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文檔簡介

乙酰水楊酸的合成

及醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二OO九年五月上次實驗需要注意的問題遲遲不到反應(yīng)終點的原因火力不夠反應(yīng)體系內(nèi)有水實驗報告存在的問題沒有理論產(chǎn)量的計算過程、結(jié)果有錯誤操作記錄不真實：反應(yīng)30-40min沒有記錄產(chǎn)品的性、狀上次實驗需要注意的問題粗產(chǎn)品中雜質(zhì)及去除方法：乙酸、硫酸: 飽和Na2CO3溶液洗滌丁醇: 飽和CaCl2溶液洗滌水: 無水Na2SO4干燥一、實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)阿司匹林的制備掌握乙?；磻?yīng)特點學(xué)習(xí)用數(shù)控熔點儀測定熔點驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)二、乙酰水楊酸實驗原理水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)制備阿司匹林2.1、反應(yīng)特點及應(yīng)對措施水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵乙酸酐易水解加入酸干燥儀器2.2、副反應(yīng)酸性條件下，水楊酸受熱發(fā)生縮合反應(yīng)防止水浴溫度過高！補充：抽濾操作三、熔點的測定熔點：當(dāng)晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，此時的溫度可視為該物質(zhì)的熔點熔點范圍（熔程）：物質(zhì)由初熔至全熔的溫度間隔純粹物質(zhì)的熔點范圍一般為0.5-1OC混合熔點：兩種或兩種以上物質(zhì)混合后的熔點熔點降低熔點范圍顯著增大3.1、熔點測定的應(yīng)用測定固體化合物的熔點鑒定有機化合物的純度鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物3.2、熔點的測定操作樣品的干燥和研磨裝樣（樣品高度約2-3mm）（示范）放入樣品管設(shè)定加熱觀察熔點（始熔：當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）記錄結(jié)果（熔點范圍）3.3、影響因素熔點管要干凈，管壁要薄樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密嚴(yán)格控制升溫速度、準(zhǔn)確觀察四、醇、酚的化學(xué)性質(zhì)按照教材驗證醇、酚的化學(xué)性質(zhì)

五、實驗應(yīng)注意的問題用濃磷酸代替濃硫酸作為催化劑教材（p258）中，“無水乙酸”改為“乙酸酐”充分振蕩反應(yīng)物，使之混合均勻加熱反應(yīng)過程中，適當(dāng)振蕩反應(yīng)液（注意酒精燈）將反應(yīng)液倒入冷水中時，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栉濉嶒瀾?yīng)注意的問題滴加鹽酸溶液時，邊滴加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH

3.0產(chǎn)品先稱重，再測熔點注意避免試劑瓶滴管的交叉污染禁止將試劑瓶拿到其他臺面要求實驗結(jié)

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