編制說明-石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求

1《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》征求意見稿編制說明一、任務(wù)來源電子設(shè)備不斷集成更強(qiáng)大的功能到更小組件中，溫度升高會(huì)導(dǎo)致設(shè)備運(yùn)行速度減慢、器件故障、影響電池壽命等諸多問題。因此，溫度控制成為設(shè)計(jì)中的關(guān)鍵挑戰(zhàn)，散熱膜需要在厚度更薄的情況下，具備更好的導(dǎo)熱散熱性能。部分高端散熱膜已從傳統(tǒng)毫米級(jí)轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒚准?jí)薄膜。截至目前，國(guó)內(nèi)外還沒有專門用于檢測(cè)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的標(biāo)準(zhǔn)，這導(dǎo)致散熱膜市場(chǎng)產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量和性能一致性，需要有一套完善的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法。因此，檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展也是石墨烯導(dǎo)熱膜產(chǎn)業(yè)化的必然要求。石墨烯擁有優(yōu)異熱學(xué)性能，單層石墨烯導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/(m·K)。以石墨烯導(dǎo)熱膜為代表的石墨烯散熱材料是熱管理領(lǐng)域具有前景的新型散熱材料，與傳統(tǒng)人工石墨導(dǎo)熱膜相比，具有理論導(dǎo)熱率高、膜厚可調(diào)、柔性耐彎折等優(yōu)勢(shì)，且材料資源自主可控。其已在中高端智能手機(jī)、平板電腦等消費(fèi)類電子產(chǎn)品散熱領(lǐng)域大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用，還逐步向折疊屏智能手機(jī)、智能可穿戴設(shè)備、半導(dǎo)體封裝、新能源汽車、航空航天等領(lǐng)域拓展。2018年石墨烯導(dǎo)熱膜在智能手機(jī)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用，標(biāo)志著其商業(yè)化應(yīng)用案例首次落地，隨后多家手機(jī)終端廠商相繼推出采用該散熱方案的旗艦機(jī)型。目前，石墨烯導(dǎo)熱膜行業(yè)已初步形成完整產(chǎn)業(yè)鏈，但仍處在產(chǎn)業(yè)化初期階段，國(guó)內(nèi)具備量產(chǎn)能力的企業(yè)較少。在此背景下，制定性能檢測(cè)方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，有助于規(guī)范市場(chǎng)、提高產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)企業(yè)間的交流與競(jìng)爭(zhēng)，推動(dòng)整個(gè)行業(yè)的健康發(fā)展。目前，石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有GB/T13465.12-2023不透性石墨材料試驗(yàn)方法第12部分：導(dǎo)熱系數(shù)。此標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)不透性石墨材料，提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法，適用于傳統(tǒng)石墨材料的性能評(píng)估。而《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)則將專門針對(duì)石墨烯導(dǎo)熱膜這一新興材料，考慮了石墨烯材料的特殊性，如其高導(dǎo)熱性和薄膜形態(tài)，因此在測(cè)試方法上進(jìn)行了優(yōu)化和創(chuàng)新，以更準(zhǔn)確地反映石墨烯導(dǎo)熱膜的性能特點(diǎn)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)勢(shì)在于其能夠提供更為精確和針對(duì)性的測(cè)試結(jié)果，滿足石墨烯導(dǎo)熱膜在高性能熱管理應(yīng)用中的檢測(cè)需求，推動(dòng)了石墨烯材料在電子、新能源等領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展。針對(duì)石墨烯導(dǎo)熱膜的導(dǎo)熱系數(shù)、熱阻等，急需立項(xiàng)《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》該標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)空白點(diǎn)，充分考慮石墨烯導(dǎo)熱膜的各種性能參數(shù)和檢測(cè)方法，提高石墨烯導(dǎo)熱膜的整體技術(shù)水平。制定《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)具有如下重要意義：一、推動(dòng)行業(yè)規(guī)范化發(fā)展2石墨烯導(dǎo)熱膜作為一種新型材料，其性能直接影響到下游產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用效果。制定《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，可以為石墨烯導(dǎo)熱膜的生產(chǎn)、銷售和使用提供統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范，推動(dòng)整個(gè)行業(yè)的規(guī)范化發(fā)展。