1 恒溫水浴的組裝及其性能測(cè)試

1、1,恒溫水浴的組裝及其性能測(cè)試,實(shí)驗(yàn)一,2,測(cè)繪恒溫水浴的靈敏度曲線。,掌握貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)技術(shù)和正確使用方法。,掌握普通恒溫水浴及超級(jí)恒溫槽的控溫。,了解恒溫水浴的構(gòu)造及其工作原理，學(xué)會(huì)恒溫水浴的裝配技術(shù)。,、目的要求,3,如：液氮（-195.9）、冰水（0）、 干冰丙酮（-78.5）、沸點(diǎn)水（100）、 沸點(diǎn)萘（218.0）、沸點(diǎn)硫（444.6）、 Na2SO4（32.38）等等。,一種是利用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來(lái)實(shí)現(xiàn),、基本原理,許多物理化學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定，必須在恒定溫度下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采取兩種辦法：,這些物質(zhì)處于相平衡時(shí)，溫度恒定而構(gòu)成一個(gè)恒溫介質(zhì)浴，將需要恒溫的測(cè)定

2、對(duì)象置于該介質(zhì)浴中，就可以獲得一個(gè)高度穩(wěn)定的恒溫條件。,4,另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng),對(duì)加熱器或致冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，使被控對(duì)象處于設(shè)定的溫度下。,本實(shí)驗(yàn)討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置。它通過(guò)電子繼電器對(duì)加熱器自動(dòng)調(diào)節(jié)，來(lái)實(shí)現(xiàn)恒溫目的。當(dāng)恒溫浴因熱量向外擴(kuò)散等原因使體系溫度低于設(shè)定值時(shí)，繼電器迫使加熱器工作。到體系再次達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，又自動(dòng)停止加熱。這樣周而復(fù)始，就可以使體系溫度在一定范圍內(nèi)保持恒定。,、基本原理,5,普通恒溫水浴的結(jié)構(gòu)是由浴槽、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器、接觸溫度計(jì)（或稱導(dǎo)電表）和繼電器等部分組成。為測(cè)定其靈敏度，還包括貝克曼溫度計(jì)一支。,、基本原理,6,恒溫水浴以

3、蒸餾水為工作介質(zhì)。如對(duì)裝置稍作改動(dòng)并選用其它合適液體作為工作介質(zhì)，則上述恒溫浴可在較大的溫度范圍內(nèi)使用。,浴槽包括容器和液體介質(zhì)。如果要求設(shè)定的溫度與室溫相差不太大，通常可用20dm3的圓形玻璃缸作容器。若設(shè)定的溫度較高（或較低），則應(yīng)對(duì)整個(gè)槽體保溫，以減小熱量傳遞速度，提高恒溫精度（如超級(jí)恒溫槽）。, 浴槽,、基本原理,7,某些液體介質(zhì)的工作溫度范圍, 浴槽,、基本原理,8, 溫度計(jì)普通水銀溫度計(jì),水銀溫度計(jì)是膨脹式溫度計(jì)的一種， 水銀的冰點(diǎn)是：-38.87,沸點(diǎn)是：356.7,用來(lái)測(cè)量0-150或500以內(nèi)范圍的溫度，它只能作為就地監(jiān)督的儀表。用它來(lái)測(cè)量溫度，不僅比較簡(jiǎn)單直觀，而且還可以避

4、免外部遠(yuǎn)傳溫度計(jì)的誤差。,觀察恒溫浴的溫度可選用分度值為0.1的水銀溫度計(jì)。,、基本原理,9,測(cè)量恒溫浴的靈敏度時(shí)應(yīng)采用貝克曼溫度計(jì)。,貝克曼溫度計(jì)是精密測(cè)量溫度差值的溫度計(jì)，水銀球與貯汞槽由均勻的毛細(xì)管連通，其中除水銀外是真空。刻度尺上的刻度一般只有5，最小刻度為0.01，可以估計(jì)到0.001。, 溫度計(jì)貝克曼溫度計(jì),、基本原理,10,觸點(diǎn)溫度計(jì)（接觸點(diǎn)溫度計(jì)）又稱水銀導(dǎo)電表、汞定溫度計(jì)等。其結(jié)構(gòu)：水銀球上部焊有金屬絲，溫度計(jì)上半部有另一金屬絲，兩者通過(guò)引出線接到繼電器的信號(hào)反饋端。接觸溫度計(jì)的頂部有一磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，用來(lái)調(diào)節(jié)金屬絲觸點(diǎn)的高低。同時(shí)，從溫度計(jì)調(diào)節(jié)指示螺母在標(biāo)尺上的位置可以估讀

