2023年化驗試題庫

化驗試題庫

第一章水分測定

1水分測定原理：是運用碘在毗嚏和甲醉溶液中氧化二氧化硫時需要定量的水參與反應

的原理，本法合用于任何可溶解于費休氏試液但不與費休氏試驗起化學反應的藥物口勺水分測

定，對遇熱易破壞的樣品仍合用。

2怎樣操作：

1）每天使用前先校正。將測定開關調(diào)到校正檔，再用校正電位器將指針調(diào)到50mA,

然后將測定開關調(diào)到測定檔，指針自動歸零，反知幾次觀測指針與否敏捷。

2）向反應瓶內(nèi)加入反應液測定水當量先加入5—7mL甲醇注入反應瓶內(nèi)，然后用卡

試劑滴入反應瓶中直到指針指向45—48uA為終點，此時溶液為紅棕色，應保持30秒種左

右。用微量注射器注入10uL水到反應瓶中，這時反應瓶中溶液由紅棕色變成淺黃色，同步

記錄滴定管上數(shù)據(jù)VI然后卡試劑滴定到終點，再記錄滴定管上數(shù)據(jù)V2.水當量應不小于

3.

T=10/V2-Vl

3）怎樣測定樣品將質量G樣品（液體或固體）加入反應瓶內(nèi)，攪拌溶液直到樣品溶解后,

此時溶液顏色原有棕色變?yōu)闇\黃色，此時指針逐漸歸向零，再用卡試劑滴定到終點。

水含量=TV/10G

注意別讓卡試劑腐蝕儀器表面，對身體有害通風良好條件下操作，卡試廢液固定搜集按有害

物處理防止污染環(huán)境。

4）怎樣配制含毗咤卡試劑用托盤天平，稱得1000mL錐形瓶的重量，再分別稱取碘110g,

毗碇158g（含水V0.1%）置錐形瓶中，充足振搖。加入毗碇后會發(fā)熱，應注意予以冷卻。

用500mL量筒量取無水甲醇（含水＜0.1%）300mL，倒入錐形瓶中，賽上帶有玻璃彎管的

雙孔橡皮賽，稱其總重量。將錐形瓶置于冰水裕中，緩緩旋開二氧化硫鋼瓶的出口閥，氣體

流速以洗氣瓶中打勺硫酸和誰形瓶中溶液內(nèi)出持續(xù)氣泡為宜。直到總重后增長至72g為止。再

用/無水甲醇稀釋至1000mL,搖均，避光24小時備用。

第二章吸光知識

1721型分光光度計H勺測定波長范圍：360—8（X）nm。

怎樣使用1）檢查儀器各條節(jié)鈕位置與否對的，接通電源，打開樣品室暗蓋，使電

表指針處在0位，，預熱20分鐘后，選擇需要波長和對應日勺敏捷度檔，用調(diào)“0”點位器調(diào)

整電表為T=0%。

2）蓋上樣品室蓋使使光電管受光，，推進試樣架拉手，使參比溶液池置于光路上，調(diào)整

100%透射比調(diào)整器，使電表指針T=100%至儀器穩(wěn)定反復兒次。

3）光是一種電磁波，具有一定的波長和頻率。紫外光口勺波長是200—400nm,可見光

日勺波長是400—760nm,紅外光W、J波長是760—5000（X）nm。

2723C分光光度計使用波長范圍是325——lOOOnnio

1）使用措施是（1）接通電源，開機使儀器預熱20分鐘，至儀器自動校正后，顯

示屏顯示“546.0nm,0.000A”儀器自檢完畢，設定所需波長，即可進行測試。

2）將參比樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將盛有溶液

日勺比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋，一般狀況下，參比樣品放在第一槽位中。

3）將參比樣品拉入光路中，接下100%T,此時顯示BLANKING,直至顯示“0.000A”

