透射電鏡(TEM)講義

1、第二章 透射電鏡,光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀(jì)30年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。,2.1 引言 - 電子光學(xué)基礎(chǔ),透鏡分辨率,指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離 光學(xué)透鏡分辨率的公式： 式中：是照明束波長，是透鏡孔徑半角，n 是物方介質(zhì)折射率，nsin或NA稱為數(shù)值孔徑。 對于光學(xué)透鏡，當(dāng)nsin做到最大時(n1.5，70-75) 波長是透鏡

2、分辨率大小的決定因素。 透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。若用波長最短的可見光(= 390nm )作照明源，則 200nm 200nm是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限,如何提高顯微鏡的分辨率,根據(jù)透鏡分辨率的公式，要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵是降低照明光源的波長。 順著電磁波譜朝短波長方向?qū)ふ?，紫外光的波長在13-390nm之間，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。 更短的波長是X射線(0.0110nm)。但是，迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì)，也就是說還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不

3、能作為顯微鏡的照明光源。 除了電磁波譜外，在物質(zhì)波中，電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。,電子波長,根據(jù)德布羅意（de Broglie）的觀點(diǎn)，運(yùn)動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量，即 式中，h為普郎克常數(shù)：h=6.62610-34J.s；m為電子質(zhì)量；v為電子運(yùn)動速度，它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系： 即 式中e為電子所帶電荷，e=1.610-19C。 將兩式整理得：,單位是nm,單位是V,不同加速電壓下的電子波波長,加速電壓U/KV 電子波波長/nm 加速電

4、壓U/KV 電子波波長/nm,電磁透鏡,電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目的 控制電子束的運(yùn)動在電子光學(xué)領(lǐng)域中主要使用電磁透鏡裝置,電磁透鏡,短線圈磁場中的電子運(yùn)動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。電子運(yùn)動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線,最后會聚在軸線上的一點(diǎn)。 實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。,電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響,最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對于電磁透鏡來說，目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日立H-

5、800透射電鏡為例，其加速電壓達(dá)是200KV，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm；實(shí)際上H-800透射電鏡的點(diǎn)分辨率是0.45nm，與理論分辨率相差約360倍。 透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)。 光學(xué)透鏡，已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來矯正像差，使之對分辨本領(lǐng)的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于衍射效應(yīng)的影響; 但電子透鏡只有會聚透鏡，沒有發(fā)散透鏡，所以至今還沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣，像差對電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。 由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。,電鏡的像差為：球差、像散、色

6、差。其中球差不可消除且對電鏡分辨率影響最顯著；像散可以消除；色差的影響是電壓波動和樣品厚度不均,球差,球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 原來的物點(diǎn)是一個幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為rS的漫散圓斑。我們用rS表示球差大小，計算公式為： ：球差系數(shù),球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計來補(bǔ)償或矯正。,球差系數(shù)越大，由球差決定的分辨本領(lǐng)越差，隨著的增大，分辨本領(lǐng)也急劇地下降,衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率,由球差和衍射同時起作用的電磁透鏡的理論分辨率可以由這兩個效應(yīng)的線性疊加求得，即,最佳

7、孔徑半角 相應(yīng)的最小分辨率 該式表達(dá)了由球差和衍射所決定的理論分辨本領(lǐng)。 普遍式為:,孔徑半角對衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。提高孔徑半角可以提高分辨率rd，但卻大大降低了rS。,由球差和衍射所決定的電磁透鏡的分辨本領(lǐng)r對孔徑半角的依賴性,p=B(/Cs)1/4 =ACs1/43/4,透射電鏡孔徑半角通常是10-2-10-3rad；目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右,透射電鏡：是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。,2.2透射電鏡的工作原理和特點(diǎn),通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)

8、和操作控制系統(tǒng)組成 其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分，通常稱為鏡筒,圖為日立公司H800透射電子顯微鏡(鏡筒),高壓系統(tǒng),真空系統(tǒng),操作控制系統(tǒng),觀察和記錄系統(tǒng),透射電鏡，通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。 熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加速電壓的作用下，高速穿過陽極孔，然后被聚光鏡會聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。 具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。,工作原理,透過樣品的電子束強(qiáng)度（取決于上述信息），經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得到三級放大的

