)出現(xiàn)晶膜

e.冷卻結(jié)晶￡減壓抽濾

g.加熱蒸發(fā)、趁熱過(guò)濾h.將溶液轉(zhuǎn)移蒸發(fā)皿

(5)ZnSO4-7H2O樣品中Z/+含量測(cè)定如下：準(zhǔn)確稱量mg樣品溶解、配制100.00mL溶液，取25.00mL

于錐形瓶，滴加pH=10的氨水一氯化鐵的緩沖溶液，用銘黑T做指示劑滴到終點(diǎn)、消耗O.lOmol/L、VmL

的EDTA,EDTA和ZM+反應(yīng)簡(jiǎn)寫(xiě)為：EDTA+Zn2+=Zn(EDTA),取蒸懦水25.00mL于錐形瓶，滴加pH=10

的氨水一氯化鉉的緩沖溶液，用鋁黑T做指示劑滴到終點(diǎn)、消耗0.10mol/L、VomL的EDTA,計(jì)算ZnSO4-7H2O

樣品的純度o

14.據(jù)報(bào)道，磷酸二氫鉀(KH2Po4)大晶體已應(yīng)用于我國(guó)研制的巨型激光器“神光二號(hào)''中。某興趣小組

制備KH2Po4,流程如下:

有機(jī)溶劑M|NH4cl晶體|

己知：a.KH2PO4有潮解性，溶于水，不溶于乙醇和酸等有機(jī)溶劑。

b.HCI易溶于乙醉和酸等有機(jī)溶劑c

請(qǐng)回答：

(1)步驟II的實(shí)驗(yàn)操作是o

(2)有關(guān)步驟III,下列說(shuō)法正確的是o

A.有機(jī)溶劑M可用乙醇

B.步驟III與步驟II的實(shí)驗(yàn)操作基本相同

C.NH4cl在水中溶解度明顯大于在有機(jī)溶劑M中

D.有機(jī)溶劑M可循環(huán)使用

(3)試從平衡角度分析，由步驟I、II得到KH2PO4溶液的原理：0

(4)在下列儀器中，使用前需進(jìn)行“檢漏”操作的是“

A.吸濾瓶B,球型分液漏斗C.蒸鏘燒瓶D.堿式滴定管

(5)步驟IV,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥等多步操作。在冷卻結(jié)晶操作中，為了得到磷酸

二氫鉀大晶體，常采取的措施有。某同學(xué)發(fā)現(xiàn)使用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶得到的磷酸

二氫鉀晶體欠佳，請(qǐng)?zhí)岢鲠槍?duì)性的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案：,然后經(jīng)過(guò)濾、干燥得到晶體。

15.苯胺在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室可在酸性溶液中用鐵還原硝基苯制

取苯胺。實(shí)驗(yàn)流程如下：

投料加熱回流多步操作提純

三頸燒瓶----->--------->粗產(chǎn)品產(chǎn)品苯胺

in

己知:

a.反應(yīng)方程式為：4O>-NC>2壯9Fe+4H2O上>

什3Fe.Q4(劇烈放熱)

b,苯胺有堿性，與酸溶液反應(yīng)生成可溶性鹽。

.相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下:

名稱顏色狀態(tài)溶解性沸點(diǎn)(℃)密度(g.cm3)

無(wú)色油狀液體(常難溶于水，易溶于

硝基苯2111.2

呈淡黃色)乙醇、乙醛、苯

微溶于水，易溶于

苯胺無(wú)色油狀液體184.41.02

乙醇、乙醛、苯

微溶于水，與硝基

乙酸無(wú)色透明液體34.60.71

苯、苯胺混溶

(1)步驟I在250mL三頸燒瓶中加入40g鐵屑和50mL水，然后加入2mL冰醋酸，最后再加硝基苯。

硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是o

(2)步驟H在小火加熱下反應(yīng)回流約1小時(shí)。步驟【、H需用到的儀器除三頸燒瓶等之外，還需以下的

A.攪拌器B.球形冷凝管C.分液漏斗D.恒壓滴液漏斗

判斷硝基苯的還原反應(yīng)已基本完全的現(xiàn)象或方法是o

(3)步驟II,多步操作為：

①反應(yīng)完全后，冷卻，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應(yīng)物呈堿性；

