《化工產(chǎn)品分析》課件

化工產(chǎn)品分析現(xiàn)代化工生產(chǎn)中不可或缺的技術(shù)支撐課程簡(jiǎn)介基礎(chǔ)理論掌握化工分析基本原理實(shí)驗(yàn)技能培養(yǎng)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)操作能力數(shù)據(jù)處理學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析方法工業(yè)應(yīng)用學(xué)習(xí)目標(biāo)掌握基礎(chǔ)理論理解化工分析的基本原理和方法熟練操作儀器能夠獨(dú)立進(jìn)行常見(jiàn)分析儀器的使用數(shù)據(jù)處理能力正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并評(píng)估結(jié)果可靠性解決實(shí)際問(wèn)題應(yīng)用所學(xué)知識(shí)解決化工生產(chǎn)中的實(shí)際問(wèn)題第一章：化工分析概述分析對(duì)象原料、中間體、產(chǎn)品、廢棄物分析目的質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化、安全環(huán)保分析范圍組分鑒定、含量測(cè)定、性能評(píng)價(jià)化工分析的重要性提升產(chǎn)品質(zhì)量保證產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化生產(chǎn)工藝提高生產(chǎn)效率保障安全生產(chǎn)預(yù)防事故發(fā)生減少環(huán)境污染符合環(huán)保要求化工分析的分類(lèi)按目的分類(lèi)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析1按方法分類(lèi)化學(xué)分析儀器分析物理分析2按樣品狀態(tài)分類(lèi)氣體分析液體分析固體分析3按分析位置分類(lèi)實(shí)驗(yàn)室分析在線分析現(xiàn)場(chǎng)分析4常見(jiàn)化工分析方法化學(xué)分析法重量分析、容量分析、沉淀分析光譜分析法紫外-可見(jiàn)光譜、紅外光譜、原子吸收色譜分析法氣相色譜、液相色譜、薄層色譜電化學(xué)分析法電位分析、極譜分析、電導(dǎo)分析第二章：樣品采集與制備樣品采集代表性原則隨機(jī)性原則均勻性原則樣品保存密封保存避光防潮溫度控制樣品制備破碎研磨溶解萃取濃縮純化采樣原則隨機(jī)性確保樣品無(wú)選擇性偏差代表性樣品能反映總體特性均勻性多點(diǎn)采樣混合均勻穩(wěn)定性防止樣品在保存過(guò)程中變質(zhì)采樣方法5-10固體采樣點(diǎn)數(shù)大型料堆推薦采樣點(diǎn)數(shù)3-5液體采樣層數(shù)不同深度均需采集2-3氣體采樣次數(shù)不同時(shí)間段采集24h最長(zhǎng)保存時(shí)間未經(jīng)處理樣品的保存極限樣品預(yù)處理技術(shù)物理預(yù)處理粉碎、研磨、篩分混合、均質(zhì)化干燥、脫水化學(xué)預(yù)處理溶解、萃取衍生化反應(yīng)酸解、灰化分離純化過(guò)濾、離心沉淀、結(jié)晶層析分離濃縮富集蒸發(fā)濃縮冷凍干燥固相萃取第三章：誤差與數(shù)據(jù)處理誤差類(lèi)型定義處理方法系統(tǒng)誤差單向性偏差校準(zhǔn)消除隨機(jī)誤差不確定波動(dòng)多次測(cè)量粗大誤差明顯異常值剔除處理誤差類(lèi)型系統(tǒng)誤差恒定方向的偏差，可校正隨機(jī)誤差隨機(jī)波動(dòng)的偏差，統(tǒng)計(jì)處理粗大誤差顯著異常的偏差，需剔除累積誤差多步操作導(dǎo)致的誤差累加誤差來(lái)源儀器因素人為操作環(huán)境條件樣品因素方法局限數(shù)據(jù)處理方法統(tǒng)計(jì)計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算繪制曲線校準(zhǔn)曲線、線性回歸分析異常值處理Q檢驗(yàn)、狄克遜準