9、最終電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。 透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的。,光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較,正是由于很小，TEM的景深和焦長都很大,TEM成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣形貌觀察；另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射分析。 TEM成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。,透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm,可用來直接觀察原子像。,特點(diǎn),相位襯度,位錯,衍射襯度,45鋼900水淬，600回火1h，6000,二相粒子萃取復(fù)型樣品制備示意圖,質(zhì)厚襯度,具有一

10、定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，透過樣品的電子束，攜帶了反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息，這樣的電子束經(jīng)放大后形成反映這些信息的透射電子像。 正確分析透射電子像，需要了解圖象襯度與以上這些反映材料特征信息之間的關(guān)系。 透射電子像中，有三種襯度形成機(jī)制： 質(zhì)厚襯度 衍射襯度 相位襯度,1.原子核和核外電子對入射電子的散射,2.3 透射電鏡像襯形成原理(一) 質(zhì)厚襯度,經(jīng)典理論認(rèn)為散射是入射電子在靶物質(zhì)粒子場中受力而發(fā)生偏轉(zhuǎn)?？刹捎蒙⑸浣孛娴哪Ｐ吞幚砩⑸鋯栴}，即設(shè)想在靶物質(zhì)中每一個散射元(一個電子或原子核)周圍有一個面積為的圓盤，圓盤面垂直于入射電子束，并且每個入射電子射

11、中一個圓盤就發(fā)生偏轉(zhuǎn)而離開原入射方向；未射中圓盤的電子則不受影響直接通過。,eZ,供觀察形貌結(jié)構(gòu)的復(fù)型樣品和非晶態(tài)物質(zhì)樣品的襯度是質(zhì)厚襯度,按Rutherford模型，當(dāng)入射電子經(jīng)過原子核附近時，其受到核電場的庫侖力-e2Z/rn2作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，其軌跡是雙曲線型。散射角n的大小取決于入射電子和原子核的距離 rn： n = eZ / rnU 或 rn = eZ/ nU電子電荷原子序數(shù)電子加速電壓而相應(yīng)的一個孤立原子核的散射截面為 n =rn2=e2Z2 / n2U2,散射截面的大小,當(dāng)一個電子與一個孤立的核外電子作用時，也發(fā)生類似的偏轉(zhuǎn)，散射角由下式?jīng)Q定： e = e / reU 或 re =

12、 e / e U 從而相應(yīng)的一個核外電子的散射截面為 e = re2 = 2e2/ e2U2 我們定義單個原子的散射截面為 0 = n + Z e,散射截面的大小,原子核對入射電子的散射是彈性散射，而核外電子對入射電子的散射是非彈性散射。 透射電鏡主要是利用前者進(jìn)行成像，而后者則構(gòu)成圖像背景，從而降低了圖像襯度，對圖像分析不利，可用電子過濾器將其除去。,2.透射電鏡小孔徑角成像,為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來達(dá)到這個目的。由于物鏡放大倍數(shù)較大，其物平面接近焦點(diǎn)，若物鏡光闌的直徑為D，則物鏡孔徑半角

13、可用下式來表示： = D/2f,小孔徑角成像意味著只允許樣品散射角小于的散射電子通過物鏡光闌成像，所有大于的都被物鏡光闌擋掉，不參與成像。 定義散射角大于的散射區(qū)為散射截面。顯然，若使n=e=，則表示，凡落入散射截面以內(nèi)的入射電子不參與成像，而只有落在散射截面以外的才參與成像。,3. 質(zhì)厚襯度原理 設(shè)電子束射到一個原子量為M、原子序數(shù)為Z、密度為和厚度為t的樣品上，若入射電子數(shù)為n，通過厚度為dt后不參與成象的電子數(shù)為dn，則入射電子散射率為,將上式積分，得： 式中N0為入射電子總數(shù)(即t=0時的n值)，N為最后參與成像的電子數(shù)。,當(dāng)其他條件相同時，像的質(zhì)量決定于襯度（像中各部分的亮度差異）。

