半導體行業(yè)超純水工藝拋光混床用離子交 換樹脂產品認證技術要求

ICS07.060

CCSJ77

ZGM

中國膜工業(yè)協(xié)會團體標準

T/ZGMXXXX—XXXX

半導體行業(yè)超純水工藝拋光混床用離子交

換樹脂產品認證技術要求

Technicalspecificationsofionexchangeresininmixedbedforpolishprocessof

ultrapurewaterinsemiconductorsindustry

（征求意見稿）

（本草案完成時間：）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國膜工業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/ZGMXXXX—XXXX

半導體行業(yè)超純水工藝拋光混床用離子交換樹脂產品認證技術要求

1范圍

本文件規(guī)定了半導體行業(yè)超純水制備用的拋光混床用離子交換樹脂產品認證的技術要求、試驗方法。

本文件適用于半導體行業(yè)超純水制備用的拋光混床用離子交換樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1.3標準化工作導則產品標準編寫規(guī)定

GB/T1631離子交換樹脂產品分類命名及型號

GB/T5475離子交換樹脂取樣方法

GB/T5476離子交換樹脂預處理方法

GB/T5757離子交換樹脂含水量測定方法

GB/T5758離子交換樹脂粒度分布測定方法離子交換樹脂粒度、有效粒徑和均一系數(shù)的測定

GB/T5759氫氧型陰離子交換樹脂含水量測定方法

GB/T5760氫氧型陰離子交換樹脂交換容量測定方法

GB/T8144陽離子交換樹脂交換容量測定方法

GB/T8330離子交換樹脂濕真密度測定方法

GB/T8331離子交換樹脂濕視密度測定方法

GB/T12598離子交換樹脂強度測定方法滲磨法離子交換樹脂滲磨圓球率、磨后圓球率的測定

GB/T11446.1電子級水

GB/T11446.4電子級水電阻率的測試方法

GB/T11446.8電子級水中總有機碳的測試方法

3術語和定義

GB/T11446.1—2013界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

半導體行業(yè)超純水ultrapurewaterforsemiconductorindustry

制造半導體產品工藝過程中所用的超純水。

3.2

電阻率resistivity

在規(guī)定溫度下，1cm3（正立方體）水溶液兩相對面之間測得的電阻值。通常用符號ρ表示，單位為

歐姆厘米（Ω·cm），純水的理論電阻率為18.3MΩ·cm（25℃）。

[來源：GB/T11446.1—2013,3.2]

3.3

總有機碳totalorganiccarbon;TOC

水中以各種有機物形式存在的碳的總量。包括易被一般強氧化劑氧化的有機物和需用特殊方法氧化

的有機物。

[來源：GB/T11446.1—2013,3.6]

4要求

4

T/ZGMXXXX—XXXX

4.1強酸性陽離子交換樹脂

4.1.1外觀

棕黃色至棕褐色球狀顆粒。

4.1.2出廠型式

氫型。

4.1.3理化性能

理化性能應符合表1中規(guī)定的各項技術指標。

表1強酸性陽離子交換樹脂理化性能指標

指標名稱單位指標

體積交換容量，eq/Leq/L≥1.8

含水量，%%46~52

濕視密度，g/mLg/mL0.77~0.87

濕真密度，g/mLg/mL1.24~1.28

粒度，%%(0.425~0.70)≥94.5

下限粒度,%%(<0.425mm)<0.5

上限粒度,%%(<0.70mm)<5

均一系數(shù)≤1.2

氫型率，%%≥99

4.2強堿性陰離子交換樹脂

4.2.1外觀

棕黃色至棕褐色球狀顆粒。

4.2.2出廠型式

氫氧型。

4.2.3理化性能

理化性能應符合表2中規(guī)定的各項技術指標。

表2強堿性陰離子交換樹脂理化性能指標

指標名稱單位指標

體積交換容量，eq/Leq/L≥3.5

含水量，%%54~60

濕視密度，g/mLg/mL0.66~0.73

濕真密度，g/mLg/mL1.04~1.08

粒度，mm%(0.425~1.18)≥97.5

下限粒度,%%(<0.425mm)<0.5

上限粒度,%%(<1.18mm)<2

均一系數(shù)≤1.2

氫氧型率%≥97

4.3運行參數(shù)

