痕量水分分析方法.ppt

1、痕量水分分析方法,化學(3)班 周加才 03081098,痕量水分析定義,痕量水分分析通常是指樣品中含水量在千分之一以下，特別是在百萬分之幾數(shù)量級的水分分析。,痕量水分分析的意義,防止設備的腐蝕; 水分與金屬設備的腐蝕關系極大，包括化學腐蝕和電化學腐蝕; 痕量水分對一些化學反應也有影響; 防止水分凍結而堵塞管道，保證電氣系統(tǒng)的絕緣性能等; 在科研和生產(chǎn)上的其他作用。,因而在許多生產(chǎn)過程中都要嚴格地控制和監(jiān)測水分。,固體中水分的類別,痕量水分的分析方法,卡爾費休法（ Kar Fischer ）,多年來，費休法廣泛地應用于各種液體，固體及一些氣體樣品中水分的測定，均給出滿意的結果。在很多場合下，常

2、被作為水分特別是ppm級痕量水分的確定標準分析方法，用以校正其他的測定方法。,基本原理,卡爾費休（Kar Fischer）所提出的含碘、二氧化硫、吡啶及甲醇四種成分的試劑，現(xiàn)通稱卡爾費休試劑。,上式中只有第1式對水是專一的，2式在無甲醇的情況下，一些含活潑氫的化合物，包括水， 都能與 反應，如：,可見在無甲醇情況下，試劑不穩(wěn)定，對水反應不專一。因此，費休試劑都包括有甲醇或另一種含活潑氫的溶劑。由此得到的費休試劑中，每摩分子碘與每摩分子水相當。,試劑的配制與標定,通常所用試劑只有碘嚴格依照化學計量?？朔肿颖瘸Ｈ〉猓憾趸颍哼拎?1：3：10。 試劑可按下述方法配制：將63克分析純的碘溶解在11

3、0mL無水吡啶中，冷卻，在無攪拌情況下通往SO2使其增重32克，靜置3min，然后用無水甲醇沖稀到500mL。,費休試劑由于其強的反應性能，容易引起一些副反應，同時也易為環(huán)境濕度所污染，所以必須經(jīng)常標定。 由于費休試劑對水分十分敏感，在配制、貯存和使用時要特別注意防止從環(huán)境中吸濕；此外在滴定及存放試劑時都要經(jīng)過裝有干燥劑的系統(tǒng)才能與大氣相通。 此外，在滴定期時還應避光，因為光照射試劑及被滴定液所產(chǎn)生碘的量足以使滴定結果有顯著誤差。,終點的確定,方法,目視滴定,電位滴定,永停點滴定法,電量法,A、目視法,黃色變?yōu)殂t黃，最后由于過量的碘而呈棕黃色。（目視法對一些有色溶液難以指示）,B、永停點滴定法

4、,永停點滴定裝置電路示意圖 E：干電池 K：開頭 R1：高電阻（10萬歐姆） V：毫伏表 R2：可變電阻（1千歐姆）G：檢流計（8.0*10-8A） C：滴定池,在水分的卡爾費休法痕量分析時，前述目視終點不明顯，采用“永停點”電流分析法和電量法決定終點比較靈敏。,干擾物質,費休試劑能用于測定幾乎所有的有機物中的水分，只有少數(shù)物質干擾。但是在測定無機物中水分時干擾就比較多。歸納起來，干擾物質主要有以下幾種： 1）能與費休試劑反應生成水者 2）能還原碘者 3）將碘化物氧化為碘者 4）弱的含氧酸鹽,表一 不干擾費休法測定的有機物,表二 不干擾費休法測定的無機物,表三 有干擾的有機化合物,表四 有干擾的無機化合物（部分）,應用,1直接滴定法測水； 2計算有機功能團含量； 1）有些有機功能團能與甲醇、乙醇或其它試劑起定量反應并生成當量水，用費休試劑滴定此水 2）一些有機功能團能與水在催化劑作用下