14、 現(xiàn)在討論的這種差異是由于相鄰部位原子對入射電子散射能力不同，因而通過物鏡光闌參與成像的電子數(shù)也不同形成的。,令N1為A區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，N2為B區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，則A、B兩區(qū)的電子襯度G為,質(zhì)厚襯度表達(dá)式,將上式展成級數(shù)，并略去二級及其以后的各項(xiàng)，得： 將 t 稱為質(zhì)量厚度。,對于大多數(shù)復(fù)型來說，因其是用同一種材料做的，上式可寫為 即襯度G取決于質(zhì)量厚度t，這就是所謂質(zhì)量厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度)的來源。實(shí)際上，這里G僅與厚度有關(guān)，即,當(dāng)A、B兩區(qū)不是由同一種物質(zhì)組成時，襯度不僅取決于樣品的厚度差，還取決于樣品的原子序數(shù)差。同樣的幾何厚度，含重原子散射作用強(qiáng)，相應(yīng)的

15、明場像暗；反之，由輕原子組成的區(qū)域，散射作用弱，相應(yīng)的明場像亮復(fù)型樣品的制備中，常采用真空鍍膜投影的方法，由于投影（重）金屬或萃取第二相粒子的原子序數(shù)總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。,早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高，難以對實(shí)際樣品進(jìn)行直接觀察分析，主要使用復(fù)型技術(shù)，通過樣品的質(zhì)厚襯度像進(jìn)行觀察分析所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法。 復(fù)型法，分辨本領(lǐng)較低，因此，不能充分發(fā)揮透射電鏡高分辨率(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，復(fù)型(除萃取復(fù)型外)只能觀察樣品表面的形貌，而不能揭示晶體內(nèi)部組織的結(jié)構(gòu)。 近年來掃

16、描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)發(fā)展很快，復(fù)型技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。 但是，用復(fù)型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型金相組織和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分析技術(shù)至今為人們所采用。,通過金屬薄膜技術(shù)，可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透射電鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長，并可利用電子衍射效應(yīng)來成象，不僅能顯示試樣內(nèi)部十分細(xì)小的組織形貌襯度，而且可以獲得許多與樣品晶體結(jié)構(gòu)如點(diǎn)陣類型，位向關(guān)系、缺陷組態(tài)等有關(guān)的信息。,所謂“衍襯”，是指晶體中各部分因滿足衍射條件(Bragg方程)的程度不同而引起的襯度，它是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度

17、的一種方法。,2.透射電鏡像襯形成原理(二)衍射襯度,1.衍射襯度成像原理,明,暗場襯度,明場: 光欄孔只讓透射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū) 暗場: 光欄孔只讓衍射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū),假設(shè)薄晶樣品由兩顆粒A、B組成，它們之間的唯一差別在于它們的晶體學(xué)位向不同. 強(qiáng)度為I0的入射電子束打到樣品上，其中B顆粒（hkl）面與入射束符合Bragg方程，產(chǎn)生衍射束I，在滿足“雙光束條件”下，且忽略其他效應(yīng)，其透射束為 IB = I0 - I,衍襯效應(yīng)光路原理,暗,亮,若將未發(fā)生衍射的A晶粒的像強(qiáng)度IA作為像的背景像強(qiáng)度I，則B晶粒的像襯度為(I/I)B =（IA-IB）/IA

18、=I /I0 這就是衍射襯度明場成像原理的最簡單表達(dá)式。,明場成像,暗,亮,暗,亮,“雙光束條件”下的衍襯圖像,衍射襯度則是只利用透射束或衍射束獲得的圖像。 這種利用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于r）來實(shí)現(xiàn)。 像點(diǎn)亮度將僅由相應(yīng)物點(diǎn)處的衍射波振幅g決定（Ig |g|2），也被稱為振幅襯度；是樣品內(nèi)不同部位晶體學(xué)特征的直接的反映。 求得樣品底表面衍射波強(qiáng)度Ig的分布,就可得到衍襯圖像的襯度。,衍襯理論所要處理的問題是通過對入射電子波在晶體樣品內(nèi)受到的散射過程作分析，計算在樣品底表面射出的透射束和衍射束的強(qiáng)度分布，即計算底表面對應(yīng)于各物點(diǎn)處

19、電子波的振幅進(jìn)而求出它們的強(qiáng)度，這也就相當(dāng)于求出了衍襯圖像的襯度分布。 借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像襯度特征；反過來，又可以把實(shí)際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來，加以分析、詮釋和判斷。,2. 衍襯運(yùn)動學(xué),衍襯理論的兩種處理方法,衍襯理論可有兩種處理方法?？紤]到電子波與物質(zhì)的交互作用十分強(qiáng)烈（與X射線相比，電子的原子散射因子要大四個數(shù)量級），所以在晶體內(nèi)透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽視的，以此為出發(fā)點(diǎn)的衍襯動力學(xué)理論成功地解釋出了接近實(shí)際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定量襯度計算的必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征，可應(yīng)用簡化了的衍襯運(yùn)動學(xué)理論