4.3.1溶出量

拋光樹脂的溶出量要求應符合表3中的參數(shù)指標要求。

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T/ZGMXXXX—XXXX

表3拋光樹脂的溶出量要求

項目要求

總有機碳/（μg/L）≤3

鋁≤0.01

鈣≤0.01

銅≤0.01

鈷≤0.01

鉻≤0.01

鐵≤0.01

鉀≤0.01

鈦≤0.01

痕量金屬/（μg/L）鋰≤0.01

鎂≤0.01

錳≤0.01

鈉≤0.01

鎳≤0.01

鉛≤0.01

錫≤0.01

鋅≤0.01

砷≤0.01

氟≤0.02

氯≤0.02

亞硝酸根≤0.02

硝酸根≤0.02

痕量陰離子/（μg/L）

磷酸根≤0.02

硫酸根≤0.02

溴≤0.02

銨根≤0.02

4.3.2產水水質

應符合表4中規(guī)定的各項技術指標。

表4拋光混床產水指標

指標名稱單位指標

產水TOCμg/L≤1

產水電阻率（25℃）MΩ·cm≥18

產水含硅量μg/L≤0.5

5試驗方法

5.1外觀

目測。

5.2游離水分測定

5.2.1定性檢查

測試除去外層包裝(編織袋或桶)后，將用透明塑料袋包裝的樹脂豎起直立，約10min后，若樹脂上

下層顏色不同，下層顏色較上層深時，即有游離水。

5.2.2定量測定

將塑料袋口扎住，使水能流出但樹脂不能流出。將樹脂袋倒懸直立后30min內，收集袋中流出的水

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T/ZGMXXXX—XXXX

于容器中計量。應從到貨樹脂中至少測定3件(袋或桶)，以所收集量的平均值計算整批到貨樹脂游離水

量。

5.3試樣預處理

試樣預處理按GB/T5476-2013中規(guī)定的方法進行。

5.4含水量的測定

含水量按GB/T5757-2008中規(guī)定的方法進行測定。

5.5體積交換容量的測定

5.5.1體積全交換容量按下式進行計算

氫型樹脂交換容量用經過預處理的試樣25mL，按GB/T8144-2008標準中的5.3條規(guī)定的方法制備基

準型試樣(但HCl溶液用量改為600mL)，再按5.5條規(guī)定的進行測定和第6.1條(1)式、第6.2條(2)式和第

7條進行計算。

鈉型樹脂交換容量按照GB/T8144-2008陽離子交換樹脂交換容量測定方法中規(guī)定的方法進行測定。

氫氧型陰樹脂采用GB/T5760-2000氫氧型陰離子交換樹脂交換容量測定方法中規(guī)定的方法進行測

定。

氯型陰樹脂采用GB/T11992-2008氯型強堿性陰離子交換樹脂交換容量測定方法中規(guī)定的方法進

行測定。

體積交換容量按下式進行計算

??=???(1??)#(1)

式中：

Qv——體積全交換容量,eq/mL；

Qw——質量全交換容量,eq/g；

ρ——濕視密度，g/mL；

X——含水量，%。

5.6濕視密度的測定

濕視密度按GB/T8331-2008中規(guī)定的方法測定。

5.7濕真密度的測定

濕真密度測定按GB/T8330-2008中規(guī)定的方法測定。

5.8粒度、有效粒徑和均一系數(shù)的測定

粒度、有效粒徑和均一系數(shù)按GB/T5758-2001中規(guī)定方法測定。

5.9運行參數(shù)的測定

5.9.1試驗裝置

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T/ZGMXXXX—XXXX

標引序號說明：

1——測試水箱；

2——進水水泵；

3——進水閥門；

4——進水流量計；

5——混床；

6——產水閥門；

7——產水硅儀表；

8——產水TOC儀表；

9——產水電阻率儀表

5.9.2總有機碳(TOC)溶出量

5.9.2.1試驗試劑

純水：水質應符合表A.1的要求。

5.9.3試驗儀器

總有機碳測試儀：量程0.03μg/L-50mg/L，精確度＜1%。

5.9.4試驗裝置

試驗裝置示意圖見圖1。

5.9.5試驗步驟

試驗步驟如下：

a)將陰陽樹脂按照1:1的比例裝填進圖1所示混床裝置中；

b)先打開產水閥門和進水閥門，確定進水箱中水保持一定液位后啟動進水泵；

c)以恒定運行流量對樹脂混床進行持續(xù)沖洗；

d)當混床以恒定運行流量沖洗2小時后，讀取超濾膜組件在線進水TOC值T1和產水TOC值T2；

5.9.6計算

總有機碳（TOC）溶出量按式（2）計算：

?=?2??1#(2)