這有助于減少市場(chǎng)上的混亂現(xiàn)象，提高產(chǎn)品的整體質(zhì)量水平。二、提升產(chǎn)品質(zhì)量與性能通過明確的性能檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)能夠更加精準(zhǔn)地控制生產(chǎn)過程，確保石墨烯導(dǎo)熱膜的性能達(dá)到或超過標(biāo)準(zhǔn)要求。這不僅有助于提升產(chǎn)品的質(zhì)量與性能，還能增強(qiáng)消費(fèi)者對(duì)產(chǎn)品的信任度，從而促進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)接受度和應(yīng)用范圍的擴(kuò)大。三、促進(jìn)技術(shù)創(chuàng)新與進(jìn)步有助于推動(dòng)企業(yè)之間的技術(shù)共享和創(chuàng)新。同時(shí)，為了滿足或超越標(biāo)準(zhǔn)要求，企業(yè)會(huì)加大研發(fā)投入，推動(dòng)石墨烯導(dǎo)熱膜技術(shù)的不斷進(jìn)步和創(chuàng)新。四、保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定能夠?yàn)橄M(fèi)者提供明確的產(chǎn)品性能參考，幫助消費(fèi)者做出更加明智的購(gòu)買決策。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于規(guī)范市場(chǎng)秩序，打擊假冒偽劣產(chǎn)品，保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益，維護(hù)市場(chǎng)公平競(jìng)爭(zhēng)。五、促進(jìn)產(chǎn)業(yè)鏈協(xié)同發(fā)展。石墨烯導(dǎo)熱膜的廣泛應(yīng)用涉及多個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域，如電子、汽車、航空航天等。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定有助于產(chǎn)業(yè)鏈上下游企業(yè)之間的協(xié)同合作，確保各個(gè)環(huán)節(jié)的產(chǎn)品質(zhì)量與性能匹配，從而促進(jìn)整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的健康、穩(wěn)定和可持續(xù)發(fā)展。二、起草單位所作工作1、起草單位本標(biāo)準(zhǔn)由常州富烯科技股份有限公司提出，由中國(guó)技術(shù)市場(chǎng)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由常州富烯科技股份有限公司、北京石墨烯研究院、開封平煤超導(dǎo)熱新材料有限公司、寧波墨西科技有限公司、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司、江蘇一瑞達(dá)復(fù)合材料技術(shù)有限公司共同起草。2、主要起草單位及其所作工作本文件主要起草人及工作職責(zé)見表1。表1主要起草單位及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)常州富烯科技股份有限公司、北京石墨烯研究院、開封平煤超導(dǎo)熱新材料有限公司項(xiàng)目主編單位主編人員，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定的統(tǒng)籌規(guī)劃與安排，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容和試驗(yàn)方案編制與確定，標(biāo)準(zhǔn)水平的把握及標(biāo)準(zhǔn)編制運(yùn)行的組織協(xié)調(diào)。人員中包括了新材料行業(yè)資深專業(yè)人員，新材料行業(yè)管理人員寧波墨西科技有限公司、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司、江蘇一瑞達(dá)復(fù)合材料技術(shù)有限公司實(shí)際生產(chǎn)單位、負(fù)責(zé)匯報(bào)企業(yè)生產(chǎn)數(shù)據(jù)、試驗(yàn)方法，參與標(biāo)準(zhǔn)編制。3三、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則標(biāo)準(zhǔn)起草小組在編制標(biāo)準(zhǔn)過程中，以國(guó)家、行業(yè)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)為制訂基礎(chǔ)，結(jié)合我國(guó)目前的新材料行業(yè)現(xiàn)狀，按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定及相關(guān)要求編制。四、標(biāo)準(zhǔn)編制過程4.1立項(xiàng)階段2024年12月24日，中國(guó)技術(shù)市場(chǎng)協(xié)會(huì)正式批準(zhǔn)《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》立項(xiàng)。4.2起草階段4.2.1成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組，根據(jù)《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》編制需要，常州富烯科技股份有限公司、北京石墨烯研究院、開封平煤超導(dǎo)熱新材料有限公司、寧波墨西科技有限公司、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司、江蘇一瑞達(dá)復(fù)合材料技術(shù)有限公司等機(jī)構(gòu)相關(guān)專家成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組。