(zhǔn)則、格拉布斯檢驗(yàn)不確定度評(píng)估A類(lèi)和B類(lèi)評(píng)定，合成不確定度計(jì)算統(tǒng)計(jì)分析技術(shù)測(cè)量值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差第四章：定性分析火焰試驗(yàn)通過(guò)火焰顏色判斷金屬離子沉淀反應(yīng)通過(guò)特征沉淀鑒別離子斑點(diǎn)試驗(yàn)滴加試劑觀察顏色變化定性分析原理特征反應(yīng)特定顏色反應(yīng)特征沉淀形成特殊氣體產(chǎn)生分離技術(shù)分組沉淀法溶劑萃取法色譜分離法光譜特征吸收光譜發(fā)射光譜核磁共振信號(hào)常見(jiàn)定性分析方法干法試驗(yàn)火焰、硼砂珠、氧化焰、還原焰濕法試驗(yàn)沉淀、絡(luò)合、氧化還原反應(yīng)顯微鑒定晶體形態(tài)、溶解性、折光性?xún)x器鑒定紫外、紅外、質(zhì)譜、核磁共振定性分析案例第五章：定量分析儀器分析精密度高，自動(dòng)化程度高容量分析操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高重量分析經(jīng)典方法，基礎(chǔ)可靠定量分析原理重量分析基于質(zhì)量守恒精確稱(chēng)量沉淀或揮發(fā)計(jì)算含量比例容量分析基于化學(xué)計(jì)量精確測(cè)定反應(yīng)體積計(jì)算物質(zhì)含量?jī)x器分析基于物理特性測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度與濃度建立關(guān)系重量分析法樣品溶解將樣品完全溶解沉淀形成加入試劑形成沉淀過(guò)濾洗滌分離并洗凈沉淀干燥灼燒恒重處理計(jì)算結(jié)果根據(jù)質(zhì)量計(jì)算含量容量分析法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確配置已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液指示劑選擇根據(jù)終點(diǎn)判斷選擇合適指示劑滴定操作緩慢滴加直至終點(diǎn)顏色變化結(jié)果計(jì)算根據(jù)體積和濃度計(jì)算未知量?jī)x器分析法概述標(biāo)準(zhǔn)曲線法建立信號(hào)強(qiáng)度與濃度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體效應(yīng)的精準(zhǔn)測(cè)定內(nèi)標(biāo)法添加已知物質(zhì)作為參照外標(biāo)法與外部標(biāo)準(zhǔn)樣品比較第六章：光譜分析電磁波與物質(zhì)相互作用吸收、發(fā)射、散射2信號(hào)處理與譜圖生成波長(zhǎng)-強(qiáng)度關(guān)系圖譜圖解析與結(jié)構(gòu)確定特征峰識(shí)別與定量紫外-可見(jiàn)光譜分析光源氘燈、鎢燈單色器選擇特定波長(zhǎng)樣品池石英或玻璃比色皿檢測(cè)器光電倍增管紅外光譜分析應(yīng)用范圍有機(jī)物官能團(tuán)鑒定分子結(jié)構(gòu)確認(rèn)混合物組分分析材料純度檢測(cè)常見(jiàn)特征峰O-H:3200-3600cm?1C=O:1650-1800cm?1C-H:2800-3000cm?1C=C:1600-1650cm?1原子吸收光譜分析原子化高溫分解為基態(tài)原子光源照射特征波長(zhǎng)的光穿過(guò)原子蒸氣選擇性吸收目標(biāo)元素選擇性吸收光吸收度測(cè)量測(cè)定吸收程度計(jì)算濃度原子發(fā)射光譜分析6000K等離子體溫度ICP光源典型溫度70+可測(cè)元素適用于大部分金屬元素0.1-10檢出限(ppb)多數(shù)元素的檢測(cè)下限4-6線性范圍(量級(jí))濃度測(cè)定范圍寬廣第七章：色譜分析樣品注入將樣品引入色譜系統(tǒng)1分離過(guò)程組分在兩相間分配2檢測(cè)響應(yīng)檢測(cè)器記錄分離組分?jǐn)?shù)據(jù)處理色譜圖分析與定量氣相色譜分析