②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器，洗滌液并入三頸燒瓶中；

③如圖組裝好水蒸氣蒸錨裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸福得到苯胺粗產(chǎn)品。

(注:水蒸氣蒸福是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機(jī)物中，使待提純的有機(jī)物隨水蒸氣一起被蒸館出

來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的。)

下列有關(guān)步驟II說(shuō)法不正確的是O

A.操作①，可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量

B.操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是除去雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品純度

C.操作③，水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置中導(dǎo)管C的作用是平衡氣壓，起到預(yù)警的作用

D.操作③，水蒸氣蒸儲(chǔ)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，再打開(kāi)D處活塞，以防倒吸

步驟HI：提純產(chǎn)品苯胺時(shí),涉及以下部分操作，選出其正確的操作并按序列出字母:水蒸氣蒸慵儲(chǔ)出液加

入研細(xì)的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層

一()一(_____)—()—(____)一()-h(------------)

a.用塊狀氫氧化鈉(約2g)干燥b.水層用30mL乙醛分三次萃取

c.過(guò)濾d.冷卻結(jié)晶

e.合并苯胺與乙醛萃取液

￡漉液用熱水浴加熱蒸鐳，接收33?35c的儲(chǔ)分

g.趁熱過(guò)濾h.加熱蒸儲(chǔ)，接收182?185c的微分

h.上述操作流程中，加入精食鹽的目的是o

16.對(duì)澳甲苯是合成農(nóng)藥澳蛾酯的重要原料。工業(yè)用液澳、甲苯與1-丙醉共熱合成對(duì)澳甲苯和1-澳丙

烷，其原子利用率很高。反應(yīng)原理及裝置如下：

已知實(shí)驗(yàn)室模擬的合成流程和相關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)、用量或產(chǎn)量如下：

液SM-丙醉液《i酸

］微沸

1滴加12小時(shí)

甲苯

25C恒溫加熱_操作【1悚作山

鐵粉攪拌攪拌

水

步患?I步頻I!

I-濃丙烷對(duì)濱甲革

物質(zhì)甲苯液澳1-丙醇1-澳丙烷對(duì)溟甲苯鄰澳甲苯

沸點(diǎn)/℃110.858.897.271184.3181.7

用量或方量/g46802440.3一-

換算成物質(zhì)的量/mol0.50.50.4———

⑴該實(shí)驗(yàn)裝置有缺陷，應(yīng)在冷凝管上連接裝置;

(2)步驟I,判斷甲苯的溪代反應(yīng)判斷完成的現(xiàn)象是。加入水的兩個(gè)作用分別是：易于控制

溫度；：

(3)下列說(shuō)法中正確的是

A.步驟II中，濃硫酸的作用是催化劑和脫水劑

B.步驟II中，微沸2小時(shí)的目的是加快反應(yīng)速率，提高1-丙醇和氫澳酸的利用率

C.操作I的名稱為分液，下一步洗滌操作不能在分液漏斗中進(jìn)行

D.操作II的名稱為蒸飽，應(yīng)收集71C左右的館分

E.操作in得到的對(duì)浪甲苯中含有的最主要的雜質(zhì)是鄰澳甲苯

(4)分離出的水溶液中含HBr、H2sO4和Fe"離子，將水溶液稀釋定容至1000mL,取20.00mL,

加入幾滴甲基橙作指示劑，用一定濃度的NaOH溶液滴定。

①測(cè)定出氫離子總濃度明顯低于理論值，原因是o

②測(cè)定過(guò)程中使用到移液管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸儲(chǔ)水洗滌一待轉(zhuǎn)移溶液潤(rùn)洗一

