普析原子吸收光譜儀的操作規(guī)程及維護

TAS-990操作規(guī)程一、開機依次打開顯示器，計算機電源開關(guān)，等計算機完全啟動后，打開原子吸收主機電源。二、儀器聯(lián)機初始化.1：在計算機桌面上雙擊AAwin2.2圖標，出現(xiàn)窗口，選擇“聯(lián)機”方式，點擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯(lián)機初始化過程)，等初始化各項出現(xiàn)確定后，將彈出選擇元素燈和預熱燈窗口。2：依照用戶需要選擇工作燈和預熱燈(雙擊元素燈位置,可更改所在燈位置上的元素符號)。點擊下一步，出現(xiàn)設置元素測量參數(shù)窗口。3：可以根據(jù)需要更改光譜帶寬，燃氣流量，燃燒器高度等參數(shù)，（一般工作燈電流，預熱燈電流和負高壓以及燃燒器位置不用更改。）設置完成后點擊下一步。出現(xiàn)設置波長窗口。4：不要更改默認的波長值，直接點擊尋峰。將彈出尋峰窗口，（根據(jù)所選元素燈元素不同，整個過程需要時間不同，一般在1—3分鐘）等尋峰過程完成后，點擊關(guān)閉。點擊下一步，點擊完成。三、設置樣品點擊樣品，彈出樣品設置向?qū)Т翱冢?：選擇校正方法（一般為標準曲線法），曲線方程（一般為一次方程），和濃度單位，輸入樣品名稱和起始編號，點擊下一步。2：輸入標準樣品的濃度和個數(shù)（可依照提示增加和減少標準樣品的數(shù)量），點擊下一步。3：可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正（需要設置空白校正和靈敏度校正，就要設定空白校正和靈敏度校正的間隔次數(shù)），然后點擊下一步。4：輸入待測樣品數(shù)量，名稱，起始編號等信息，點擊完成。四、設置參數(shù)點擊參數(shù)，彈出測量參數(shù)窗口。1：常規(guī)：輸入標準樣品，空白樣品，未知樣品等的測量次數(shù)（測幾次計算出平均值）選擇測量方式（手動或自動，一般為自動），輸入間隔時間和采樣延時（一般均為1秒）石墨爐沒有測量方式和間隔時間以及采樣延時的設置。2：顯示：設置吸光值最小值和最大值一般為（-0.1—0.7）以及刷新時間（一般300秒）3：信號處理：設置計算方式（一般火焰吸收為連續(xù)或峰高，石墨爐多用峰面積），以及積分時間和濾波系數(shù)。（火焰積分時間一般為1濾波系數(shù)為0.3-0.8）4：質(zhì)量控制：（適用于帶自動進樣的設備）5：點擊確定，退出參數(shù)設置窗口五、火焰吸收的光路調(diào)整火焰吸收測量方法下：點擊儀器下的燃燒器參數(shù)，彈出燃燒器參數(shù)設置窗口，輸入燃氣流量和高度，點擊執(zhí)行，看燃燒頭是否在光路的正下方，如果有偏離，更改位置中相應的數(shù)字，點擊執(zhí)行，可以反復調(diào)節(jié)，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通過用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成）點擊確定退出燃燒器參數(shù)設置窗口。六、測量A、火焰吸收的測量過程1：打開空氣壓縮機的風機開關(guān)，調(diào)節(jié)分壓閥，使得空氣壓力穩(wěn)定在0.2—0.25MPa后，打開乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05—0.06MPa（點火前后出口壓力可能有變化，這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點火后的壓力）檢查水封，點擊點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出，點擊確定將開始點火，等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。2：點擊測量下的開始(或)，吸噴空白溶液校零，依次吸噴標準溶液和未知樣品，測量完成后，點擊終止，完成測量，退出測量窗口。（如果不再需要繼續(xù)測量其他元素，請關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥，讓火焰自動熄滅），點擊確定，退出熄火提示窗口，吸噴純水10分鐘，清洗燃燒頭，防止燃燒頭結(jié)鹽。3：點擊保存 。B、石墨爐吸收的測量過程1：點擊元素燈可以彈出設置元素測量參數(shù)，在這窗口下，雙擊元素燈位置將打開元素周期表，可以根據(jù)需要改變燈的元素符號，也用于測量工作中更改工作燈的設置，點擊元素燈后，按照提示，重復“二：2”步驟執(zhí)行。2：換燈的使用：如果要測量的元素，在目前燈座上沒有相應的元素燈，需要從燈座上重新插入新的元素燈時，點擊換燈，將彈出更換元素燈窗口，將新的元素燈插入相應的燈位置上，點擊確定，然后點擊元素燈按照提示，重復“二：2”步驟執(zhí)行。（目的在于不帶電插拔元素燈以免造成儀器電路的損壞。）3：如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認的特征峰值，需要點擊儀器下的波長定位（或直接使用廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后，應馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進廢液中，防止二次水封導致排液不暢。

4.4燃燒器的維護：

燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說明逢被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除?？砂鸦鹧嫦绾螅扔脼V紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器，拆開清洗。5.石墨爐的維護

石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑，清潔，保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除，防止隨氣流進入石墨管中，做成測量誤差，影響測試結(jié)果。石墨爐溫度的標定：可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標稱值與實際溫度之差（見表1）。表1

常見金屬熔點元素PbZnAlCuNiCoPd熔點（℃）327.5419.6660.41063.4145514951554元素TiPtZrHgMoTa熔點（℃）1660177218522227±20261029966.自動進樣器的維護

如毛細