進(jìn)樣系統(tǒng)控溫氣化樣品進(jìn)入色譜柱載氣系統(tǒng)惰性氣體攜帶樣品組分色譜柱毛細(xì)管柱分離各組分檢測(cè)器FID、TCD、ECD、MS等液相色譜分析分離效率分析速度適用范圍離子色譜分析分析原理離子交換樹(shù)脂分離帶電離子電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量離子濃度主要應(yīng)用水質(zhì)分析：陰陽(yáng)離子含量環(huán)境監(jiān)測(cè)：酸雨、工業(yè)廢水技術(shù)優(yōu)勢(shì)高靈敏度：ppb級(jí)檢出限高選擇性：可分離同類(lèi)離子第八章：電化學(xué)分析電位分析測(cè)量電極電位變化伏安分析記錄電流-電壓關(guān)系電導(dǎo)分析測(cè)定溶液導(dǎo)電能力庫(kù)侖分析測(cè)量電解反應(yīng)電量電位分析法分析原理測(cè)量電極電位電位與濃度對(duì)數(shù)成正比Nernst方程關(guān)系電極類(lèi)型玻璃電極(pH)離子選擇性電極氧化還原電極參比電極應(yīng)用領(lǐng)域pH測(cè)定離子濃度測(cè)定電位滴定水質(zhì)監(jiān)測(cè)極譜分析法極譜圖電流-電壓關(guān)系曲線滴汞電極經(jīng)典極譜分析工作電極現(xiàn)代儀器計(jì)算機(jī)控制的伏安分析儀電導(dǎo)分析法純水檢測(cè)超純水電導(dǎo)率監(jiān)測(cè)離子濃度測(cè)定溶液中離子總量分析3電導(dǎo)滴定監(jiān)測(cè)滴定過(guò)程中電導(dǎo)變化工業(yè)過(guò)程控制在線監(jiān)測(cè)溶液濃度第九章：熱分析1差示掃描量熱法(DSC)測(cè)量樣品吸放熱變化2熱重分析法(TGA)記錄樣品質(zhì)量隨溫度變化差熱分析法(DTA)測(cè)定樣品與參比溫差熱機(jī)械分析法(TMA)研究材料尺寸隨溫度變化差示掃描量熱法（DSC）熱重分析法（TGA）溫度(℃)質(zhì)量百分比(%)第十章：化工產(chǎn)品分析實(shí)例石油產(chǎn)品密度測(cè)定閃點(diǎn)分析組分檢測(cè)聚合物材料分子量測(cè)定熱性能分析機(jī)械性能測(cè)試農(nóng)藥產(chǎn)品有效成分含量殘留分析穩(wěn)定性測(cè)試醫(yī)藥中間體純度檢測(cè)雜質(zhì)分析結(jié)構(gòu)確證石油產(chǎn)品分析分析項(xiàng)目分析方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范密度密度計(jì)法GB/T1884閃點(diǎn)閉口閃點(diǎn)測(cè)定GB/T261粘度毛細(xì)管法GB/T265餾程蒸餾法GB/T6536組分氣相色譜法SH/T0606聚合物分析前處理樣品溶解、萃取或研磨分子結(jié)構(gòu)分析紅外光譜、核磁共振確認(rèn)結(jié)構(gòu)分子量測(cè)定凝膠滲透色譜法測(cè)定分子量分布熱性能評(píng)價(jià)DSC、TGA分析材料熱性能力學(xué)性能測(cè)試?yán)?、壓縮、沖擊強(qiáng)度測(cè)定農(nóng)藥殘留分析樣品采集農(nóng)產(chǎn)品、土壤、水樣樣品前處理QuEChERS、固相萃取、液液萃取儀器分析GC-MS、LC-MS/MS多殘留分析結(jié)果評(píng)價(jià)與MRL標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)，風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估醫(yī)藥中間體分析99.5%純度要求典型藥物中間體最低純度0.1%雜質(zhì)限值單個(gè)已知雜質(zhì)限量0.5%總雜質(zhì)限值所有雜質(zhì)總量上限10ppm殘留溶劑限值有機(jī)溶劑殘留量第十一章：化工分析質(zhì)量控制方法驗(yàn)證確認(rèn)分析方法的有效性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用標(biāo)準(zhǔn)品確保準