4.2.2形成標(biāo)準(zhǔn)草案：根據(jù)工作計(jì)劃及分工安排，在系統(tǒng)參考、學(xué)習(xí)已有標(biāo)準(zhǔn)及研究的基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)制定工作組完成《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》各部分內(nèi)容，并于2025年1月15日匯總形成標(biāo)準(zhǔn)草4.2.32025年3月10日，通過騰訊會(huì)議線上召開了《石墨烯導(dǎo)熱膜性能檢測(cè)技術(shù)要求》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，與會(huì)代表30余人參加會(huì)議。會(huì)上，標(biāo)準(zhǔn)編制組就該標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)背景和標(biāo)準(zhǔn)框架分別進(jìn)行了介紹。與會(huì)專家和代表就標(biāo)準(zhǔn)名稱、框架結(jié)構(gòu)、定義、范圍、技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法等內(nèi)容進(jìn)行了深入討論。明確了該標(biāo)準(zhǔn)編制工作方向，并提出了一系列標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的完善措施和修改意見、建議。在討論會(huì)結(jié)束后標(biāo)準(zhǔn)編制工作組根據(jù)與會(huì)專家及參會(huì)代表的意見和建議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稿進(jìn)行了修改完善，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。4.3征求意見階段2025年3月27日，本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)技術(shù)市場(chǎng)協(xié)會(huì)在全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)面向社會(huì)進(jìn)行公開征求意見，同時(shí)由編制工作組向相關(guān)單位進(jìn)行定向征求意見。五、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)常州富烯科技股份有限公司、北京石墨烯研究院、開封平煤超導(dǎo)熱新材料有限公司、寧波墨西科技有限公司、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司、江蘇一瑞達(dá)復(fù)合材料技術(shù)有限公司等單位的產(chǎn)品數(shù)據(jù)得到以下主要技術(shù)內(nèi)容：本文件規(guī)定了石墨烯導(dǎo)熱膜的性能檢測(cè)技術(shù)要求，包括技術(shù)要求、試驗(yàn)方法。本文件適用于石墨烯導(dǎo)熱膜的性能檢測(cè)。規(guī)范性引用文件2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2.1石墨烯導(dǎo)熱膜grapheneheatconductionfilm以石墨烯為主體制備的具有高導(dǎo)熱性、柔性及耐彎折特性的膜材料。42.2耐彎折性resistancetobending材料在一定條件下反復(fù)彎曲后保持結(jié)構(gòu)和性能完整性的能力。3技術(shù)要求3.1外觀a)外觀表面無破損、皺折、波紋、劃傷、氣泡、凹陷或凸起等變形缺陷；b)自然光下，無明顯色差；c)邊緣齊整，無毛刺或撕裂現(xiàn)象；d)膜片厚度均勻；e)密封性良好，無漏氣、滲水等現(xiàn)象；f)印刷標(biāo)識(shí)清晰、準(zhǔn)確、美觀，邊緣銳利且不易脫落。3.2規(guī)格石墨烯導(dǎo)熱膜的規(guī)格及偏差要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。序號(hào)項(xiàng)目單位規(guī)格1mm偏差±12厚度um偏差±10%3密度g/cm31.45～2.253.3性能石墨烯導(dǎo)熱膜的性能要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2性能指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目單位指標(biāo)要求1比熱容（25±3）℃0.852熱擴(kuò)散系數(shù)mm2/s600～11003導(dǎo)熱系數(shù)（平面）800～20004拉伸強(qiáng)度MPa5耐彎折次數(shù)（R2,180°次）次>2×10465×105～10×1057耐溫性-400℃4試驗(yàn)方法4.1外觀在室內(nèi)正常光照下目視法觀察。54.2寬幅測(cè)定4.2.1試樣制備a)卷狀：沿膜材長(zhǎng)度方向選取4個(gè)位置，覆蓋左/右邊緣（距邊10mm）、1/4處及中心位置，在每個(gè)位置的寬度方向均勻裁取至少5條試樣，試樣尺寸為40mm×實(shí)際全寬；b)片狀：采用200mm×200mm網(wǎng)格化定位，在四角距邊緣10mm處設(shè)置四個(gè)基準(zhǔn)取樣點(diǎn)（左下、右下、右上、左上）；沿膜材寬度方向，在縱向中心軸線上等間距選取左1/4寬度、中心點(diǎn)及右3/4寬度三個(gè)橫向取樣點(diǎn)；在膜材長(zhǎng)度方向，沿橫向中心軸線設(shè)置兩個(gè)縱向極值取樣點(diǎn)（距上下邊緣10mm），共9個(gè)點(diǎn)實(shí)施九點(diǎn)取樣。4.2.2測(cè)量步驟試驗(yàn)步驟按下列執(zhí)行：a)將試樣平鋪于無塵工作臺(tái)，避免拉伸或擠壓；b)使用激光測(cè)寬儀（精度±0.1mm）測(cè)量每份試樣的寬度，計(jì)算平均值；c)實(shí)測(cè)平均值與標(biāo)稱值的差值應(yīng)≤±1mm。