()()-(L(L()一洗凈，放回管架。

a.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，邊吹氣邊放液

b.放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管

c.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，松開(kāi)食指放液

d,洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上，食指堵住管口

e.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切，按緊管口

f.放液完畢，抖動(dòng)數(shù)下，取出移液管

g,將移液管垂直放入稍傾斜的容器中

(5)本實(shí)驗(yàn)中17臭丙烷的產(chǎn)率為(精確到0.1%)。

17.鈦合金在國(guó)防、醫(yī)用器材領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某研究小組利用鈦鐵礦［主要成分偏鈦酸亞鐵(FeTiCh),

含SiCh、FeO雜質(zhì)］制取TiCb,然后進(jìn)一步制備金屬鈦，流程如下：

■二1濃破嵌加熱水浸抽或鐵宿抽述多步攝作「右1代、械氣加熱匚吃丁1

鈦鐵礦一;-----?-------?——一~?—~~?11。/--------T1CL

已知：

a.發(fā)生的主要反應(yīng)方程式如下：

FeTiCh+2H2s04—TiOSO4+FeSO4+2H2OTiOSO4+2H2O-H2TQ3I+H2sCh

H2TiO3—T1O2+H2O

.部分物質(zhì)的性質(zhì)：

TiCl4SiCl4FeChTiO2

沸點(diǎn)136.457.6315/

其它性質(zhì)極易水解//不溶于水

請(qǐng)回答：

(1)步驟II抽濾時(shí)選用了玻璃砂漏斗，請(qǐng)說(shuō)明選擇的理由

3+

(2)步驟III為了除去浸取液中的鐵元素雜質(zhì)并回收FeSO4-7H2O.往浸取液中加入鐵粉至溶液中的Fe

完全轉(zhuǎn)化，然后抽濾，濾液用冰鹽水快速冷卻至FeSChlFhO結(jié)晶析出，再次抽濾并洗滌。下列說(shuō)法正確的

是____。

A.雜質(zhì)Fe3+可能是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氧化生成的

B.再次抽濾獲得的濾液中的溶質(zhì)是TiOSCh和FCSO4

C.利用冰鹽水快速冷卻有利于形成較大的晶體顆粒

D.再次抽濾后的洗滌應(yīng)選用蒸儲(chǔ)水進(jìn)行多次洗滌

(3)步驟IV包括鈦鹽的水解、產(chǎn)物的分離和物質(zhì)的轉(zhuǎn)化。操作步驟如下：取一部分步驟III獲得的濾液

T()T()T()T()T抽濾得偏鈦酸(H2TiO3)，將偏鈦酸在生期中加熱得到

二氧化鈦(Ti02)。

①將下列操作按合理順序填入以上空格。

&靜置沉降后，用傾析法除去上層水；

b,逐滴加入到沸水中并不停攪拌，繼續(xù)煮沸約10min；

c.用熱的稀硫酸洗滌沉淀2~3次，然后用熱水洗滌沉淀；

d,慢慢加入其余全部濾液，繼續(xù)煮沸約30min(過(guò)程中適當(dāng)補(bǔ)充水至原體積)；

②寫(xiě)出操作c中用熱水洗滌沉淀的具體過(guò)程。

(4)①另一種生產(chǎn)TiC14的方法是用天然Ti(h晶體為原料，利用步驟V的反應(yīng)原理獲得TiClk產(chǎn)品中

含有SiCL、FeCb等雜質(zhì)，可通過(guò)精儲(chǔ)的方法獲得高純TiCb,以下說(shuō)法正確的是0

A.收集TiCk時(shí)，儀器a中的溫度應(yīng)控制為136.4OC

B.b處溫度計(jì)的水銀球的上沿和支管口的下沿齊平

C.精儲(chǔ)結(jié)束時(shí)留在圓底燒瓶中的主要成分是FeCb和Si

D.裝置c中的冷凝水應(yīng)該“下口進(jìn)、上口出”