(zhǔn)確度2質(zhì)控樣品插入質(zhì)控樣監(jiān)控穩(wěn)定性3能力驗(yàn)證參加實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比試驗(yàn)4分析方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度測(cè)定值與真值接近程度回收率實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)1精密度重復(fù)測(cè)定結(jié)果一致性RSD評(píng)價(jià)2線性范圍信號(hào)與濃度線性關(guān)系相關(guān)系數(shù)評(píng)價(jià)3檢出限/定量限最低可檢出/定量濃度信噪比法評(píng)價(jià)4穩(wěn)健性方法耐受條件變化能力參數(shù)擾動(dòng)研究5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)溶液純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用目的儀器校準(zhǔn)方法驗(yàn)證質(zhì)量控制溯源性建立管理要求規(guī)范存儲(chǔ)有效期控制使用記錄證書(shū)保存實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系質(zhì)量手冊(cè)體系總體框架程序文件管理與技術(shù)程序作業(yè)指導(dǎo)書(shū)詳細(xì)操作說(shuō)明記錄表格數(shù)據(jù)與活動(dòng)記錄第十二章：化工分析新技術(shù)聯(lián)用技術(shù)GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用LC-MS液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用ICP-MS電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用微量分析技術(shù)樣品微型化微流控芯片技術(shù)檢測(cè)靈敏度提升納米材料增強(qiáng)檢測(cè)痕量提取技術(shù)固相微萃取、單滴微萃取自動(dòng)化前處理機(jī)器人自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)在線分析技術(shù)樣品采集自動(dòng)取樣系統(tǒng)樣品處理在線過(guò)濾、稀釋、預(yù)處理分析測(cè)量自動(dòng)執(zhí)行分析方法數(shù)據(jù)反饋實(shí)時(shí)結(jié)果傳輸至控制系統(tǒng)第十三章：化工分析安全與環(huán)保個(gè)人防護(hù)實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡、手套2試劑管理標(biāo)簽、存儲(chǔ)、使用規(guī)范廢棄物處置分類(lèi)收集、安全處理應(yīng)急預(yù)案事故處理流程、急救措施實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范個(gè)人防護(hù)裝備嚴(yán)格穿戴防護(hù)用品標(biāo)準(zhǔn)操作程序遵循安全操作規(guī)程危險(xiǎn)識(shí)別了解危險(xiǎn)標(biāo)識(shí)含義應(yīng)急處理掌握緊急救援措施化學(xué)品管理分類(lèi)存儲(chǔ)酸堿分開(kāi)可燃物隔離氧化劑單獨(dú)存放毒害品專(zhuān)柜鎖閉標(biāo)簽規(guī)范GHS標(biāo)簽系統(tǒng)危險(xiǎn)性圖標(biāo)安全說(shuō)明制備日期信息安全數(shù)據(jù)表危險(xiǎn)特性急救措施處置方法泄漏應(yīng)對(duì)廢棄物處理分類(lèi)收集根據(jù)性質(zhì)分類(lèi)存放預(yù)處理中和、氧化、沉淀等2專(zhuān)業(yè)處置有資質(zhì)單位處理記錄歸檔廢棄物跟蹤管理課程總結(jié)理論基