為至。將被測樣品推入光路，便可以從顯示屏上得到被測樣品的測試成果。

4）注意事項是：比色皿的透光部分表面不能有至印，溶液痕跡，被測溶液中不能

有氣泡，懸浮物，否則會影響樣品測試的精度。

5）怎樣保養(yǎng)儀器使用和保留防劃傷，防塵，防腐蝕防濕，長期不用注意環(huán)境溫

度。

第三章PH計知識

1怎樣使用PH計（PHS—3c型）1）將電極上保護帽拔掉，儀器在電極插入前輸入端

必須插入Q9短路桿加以保護。

2）把儀器的I三芯插頭插在220V交流電源上，并把電極安裝在電極架上將Q9短路桿拔去，

把復合電極插頭插在儀器的電極插座上，電極下端玻璃泡較薄，以免破壞。電極插頭使用前

應保護清潔干燥，切忌與污物接觸。

3）校正及注意事相儀器選擇開關置于PH或MV檔，啟動電源預熱。

（1）一點校正用于分析精度規(guī)定不高的狀況選擇一種最靠近樣品PH值的緩沖溶

液（如PH值=7）,并把電極放入這一緩沖溶液中，調(diào)整溫度調(diào)整器確定溫度，

使溶液搖均。待讀數(shù)穩(wěn)定后，該讀數(shù)為緩沖溶液的PH值，否則調(diào)整定位調(diào)整

器。清洗電極把電極球表面水吸干。+

（2）二點校正一用于分析精度規(guī)定較高H勺狀況。選擇二種緩沖溶液（被測溶液H勺

PH值在二種之間或靠近的狀況，（如PH值=4和7）。把電極放入第一種緩沖溶

液中（如PH值.=7）調(diào)整溫度調(diào)整器確定溫度待讀數(shù)穩(wěn)定后，該讀數(shù)為緩沖溶

液的PH值，否則調(diào)整定位調(diào)整器。

（3）把電極放入第二種緩沖溶液中，（如PH值=4）待讀數(shù)穩(wěn)定后，該讀數(shù)為緩沖溶

液依JPH值，否則調(diào)整斜率調(diào)整器。清洗電極把電極球表面水吸干。

（4）經(jīng)校正的儀器，各調(diào)整器不應再有變動。不用時電極H勺球泡最佳浸在蒸偏水中

或KCL飽和溶液中。持續(xù)使用時一天校正一次（24小時）碰到特殊狀況先進

行校正。如：溫度變化較大，干燥過久的電極，換過的新電極，“定位調(diào)整器有

變動或也許有變動，測過過濃酸（PH值＜2）過堿PH值＞12之后，測過含氟

溶液而酸度在PH值＜7和較濃II勺有機溶液之后。

已經(jīng)標定的儀器可用來測量被測溶泄.把被測溶液置室溫穩(wěn)定把電極插在溶液內(nèi)，

搖動試杯使溶液均勻后，讀出該溶液H勺PH值。

（5）常見幾種PH緩沖溶液有PH值=4.003（鄰苯二鉀酸氫鉀）

PH值=6.864（混合磷酸鹽）

PH值=9.182（硼沙）

當緩沖溶液有渾濁，沉淀，發(fā)霉的J境況下不能使用，應倒掉重新配制。

笫四章比旋光度知識

1旋光度定義：旋光度測量法是運用直線偏振光，通過具有某些光學活性的J液體或

溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，此種旋轉在一定條件下有一定

度數(shù)，稱為旋光度。

2怎樣測定樣品的比旋度及注意事項

1）按各品種規(guī)定日勺措施配制供試品溶液，在規(guī)定日勺溫度和放置時間內(nèi)測定，測定前應

將室溫調(diào)到規(guī)定溫度，然后用用供試品的空白校正零點，以便扣除空白讀數(shù)。

2）對溫度有嚴格規(guī)定的供試品，在測定前應將儀器及供試品恒室溫或水浴I小時，

無特殊規(guī)定,溫度均應調(diào)貉至（20+0.5）°.

3）未接通電源前應檢查儀器樣品室內(nèi)有無異物，鈉光燈和其他顯示開關與否放在關

或規(guī)定的位置，鈉光燈起輝20分鐘穩(wěn)定后，放置供試品讀數(shù)。

4）旋光管兩端的螺帽旋至適中位置，不易過緊鍋松防至破裂或漏，測定管若有氣

泡，使氣泡浮于凸頸處或趕出。

5）渾濁或有小顆粒的溶液不能測試應過濾。

6）儀器日勺各光學鏡片應俁持清潔，防灰塵，油污鈉燈有一定壽命，一般持續(xù)啟動不超過4

小時。

計算⑸=10a/LC

a-…測日勺旋光度值

L--旋光管長度

c一樣品濃度

第五章滴定及試劑配制

1在滴定分析中，能精確稱量溶液體積歐J玻璃儀器有：移液管、容量瓶、滴定管。洗滌

要先用自來水沖洗至內(nèi)壁不掛水珠，否則用洗液，洗液回收用水沖洗試管內(nèi)壁。

2滴定前準備：1）選擇合適H勺滴定管（酸式或堿式、無色和棕色）檢查試漏，排除

管尖氣泡。對于酸管，可將活塞迅速打開，運用溶液H勺急速把氣泡逐出。堿管可將管身向上

傾斜30度左手兩指將膠管稍向上彎曲，輕輕擠捏稍高于玻璃球處11勺膠管，使溶液從管口噴

出，氣泡被帶走。

2）怎樣對H勺讀數(shù)裝滿或放出溶液后過1--2秒后，使符在內(nèi)壁的溶液流下后再進行

讀數(shù).讀數(shù)時，可以夾在滴定管上，也可用右拇指，食指和中指持液面上部無刻度處，使滴

管豎直進行讀數(shù)，不管用那種方式，使滴管垂直，眼睛應和液面彎月面下緣在一平面，對于

高缽酸鉀深溶液，最低點不易觀測可讀兩側最高點，初讀數(shù)和終讀數(shù)用同一原則。

3）滴定將原則溶液從滴定管逐滴加到被測溶液中去，直至由指示劑口勺顏色轉變（或

其他手段）指示終點時，這個過程稱為滴定。

3.1）原則酸溶液的配制：O.lmmoLHQ取9mL濃鹽酸（35%—37%）置1000mL

容量瓶中，用蒸鐳水定容至刻度。搖均待標。用恒重過H勺無水NaC03標定。

2）原則堿溶液的配制：O.INNaOH取5.2ir.L飽和NaOH溶液置1000mL容量

瓶中，用蒸儲水定容至刻度。搖均待標。用恒重過口勺鄰苯二鉀酸氫鉀標定。

3）標定酸的基準物有；無水NaCO3、硼砂等。

4）標定堿的基準物有：鄰苯二鉀酸氫鉀、草酸等。

5）常用的指示劑（1）甲基橙lg//L水溶液

（2）濱酚藍lg//L水溶液

（3）百里酚籃lg//L乙靜溶液

（4）浪甲酚綠lg//L乙醇溶液

（5）甲基紅lg//L乙醇溶液

（6）中性紅lg//L乙醇溶液

（7）酚酸10g//L乙醇溶液

（8）甲基紅-…漠甲酚綠3分lg〃L-濱甲酚綠、1分2g//L

甲基紅

第六章雙氨酸撿測

性狀：白色粉末，不溶于水。

雙氫酸檢查項目原則

水分<0.3%

比旋度