4.3厚度測(cè)試厚度的測(cè)試應(yīng)按照GB/T6672的規(guī)定進(jìn)行，使用精度為±1μm的接觸式測(cè)厚儀，沿膜材對(duì)角線方向裁取10個(gè)測(cè)試點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，取平均值。4.4密度的測(cè)試密度的測(cè)試應(yīng)按GB/T1033.1規(guī)定進(jìn)行，裁取10mm×10mm試樣，質(zhì)量≥0.5g。稱量試樣空氣中質(zhì)量m1，浸入已知密度ρ液的無水乙醇，稱量浸漬后質(zhì)量m2，然后按公式（1）計(jì)算密度。P=·P液······················································(1)式中：m1 試樣在空氣中的質(zhì)量；m2 試樣浸漬后的質(zhì)量；液 無水乙醇的密度。4.5比熱容測(cè)試4.5.1試樣準(zhǔn)備從石墨烯導(dǎo)熱膜上切取尺寸為10mm×140mm試樣且試樣平整、無缺陷。4.5.2儀器設(shè)置打開差示掃描量熱儀，并進(jìn)行預(yù)熱和校準(zhǔn)。測(cè)試在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度（25±3）℃下進(jìn)行，并測(cè)試試樣在50℃環(huán)境下的比熱容。4.5.3測(cè)試步驟試驗(yàn)步驟按下列執(zhí)行：a)將試樣靜置于差示掃描量熱儀的夾持器中；b)啟動(dòng)測(cè)試程序，監(jiān)測(cè)試樣在升溫過程中的熱量變化，并記錄數(shù)據(jù)；c)整理、處理測(cè)試數(shù)據(jù)，計(jì)算比熱容。4.6熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試按GB/T22588的要求進(jìn)行試驗(yàn)。64.7導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)(λ)可通過以下兩種方式確定：a)直接測(cè)試法：使用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀直接測(cè)量；b)間接計(jì)算法：基于熱擴(kuò)散系數(shù)、密度和比熱容，按公式（3）計(jì)算： 式中： 導(dǎo)熱系數(shù)； 熱擴(kuò)散系數(shù)； 密度；c-----------比熱容。4.8拉伸強(qiáng)度測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度測(cè)試應(yīng)按GB/T1040.1的規(guī)定進(jìn)行測(cè)試。4.9耐彎折次數(shù)測(cè)試4.9.1儀器MIT式耐折測(cè)試儀。4.9.2試驗(yàn)條件荷重方式：砝懸吊式4.9N；彎曲頻率：250次/分;彎曲角度：90～180°;彎曲夾具R角：5mm。4.9.3試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟按下列執(zhí)行：a)切取試樣尺寸為10mm×140mm；b)把試樣兩端分別夾在上下兩個(gè)夾具上，保持平整；c)以250次/分的頻率對(duì)試樣進(jìn)行折彎，觀察彎曲30000次后是否有明顯裂紋，如無明顯裂紋為合格；d)根據(jù)測(cè)試結(jié)果完成測(cè)試報(bào)告，結(jié)果應(yīng)符合表1的規(guī)定。4.10電導(dǎo)率測(cè)試4.10.1儀器a)四探針測(cè)試主要包括主機(jī)、測(cè)試架和四探針頭；b)量具采用游標(biāo)卡尺、千分尺。4.10.2試驗(yàn)條件試驗(yàn)室溫度為（25±3）℃。4.10.3測(cè)試步驟試驗(yàn)步驟按下列執(zhí)行：a)測(cè)量石墨烯導(dǎo)熱膜的厚度，試樣尺寸取100mm×100mm；b)按照四探針測(cè)試方法測(cè)試石墨烯導(dǎo)熱膜的方塊電阻；c)根據(jù)方阻與電導(dǎo)率的關(guān)系計(jì)算出電導(dǎo)率；7d)根據(jù)測(cè)試結(jié)果完成測(cè)試報(bào)告，其結(jié)果應(yīng)符合。4.11耐溫性測(cè)試4.11.1儀器與設(shè)備試驗(yàn)設(shè)備有：a)恒溫烘箱：控溫精度±1℃,溫度均勻性≤±2℃,溫度范圍0～300℃;b)表面皿或耐高溫托盤；c)光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡。4.11.2試樣準(zhǔn)備4.11.2.1從待測(cè)石墨烯導(dǎo)熱膜上切取尺寸為100mm×100mm的試樣3片，要求邊緣平整、無初始缺陷。4.11.2.2試樣在測(cè)試前需在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（（25±3）℃,濕度50%RH）中靜置24h。4.11.3測(cè)試步驟試驗(yàn)步驟按下列執(zhí)行：a)將恒溫烘箱預(yù)熱至設(shè)定溫度（100℃),待溫度穩(wěn)定后放入試樣；b)開始計(jì)時(shí)，連續(xù)保持100℃環(huán)境240h；c)測(cè)試期間每24h記錄一次烘箱溫度，并檢查試樣狀態(tài)；d)測(cè)試結(jié)束后，關(guān)閉烘箱，待溫度降至室溫后取出試樣，試樣應(yīng)符合本文件的要求。六、標(biāo)準(zhǔn)水平分析6.1采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度經(jīng)查，暫無相同類型的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，故沒有相應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)可采用。6.2與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)內(nèi)先