20、。運(yùn)動學(xué)理論簡單明了，物理模型直觀，對于大多數(shù)衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說明。下面我們將講述衍襯運(yùn)動學(xué)的基本概念和應(yīng)用。,運(yùn)動學(xué)理論的兩個基本假設(shè),運(yùn)動學(xué)理論是討論晶體激發(fā)產(chǎn)生的衍射波強(qiáng)度的簡單方法，其主要特點(diǎn)是不考慮入射波與衍射波之間的動力學(xué)相互作用。 入射電子受到樣品內(nèi)原子的散射作用在本質(zhì)上是非常強(qiáng)烈的，所以忽略了動力學(xué)相互作用的運(yùn)動學(xué)理論只能是一種相當(dāng)近似的理論。 不考慮電子束通過晶體樣品時引起的多次反射和吸收,實(shí)驗(yàn)中的兩個先決條件,結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以通過以下兩條途徑近似地滿足運(yùn)動學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件： （1）采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次

21、散射的機(jī)會減少到可以忽略的程度；由非彈性散射引起吸收效應(yīng)也不必加以認(rèn)真的考慮。同時由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。 （2）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向，即存在較大的偏離參量S，此時衍射波強(qiáng)度較弱。 由于衍射束的強(qiáng)度比入射束小得多，可以近似忽略衍射束和入射束之間的相互作用。,兩個近似處理方法,為了進(jìn)一步簡化衍襯圖像襯度的計算，我們還必須引入兩個近似的處理方法。 首先，我們通常僅限于在“雙光束近似”下進(jìn)行討論 樣品平面內(nèi)位于座標(biāo)（x，y）處、高度等于厚度t、截面足夠小的一個晶體柱內(nèi)原子或晶胞的散射振幅疊加而得。 該柱體外的散射波并不影響Ig，這叫做“柱體近似”。,理想晶

22、體的衍射強(qiáng)度,首先要計算出柱體下表面處的衍射波振幅g，由此可求得衍射強(qiáng)度。 晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向k上的衍射波振幅疊加的總和，考慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化，則可得到g的表達(dá)式如下,考慮厚度為t完整晶體內(nèi)晶柱OA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。,晶柱OA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度,消光距離g,g是衍襯理論中一個重要的參數(shù),表示在精確符合布拉格條件時透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。,式中， 是r處原子面散射波相對于晶體上表面位置散射波的相位角差 引入消光距離 則得到,g,消光是指盡管滿足衍射條件，但由于動力學(xué)相互作用而在晶體的一定深度處衍射束（或透射束）強(qiáng)度實(shí)際

23、上為零,n是單位體積的晶胞數(shù) Fg是倒易矢量g對應(yīng)的結(jié)構(gòu)因子,衍射波振幅與強(qiáng)度,考慮到在偏離布拉格條件時，衍射矢量K為 K=k-k=g+s故相位角可表示如下: = = 其中g(shù)r=整數(shù)（因?yàn)間=ha*+kb*+lc*，而r必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫成r=ua+vb+wc），s/r/z。且r=z，于是有: 整理,積分得: 衍射波振幅: 衍射波強(qiáng)度:,理想晶體的衍射強(qiáng)度Ig隨樣品的厚度t和衍射晶面與精確布拉格位向之間偏離參量s而變化,缺陷晶體的衍射強(qiáng)度,與理想晶體相比，不論是何種類型缺陷的存在，都會引起缺陷附近某個區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變。此時，晶柱OA也將發(fā)生某種畸變，柱體內(nèi)位于z深度處的體積元d

24、z因受缺陷的影響發(fā)生位移R，其坐標(biāo)矢量由理想位置的r變?yōu)閞： r= r+R 顯然，當(dāng)考慮樣品平面內(nèi)一個確定位置（x , y）的物點(diǎn)處的晶體柱時，R僅是深度z的函數(shù)；在一般情況下，R當(dāng)然也與柱體離開缺陷的位置有關(guān)。至于R（z）函數(shù)的具體形式，因缺陷的類型而異。,缺陷晶體的衍射強(qiáng)度,晶體柱發(fā)生畸變后，位于r處的體積元dz的散射振幅為 = = 因?yàn)間hklr等于整數(shù)，sR數(shù)值很小，有時s和R接近垂直可以略去，又因s和r接近平行，故sr=sr=sz，所以,= 據(jù)此， 令 =2ghklR 與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn)缺陷晶體附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個附加位相角=2gR.由此反映出晶體缺陷