式中：

T——總有機碳溶出量，單位為微克每升（μg/L）；

T1——進水總有機碳的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

T2——產水總有機碳的濃度，單位為微克每升（μg/L）。

5.10痕量金屬溶出量

5.10.1試驗試劑

純水：水質應符合表A.1的要求。

5.10.2試驗儀器

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電感耦合等離子質譜儀：最小檢測濃度≤0.02μg/mL，線性度≥0.995，定性重復性不大于1.5%，

定量重復性不大于3%。

5.10.3試驗裝置

試驗裝置示意圖見圖1。

5.10.4試驗步驟

試驗步驟如下：

a)將樹脂按圖1所示裝填進混床中；

b)先打開產水閥門和進水閥門，確定進水箱中水保持一定液位后啟動進水泵；

c)以恒定運行流量對樹脂混床進行持續(xù)沖洗；

d)當混床以恒定運行流量沖洗5天后，以PFA瓶進行取樣，收集進水和產水水樣；

e)混床樹脂進水和產水水樣的痕量金屬濃度M1和M2，采用電感耦合等離子質譜儀測定。

5.10.5計算

痕量金屬溶出量按式（3）計算：

?=?2??1#(3)

式中：

M——痕量金屬溶出量，單位為微克每升（μg/L）；

M1——進水痕量金屬濃度，單位為微克每升（μg/L）；

M2——產水痕量金屬濃度，單位為微克每升（μg/L）。

5.11痕量陰離子溶出量

5.11.1試驗試劑

純水：水質應符合表A.1的要求。

5.11.2試驗儀器

離子色譜儀：最小檢測濃度≤0.02μg/L，線性度≥0.995，定性重復性不大于1.5%，定量重復性不

大于3%。

5.11.3試驗裝置

試驗裝置示意圖見圖1。

5.11.4試驗步驟

試驗步驟如下：

a)將樹脂按圖1所示裝填進混床中；

b)先打開產水閥門和進水閥門，確定進水箱中水保持一定液位后啟動進水泵；

c)以恒定運行流量對樹脂混床進行持續(xù)沖洗；

d)當混床以恒定運行流量沖洗5天后，以PP瓶進行取樣，收集進水和產水水樣；

e)樹脂混床進水和產水水樣的痕量陰離子濃度Y1和Y2，按GB/T11446.7—2013測定。

5.11.5計算

痕量陰離子溶出量按式（4）計算：

?=?2??1#(4)

式中：

Y——痕量陰離子溶出量，單位為微克每升（μg/L）；

Y1——進水痕量陰離子濃度，單位為微克每升（μg/L）；

Y2——產水痕量陰離子濃度，單位為微克每升（μg/L）。

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T/ZGMXXXX—XXXX

5.11.6產水測試

5.11.7試驗步驟

a)將樹脂按圖1所示裝填進混床中；

b)先打開產水閥門和進水閥門，確定進水箱中水保持一定液位后啟動進水泵；

c)以恒定運行流量對樹脂混床進行持續(xù)沖洗；

d)當混床以恒定運行流量沖洗72h后，按照表格2中的水質要求進行補水；

e)用進水閥門調節(jié)進水流量，保證拋光樹脂運行流速40-60BV/h，待拋光混床的產水電阻率穩(wěn)定

2h后，測試以下性能指標，并做記錄：

A.在表1規(guī)定的進水水質和表2規(guī)定的運行條件下運行，讀取在線的電阻率儀的數(shù)值，按GB/T

11446.4—2013的規(guī)定監(jiān)測產水電阻率；

B.在表1規(guī)定的進水水質的運行條件下運行，在產水管路采樣，按GB/T11446.6—2013的規(guī)定

檢測產水二氧化硅的含量數(shù)值。

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附錄A

（規(guī)范性）

拋光混床樹脂測試用水水質要求

拋光混床樹脂測試用水水質要求見表A.1。

表A.1拋光混床樹脂測試用水水質

項目指標

總有機碳/（μg/L）≤5

≥0.1μm微粒性物質/（個/mL）50-100

電阻率（25℃）/MΩ·cm≥18.0

二氧化硅/（μg/L）≤0.5

鋁≤0.02

鋇≤0.02

鈣≤0.02

鉻≤0.02

銅≤0.02

鐵≤0.02

鉛≤0.02

鋰≤0.02

痕量金屬/（μg/L）鎂≤0.02

錳≤0.02