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第一章有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與研究方法第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法第2課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純1、蒸餾(2)蒸餾裝置:熱穩(wěn)定性高沸點(diǎn)CH2Cl2(沸點(diǎn)40℃)CCl4(沸點(diǎn)77℃)液態(tài)混合物【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純提純的液態(tài)物質(zhì)的
,且與雜質(zhì)的
相差較大(約30℃)。利用沸點(diǎn)差異,分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的常用方法。(1)條件:加熱裝置+冷凝裝置+收集裝置鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、沸石/碎瓷片、溫度計(jì)、導(dǎo)管、冷凝管、橡膠管、牛角管、錐形瓶主要儀器用品注意二者的區(qū)別直形冷凝管,多用于蒸餾操作?!緦W(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純蛇形冷凝管用于冷凝回流沸點(diǎn)低的液體。優(yōu)點(diǎn):冷凝效果更好缺點(diǎn):液體易殘留球形冷凝管用于冷凝回流沸點(diǎn)高的液體。(4)實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)蒸餾燒瓶石棉網(wǎng)溫度計(jì)直形冷凝管錐形瓶
測(cè)量蒸汽的溫度溫度計(jì)水銀球的位置在蒸餾燒瓶支管口處出水進(jìn)水冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出加入碎瓷片,防止暴沸使用前要檢查裝置的氣密性!盛放液體的量:蒸餾燒瓶容積的1/3~2/3【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純檢查裝置氣密性操作:用酒精燈對(duì)蒸餾燒瓶微熱,伸入到水槽的牛角管有連續(xù)均勻的氣泡冒出,且停止加熱后,牛角管口形成一段水柱,說(shuō)明不漏氣(5)操作順序:實(shí)驗(yàn)前:先通水,再加熱;實(shí)驗(yàn)后:先停熱,再停水含雜質(zhì)的工業(yè)乙醇95.6%
工業(yè)乙醇無(wú)水乙醇(99.5%以上)蒸餾加吸水劑(CaO)蒸餾的實(shí)際應(yīng)用——無(wú)水乙醇的制取因?yàn)?5.6%的酒精和4.4%的水組成一恒沸混合物,沸點(diǎn)是78.15℃,把這種混合物蒸餾時(shí),氣相和液相的組成不發(fā)生變化,即乙醇和水始終以這個(gè)混合比率同時(shí)蒸出。學(xué)習(xí)評(píng)價(jià)物質(zhì)沸點(diǎn)乙醇78.5℃水100℃t/minT/℃10078.5乙醇和水始終同時(shí)蒸出,怎么得到無(wú)水乙醇?2、萃取(1)萃取的類別萃取類型固—液萃取液—液萃取原理:利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。主要儀器:分液漏斗原理:是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程(專用儀器設(shè)備)?!緦W(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純(2)萃取劑①萃取劑與原溶劑不互溶、不反應(yīng)②溶質(zhì)與萃取劑不反應(yīng)③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大例:?jiǎn)钨|(zhì)碘微溶于水,易溶于CCl4,CCl4與水不互溶,不反應(yīng),就可以用四氯化碳萃取碘水中的碘單質(zhì)。常用萃取劑:密度小于水的:苯(烴類)、乙醚、汽油、CH2Cl2、乙酸乙酯;密度大于水的:氯仿(CHCl3)、四氯化碳等(3)主要儀器分液漏斗
燒杯
鐵架臺(tái)(×)萃取碘水中的碘用乙醇?恒壓滴液漏斗
凹槽小孔分液漏斗【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純(4)萃取步驟用CCl4萃取碘水中的碘的過(guò)程。檢漏裝液振蕩(注意放氣)靜置分層分液【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純(1)原理:互不相溶的兩種液體分開(kāi)。(2)注意事項(xiàng):①分液時(shí),將漏斗上口的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔。②分液時(shí),漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。③分液時(shí),下層(密度大)液體從下口流出,上層(密度?。┮后w從上口倒出。3、分液萃取與分液有什么區(qū)別【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純分液和萃取是兩個(gè)不同的操作方法,分液可以單獨(dú)進(jìn)行,但萃取之后一般要進(jìn)行分液。記住常見(jiàn)溶液顏色溴水碘水(
色)橙黃(
色)棕黃Br2/有機(jī)溶劑
橙紅或紅棕色紫紅色I(xiàn)2/有機(jī)溶劑苯、CCl4萃取苯、CCl4萃取【雙選】下列每組中各有三對(duì)物質(zhì),它們都能用分液漏斗分離的是()A乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D汽油和水,苯和水,己烷和水BD××××√√【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純利用被提純物質(zhì)及雜質(zhì)在同一溶劑中的_______不同,而將雜質(zhì)除去。(2)關(guān)鍵:4.重結(jié)晶選擇溶劑的要求:①雜質(zhì)在溶劑中溶解度_____或______,易于除去。②被提純有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較___,能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶(1)原理:溶解度很大很小大選擇適當(dāng)?shù)娜軇?3)如果重結(jié)晶所得的晶體純度不能達(dá)到要求,可再次進(jìn)行_______提高純度。重結(jié)晶【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純從溶液中獲得晶體降溫/蒸發(fā)4.重結(jié)晶【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純不飽和溶液飽和溶液晶體從溶液中獲得晶體降溫/蒸發(fā)蒸發(fā)濃縮(加熱至沸)至溶液表面出現(xiàn)晶膜,冷卻至0℃結(jié)晶降溫結(jié)晶(溶解度隨溫度變化大)至出現(xiàn)大量固體,冷卻至室溫蒸發(fā)結(jié)晶(溶解度隨溫度變化?。┰趺创_定已經(jīng)達(dá)到飽和?后續(xù)處理:過(guò)濾、洗滌、干燥例1.根據(jù)幾種固體的溶解度曲線圖,分析:⑴如何從NaCl溶液析出NaCl晶體;⑵如何從熱的飽和KNO3溶液中析出KNO3晶體?①蒸發(fā)結(jié)晶【變式】設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純下列混合物:②冷卻結(jié)晶具體操作:蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾⑴NaCl溶液(含少量KNO3)具體操作:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾。⑵KNO3溶液(含少量NaCl);→被提純物質(zhì)溶解度隨溫度變化很大→被提純物質(zhì)溶解度隨溫度變化不大學(xué)習(xí)評(píng)價(jià)【學(xué)習(xí)任務(wù)一】有機(jī)物的分離和提純【實(shí)驗(yàn)P14】重結(jié)晶法提純苯甲酸實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)e.g.重結(jié)晶法提純含有少量NaCl和泥沙雜質(zhì)的苯甲酸s/gT/℃NaCl苯甲酸除去泥沙苯甲酸冷卻析出【注意】趁熱過(guò)濾是為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。學(xué)習(xí)評(píng)價(jià)選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離提純物質(zhì),將分離提純的序號(hào)填在橫線上。A.萃取B.重結(jié)晶C.分液D.蒸餾E.過(guò)濾F.洗氣(1)分離水和汽油
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