25、引起的衍射襯度.,因存在缺陷引入的附加相位角,缺陷的襯度,一般地說，附加位相因子e-i =2gR 引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域，從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。 對于給定的缺陷，R（x,y,z）是確定的；g是用以獲得衍射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通過樣品臺的傾轉(zhuǎn)，選用不同的g成像，同一缺陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。如果 g R=整數(shù) (0,1,2, 則e-i=1， (=2的整數(shù)倍。)此時缺陷的襯度將消失，即在圖像中缺陷不可見。 如果g R 整數(shù) ,則e-i1， ( 2的整數(shù)倍。)此時缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見。 所表示的“不可見性判據(jù)”，

26、是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。,g R=整數(shù) (0,1,2,),當(dāng)操作反射的偏離參量s恒定時,強(qiáng)度 衍射強(qiáng)度將隨樣品的厚度t發(fā)生周期性的震蕩，其深度或厚度周期為 tg=1/s 厚度消光現(xiàn)象,3. 衍襯圖像分析,等厚條紋,高強(qiáng)度的衍射線在暗場像中表現(xiàn)為亮線,同一亮線(暗線)所對應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度消光條紋的數(shù)目反映了薄晶體的厚度,晶體樣品的楔形邊緣,晶界和相界的襯度,等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊緣等厚度發(fā)生變化的地方，兩塊晶體之間傾斜于薄膜表面的界面(傾斜界面)上，例如晶界、亞晶界、孿晶界和相界面，也常?？梢杂^察到。,晶界和相界的襯度,這是因?yàn)榇祟惤?/p>

27、面兩側(cè)的晶體由于位向不同，或者還由于點(diǎn)陣類型不同，一邊的晶體處于雙光束條件時，另一邊的衍射條件不可能是完全相同的，可能處于無強(qiáng)衍射的情況，可以認(rèn)為電子束穿過這個晶體時無衍射產(chǎn)生,那么這另一邊的晶體只相當(dāng)于一個“空洞”，因此此類界面類似于楔形邊緣,將出現(xiàn)平行于界面與薄膜表面交線的明暗相間的等厚條紋襯度特征。,當(dāng)然，如果傾動樣品，不同晶?；蛳鄥^(qū)之間的衍射條件會跟著變化，相互之間亮度差別也會變化，因?yàn)槟橇硪贿叺木w畢竟并不是真正的孔洞。,孿晶界的襯度,若晶體內(nèi)基體與孿晶之間有傾斜于薄膜晶體表面的界面PQ(基體晶粒符合布拉格方程,則在暗場像中基體將有亮的襯度,而孿晶較暗): 在界面處呈現(xiàn)兩組平行于界面

28、與薄膜表面交線的明暗條紋. 孿晶界面常是嚴(yán)格的晶面,因此其厚度消光條紋一般來說比傾斜晶界條紋規(guī)則一些. 孿晶形態(tài)呈現(xiàn)為黑白襯度相間、寬度不等的平行條帶.相間的相同襯度條帶為同一位向,而另一襯度條帶為相對稱的位向.,暗場像襯度,當(dāng)試樣厚度t恒定時,強(qiáng)度 衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周期性震蕩：震蕩周期為 sg=1/t,等傾條紋,同一條紋相對應(yīng)的樣品位置的衍射晶面的取向是相同的(S相同),即相對于入射束的傾角是相同的-等傾條紋.樣品彈性彎曲變形引起-彎曲消光條紋.若樣品變形狀態(tài)比較復(fù)雜,條紋不具有對稱的特征;還可能出現(xiàn)相互交叉的條紋.樣品溫升或傾轉(zhuǎn)樣品臺,等傾條紋將在熒光屏上發(fā)生大幅度掃動.,堆垛層錯的襯度,

