DB12T 298-2006 無(wú)公害食品果汁中農(nóng)藥殘留多組份測(cè)定方法-GC∕MS法

無(wú)公害食品果汁中農(nóng)藥殘留多組份測(cè)定方法-GC/MS法天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)參考了日本雜賀技術(shù)研究所開發(fā)的農(nóng)藥多殘留同時(shí)分析技術(shù)，并結(jié)合我市的實(shí)際情況，進(jìn)一步研究、試驗(yàn)、驗(yàn)證后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄，附錄B是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張玉婷、郭永澤、宋淑榮、劉磊、邵輝。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果汁中62種農(nóng)藥的殘留量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)加工及銷售的果汁中農(nóng)藥殘留測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)可測(cè)定的農(nóng)藥品種見附錄A。2測(cè)定方法將樣品H值調(diào)整為4.0-4.5,硅藻土2.2.2丙酮2.2.4洗脫液：丙酮+正己烷(20+80)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。2.2.6氯化鈉(分析純)2.2.8硅藻土柱(10g,20ml)。2.2.9預(yù)處理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。2.2.101mol/L碳酸鹽緩沖溶液(pH=9.6)。2.2.11除另有規(guī)定外，所用試劑均為色譜純，水為蒸餾水。純度≥95%。2.4.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱量各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品0.01g(準(zhǔn)確至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L2.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液A:加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10μ1于試管中，吹氮至干，加入2ml丙酮，配制成1000μg/L2.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液B:取標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.0ml于試管中，加入1.0ml丙酮搖勻，配制成500μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶2.4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液C:取標(biāo)準(zhǔn)溶液B0.1ml于試管中，加入0.9ml丙酮搖勻，配制成50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)2.5.1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI),靈敏度：10?12g。2.5.2電子天平，精度：0.0022.5.4氮?dú)獯蹈蓛x2.5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器2.6測(cè)定步驟精確稱取樣品10g(精確到0.1g)于250ml燒杯中，用1mol/L碳酸鹽緩沖溶液(pH=9.6)調(diào)節(jié)PH為4.0-4.5,加入8ml水、5ml乙腈和8g氯化鈉，轉(zhuǎn)移至硅藻土柱中，靜置10min;用100ml乙酸乙酯淋出，在38℃下減壓濃縮，待凈化。用洗脫液5ml預(yù)淋PSA柱，然后用30ml洗脫液溶解濃縮殘留物過柱凈化，收集洗脫液。洗脫液中加入正十烷50μl,在38℃下減壓濃縮近干，用氮吹儀吹干，2ml定容液定容。收集于樣品小瓶?jī)?nèi)，供2.6.3測(cè)定氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI)。升至300℃,保留5min;柱溫：初始溫度50℃,保持4.3min,以15°℃/min升至180℃,又以3C/min升至240℃,又以15C/min升至280℃,保留8min。電子轟擊源：70eV,接口溫度280℃,離子源溫度230℃。按上述相同條件和步驟進(jìn)行。見附錄B。進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，并且在扣除用外標(biāo)法定量。每種組分選擇的定量離子，其質(zhì)量色譜圖用下式分別計(jì)算(結(jié)果保留2位小數(shù)):式中：R——樣本中農(nóng)藥殘留量(μg/kg)C標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)V標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積(μ1)3V洋樣本溶液進(jìn)樣體積(μ1)S標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液中定量離子的峰面積(μvs)Sn——樣本溶液中定量離子的峰面積(μvs)4最低檢出濃度、準(zhǔn)確度和精確度見附錄A。用100μg/kg和10μg/kg作為添加濃度，分別選取有代表性的果汁品種作方法回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)。回收率結(jié)果在70%-130%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以下，均符合殘留分析的要求。(規(guī)范性附錄)檢測(cè)農(nóng)藥品種的保留時(shí)間和定量離子與定性離子(見表A.1)編號(hào)中文間(min)離子2最低檢出濃度1甲胺磷23磷456丁苯威789甲拌磷樂果克百威二嗪農(nóng)除線磷4編號(hào)中保留時(shí)間定量離子定性離子1定性離子2豐度比最低檢出濃度西草凈殺螟硫磷甲基嘧啶磷馬拉硫磷艾氏劑醇喹硫磷殺菌利殺撲磷丙蟲磷丁草胺丙溴磷狄氏劑亞胺菌異狄氏劑硫丹1伊滴乙硫磷氟唑草酯噻醚草胺打殺磷氟氯菊酯5編號(hào)中保留時(shí)間離子1最低檢出濃度甲氰菊酯吡氯氯菊酯1酯1酯1溴氰菊酯1溴氰菊?qǐng)DB.1色譜圖圖B.1色譜圖0_MethamidophoS00Monocrotophos,b-Carbo況；H