E.可以用水浴加熱的方法精鐳獲得TiC14

②d處裝有堿石灰的干燥管，作用是0

18.以冶銅工廠預(yù)處理過(guò)的污泥渣(主要成分為CuO和Cu)為原料制備CUSO4-5H2O晶體的流程如

下：

恒邈①*②空氣J'.國(guó)*

己知：?CuO在氨水作用下可以生成CU(NH3)4(OH)2

②CUSO4?5H2O加熱到45℃時(shí)開(kāi)始失水。

請(qǐng)回答：

(1)步驟1中，空氣的主要作用是一。

(2)下列關(guān)于步驟II說(shuō)法不正確的是一o

A.操作1可選擇傾析法過(guò)濾，玻璃棒的作用是：先攪拌，再引流

B.操作1應(yīng)趁熱過(guò)濾，要防止液體I中的溶質(zhì)因冷卻而析出

C.操作1為抽濾，在加入需抽濾的物質(zhì)時(shí)，用玻璃棒引流液體，玻璃棒底端需緊貼在濾紙上

D.抽濾時(shí)，布氏漏斗的底部斜口面需正對(duì)抽濾瓶的抽氣口處，是為了提高抽灌的速率

(3)液體1通過(guò)步驟III與步驟IV可得到CUSOQ5H2O晶體。

①蒸氨過(guò)程的生成物均是由兩種元素組成的化合物，則除氨外其余產(chǎn)物的化學(xué)式為。

②步驟IV中包含多步操作，將下列步驟按正確的步驟排序(必要時(shí)步驟可重復(fù)選)。1得到固體

物質(zhì)—一將液體放于蒸發(fā)皿中加熱———T—得到晶體

&過(guò)濾b.用玻璃棒不斷攪拌溶液

c.用足量稀硫酸溶解固體d.停止加熱e.至溶液表面析出晶膜

(4)步驟1中分別選用氨水、氨水一碳酸鐵混合溶液氨浸時(shí)，銅元素回收率隨溫度變化如圖所示。

①浸取液為氨水時(shí)，反應(yīng)溫度控制為55C,溫度過(guò)高銅元素回收率降低的原因是，

②浸取液為氨水一碳酸鉞混合溶液時(shí)，銅元素回收率受溫度影響較小的原因可能是

(5)為了提高CuS04晶體的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)室還采用以下方法：將CuS04溶液轉(zhuǎn)移至蒸鐳燒瓶中，加入

適量次醋酸，通過(guò)下圖所示的裝置獲取晶體。

①加入適量乙酸的目的是:

②圖中接真空泵的作用是:

19.某興趣小組用粗CuO(僅含雜質(zhì)FeO)制備氯化銅晶體(CuC02H2O)并進(jìn)一步測(cè)定純度，具體流程如

下:

----------1稀鹽酸雙氧水------------1I--------------1I---------------1

粗CuO溶液甲|金|CUCI2溶液|年ICuCl2?2H2O|

相關(guān)信息如下：

①氯化銅從水溶液中結(jié)晶時(shí)，在15℃以下得到四水物，在15?25.7C得到三水物，在26?42℃得到二

水物，在42c以上得到一水物，在100C得到無(wú)水物。

金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍。

pH

金屬離子

開(kāi)始沉淀完全沉淀

Fe3+1.52.8

Fe2+5.58.3

Cu2+5.26.4

⑴步驟II加入稍過(guò)量的雙氧水的目的是

⑵步驟HL需要用到下列所有的操作：

a.用鹽酸溶解b.i用pH=3.0c.調(diào)pH=7.0d.洗滌e.過(guò)濾。

請(qǐng)給出上述操作的正確順序________(操作可重復(fù)使用)。

⑶步驟IV的裝置圖如圖：

①持續(xù)通入HC1的作用是

②加熱蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溶液體積減少到原來(lái)的;時(shí)，調(diào)整水浴溫度控制在.

時(shí)析出晶體，抽濾，洗

滌，干燥。

③關(guān)于上述操作的說(shuō)法不合理的是