29、層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯，即層錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對位移R。 層錯總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，典型的如面心立方晶體的111平面上，層錯面兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。 對于面心立方晶體的111層錯，R可以是1/3111或者 1/6112，它們分別代表著層錯生成的兩種機(jī)制。,堆垛層錯的襯度,在衍襯成像條件下，層錯區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯面分割成兩部分，下部晶體相對于上部晶體存在整體的位移R。下部晶體的附加位相角可以通過=2gR計算，如果把R 1/3111或者 1/6112代入，可得 或者 考慮到面心立方晶體的操作反射g為hkl全奇或全偶，則只

30、有0、和2/3三種可能的值。 顯然: 當(dāng)=0時，層錯將不顯示襯度，即不可見； 而當(dāng)= 2/3時，將在圖像中觀察到它們的襯度,堆垛層錯的襯度,盡管也有層錯面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況，此時如果附加位相角0，層錯所在的區(qū)域會有不同于無層錯區(qū)域的亮度； 更經(jīng)常遇到傾斜于薄膜表面的層錯，在0的條件下，表現(xiàn)為平行于層錯面與薄膜上、下表面交線的亮暗相間條紋，其襯度機(jī)理可簡單說明如下: 柱體OA被層錯面分割為上、下兩部分，OS=t1和SA=t2（薄膜總厚度t =t1+ t2），在層錯面處下部晶體整體位移R。當(dāng)t1=ntg=n/s時，合成振幅與無層錯區(qū)域的理想晶體柱沒有差別，而在t1n/s處，合成振

31、幅發(fā)生變化，從而形成了與孿晶界等厚條紋十分相似的規(guī)則平行亮暗條紋.,堆垛層錯的襯度,傾斜于薄膜表面的層錯，在0的條件下，表現(xiàn)為平行于層錯面與薄膜上、下表面交線的亮暗相間的等間距規(guī)則條紋,其深度周期為tg=1/s 層錯面兩側(cè)晶體取向相同，因而層錯厚度消光條紋兩邊的像襯度即使在樣品傾轉(zhuǎn)時也始終保持一致.可以與孿晶界條紋襯度加以區(qū)別。,條紋襯度特征比較,刃型位錯襯度的產(chǎn)生及其特征,位錯引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動，意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi)，（hkl）晶面存在著額外的附加偏差 。 位錯線的像將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè) -本質(zhì)上是由位錯附近的點(diǎn)陣畸變產(chǎn)生的 位錯線的像總是有一定的寬度 對應(yīng)“應(yīng)變場襯度”,位錯

32、襯度,第二相粒子襯度,這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。 它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引入了缺陷矢量R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，因此，這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度。,第二相粒子襯度,以球形共格粒子為例，粒子周圍基體中晶格結(jié)點(diǎn)原子產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍射波振幅必然存在差別。 但是，凡通過粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變,這些晶面上不存在任何缺陷矢量（即R=0，=0），從而使帶有穿過粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。 球形共格沉淀相的明場像中，粒子分裂成兩瓣，中間是個無襯度的線狀亮區(qū)。 共格第二相

33、粒子的衍襯圖像并不是該粒子真正的形狀和大小,這是一種因基體畸變而造成的間接襯度。,第二相粒子襯度,操作矢量g重直于球形粒子中間的無襯度線。這是因?yàn)槿肷渚嬲猛ㄟ^粒子的中心，晶面的法線為g方向，電子束是沿著和中心無畸變晶面接近平行的方向入射的。根據(jù)這個道理，若選用不同的操作矢量，無襯度線的方位將隨操作矢量而變。操作矢量g與無襯度線成90。,ZrO2-Y2O3陶瓷中析出相的無襯度線,第二相粒子襯度,在進(jìn)行薄膜衍襯分析時，樣品中的第二相粒子不一定都會引起基體晶格的畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列原因造成的: 1第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在差別，由此造成

34、的襯度。利用第二相提供的衍射斑點(diǎn)作暗場像，可以使第二相粒子變亮。這是電鏡分析過程中最常用的驗(yàn)證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。 2第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。如果第二相的散射因子比基體大，則電子束穿過第二相時被散射的幾率增大，從而在明場像中第二相變暗。實(shí)際上，造成這種襯度的原因和形成質(zhì)厚襯度的原因相類似。另一方面由于散射因子不同，二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同，由此造成了所謂結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度。,第二相粒子襯度,時效后期t-ZrO2析出相明場像及其衍射斑,時效后期t-ZrO2析出相的暗場像,2.透射電鏡像襯形成原理(三)相位襯度,如果除透射束外還同時讓一束或多束衍射束參與成像，就會因各束的相位相

35、干作用而得到晶格條紋像或晶體結(jié)構(gòu)像高分辨像。前者是晶體中原子面的投影，后者是晶體中原子或原子集團(tuán)電勢場的二維投影。,用于成像的衍射束（透射束可視為零級衍射束）愈多，得到的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)愈豐富。 高分辨像通常用晶體的投影勢來解釋，但必須將實(shí)驗(yàn)像和計算機(jī)模擬像的襯度和像點(diǎn)排布規(guī)律進(jìn)行詳細(xì)的比較。 隨著信息科學(xué)、材料科學(xué)、分子生物學(xué)和納米科學(xué)向結(jié)構(gòu)尺度納米化和功能化的發(fā)展，材料的宏觀性質(zhì)與特征，不但依賴其合成過程，而且還依賴于原子及分子水平的顯微組織結(jié)構(gòu)。高分辨電子顯微術(shù)提供了在原子尺度表征材料微觀結(jié)構(gòu)及其性能間關(guān)系的強(qiáng)有利手段，在原子尺度顯微組織結(jié)構(gòu)、表面與界面、納米尺度微區(qū)成分分析等研究中有重要作

36、用。,相位襯度形成原理,由電子槍發(fā)射的電子波通過試樣，相位受到晶體勢場的調(diào)試，在試樣后表面處得到物面波，物面波帶有晶體的結(jié)構(gòu)信息； 物面波經(jīng)物鏡的作用，在后焦面上得到衍射譜，用衍射波函數(shù)表示。物鏡起到了頻譜分析器的作用，把物面波中的透射波和各級衍射波分開。從數(shù)學(xué)上講，物鏡對進(jìn)行了一次傅立葉分析，即 透射束(000)和衍射束(hkl)相干后，在像面上成像，得到與所選衍射束對應(yīng)的晶格條紋像。這個過程，可理解為衍射波 乘上相位因子 后的傅立葉變換，其結(jié)果是衍射波還原放大了物面波像面波，即 是反映成像條件的像差函數(shù)，即 欠焦量 電子波長 倒易矢量 物鏡球差系數(shù),高分辨晶格成像的全過程包含了兩次傅立葉變

37、換過程： 第一次,物鏡將物面波分解成各級衍射波,在物鏡后焦面上得到衍射譜 第二次，各級衍射波相干，重新組合，得到保留原有相位關(guān)系的像面波，在像平面處得到晶格條紋像。 第二次傅立葉變換是第一次傅立葉變換的逆變換。 表示為： 晶體結(jié)構(gòu)信息 像平面上的電子波強(qiáng)度分布 晶體勢函數(shù) 在一定條件下 像襯度與晶體的投影勢函數(shù)成正比，像反映了樣品的真實(shí)結(jié)構(gòu),相位襯度形成原理,必須指出, 只有在弱相位體近似及最佳欠焦條件下拍攝的像才能正確反映晶體結(jié)構(gòu). 使高分辨像的分析和詮釋十分復(fù)雜,相位襯度形成原理,弱相位體近似非常薄的樣品 忽略樣品對電子波的吸收效應(yīng) 只考慮z方向樣品投影勢的變化,即 在弱相位體近似條件下，

38、 即物面波函數(shù)的振幅與晶體的投影勢呈線性關(guān)系 例如，對于復(fù)雜的氧化物來說，弱相位體近似只適用于樣品厚度小于0.6nm的情況,弱相位體近似,使曲線絕對值為1的平臺(通帶)展得最寬的欠焦條件稱為最佳欠焦條件,即Scherzer欠焦條件;通常所能容納的最寬處(第一通帶與橫軸的交點(diǎn))對應(yīng)電鏡的最高分辨率.它的含義是:在符合弱相位體成像條件下,像中不低于電鏡最高分辨率的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)可以認(rèn)為是晶體投影勢的真實(shí)再現(xiàn).,Scherzer欠焦條件,能否在倒易空間一個較寬的范圍內(nèi)接近于-1是成像最佳與否的關(guān)鍵條件 隨欠焦量的變化很大 可以證明,當(dāng)球差系數(shù)Cs固定,總存在一組欠焦值 使 展寬成-1的平臺(通帶),離焦量、樣品厚度對像襯度的