5、出大致的控溫設(shè)定溫度值。, 溫度計(jì)觸點(diǎn)溫度計(jì),、基本原理,11,浴槽溫度升高時(shí)，水銀膨脹并上升至觸點(diǎn)，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場(chǎng)，加熱線路彈簧片跳開，加熱器停止加熱，隨后浴槽熱量向外擴(kuò)散，使溫度下降，水銀收縮并與觸點(diǎn)脫離，繼電器的電磁效應(yīng)消失，彈簧片彈回，而接通加熱器回路，系統(tǒng)溫度又開始回升。這樣接觸溫度計(jì)反復(fù)工作，而使系統(tǒng)溫度得到控制。它是恒溫浴的中樞，對(duì)恒溫起著關(guān)鍵作用。, 溫度計(jì)觸點(diǎn)溫度計(jì),、基本原理,12,在要求設(shè)定溫度比室溫高的情況下，必須不斷供給熱量以補(bǔ)償水浴向環(huán)境散失的熱量。電加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。如果容量為20dm3的浴槽，要求恒溫在2030之間，可選

6、用200300W的電加熱器。室溫過(guò)低時(shí)，則應(yīng)選用較大功率或采用兩組加熱器。, 加熱器,攪拌器,攪拌器以小型電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，其功率可選40W，用變速器或變壓器來(lái)調(diào)節(jié)攪拌速度。攪拌器一般應(yīng)安裝在加熱器附近，使熱量迅速傳遞，以使槽內(nèi)各部位溫度均勻。,、基本原理,13,繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連，才能起到控溫作用。原理略。晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高溫場(chǎng)合。,衡量恒溫水浴的品質(zhì)好壞，可以用恒溫水浴靈敏度來(lái)度量。通常以實(shí)測(cè)的最高溫度值與最低溫度值之差的一半數(shù)值來(lái)表示其靈敏度。, 繼電器,、基本原理,14,是在設(shè)定溫度下，觀察溫度隨時(shí)間變動(dòng)情況。采用精密度較好的貝克曼溫度計(jì)記錄溫

7、度作為縱坐標(biāo)，同時(shí)記錄相應(yīng)的時(shí)間為橫坐標(biāo)，再繪制靈敏度曲線，如圖所示。,S=(T2-T1)/2,Ts為設(shè)定溫度，波動(dòng)最低溫度為T1，最高溫度為T2，則該恒溫水浴的靈敏度為：,測(cè)量恒溫水浴靈敏度的方法,恒溫水浴的靈敏度又稱恒溫浴的精度，其數(shù)值愈小表示該恒溫性能愈好。靈敏度與采用的工作介質(zhì)、感溫元件、攪拌速率、加熱器功率大小、繼電器的物理性能等因素均有關(guān)系。,、基本原理,15,曲線1：由于加熱器功率過(guò)大、熱惰性小引起的超調(diào)量；,曲線2：加熱器功率適中，但熱惰性大引起的超調(diào)量；,曲線3：加熱器功率適中，熱惰性小，溫度波動(dòng)小，即恒溫浴靈敏度較高。,恒溫水浴靈敏度曲線,總之，組裝一個(gè)品質(zhì)優(yōu)良的恒溫水浴，

8、必須選擇合適的組件，并進(jìn)行合理的安裝，方可達(dá)到要求。,靈敏度曲線一般有圖所示的幾種形式。,、基本原理,16,、儀器與試劑,玻璃恒溫水?。ê瑪嚢杵鳎訜崞?，繼電器，溫度計(jì)傳感器） 1套， 貝克曼溫度計(jì)1支， 停表1個(gè)。,17,將貝克曼溫度計(jì)的水銀柱調(diào)至刻度為2.5（至少在14 范圍內(nèi)）左右，其調(diào)節(jié)方法（操作介紹）。,、實(shí)驗(yàn)步驟,將蒸餾水（普通水）灌入浴槽到容積的五分之四處。接通電源，預(yù)熱510分鐘，調(diào)節(jié)設(shè)定溫度值（如25 ，視室溫而定）。,恒溫水浴靈敏度曲線的測(cè)定,當(dāng)恒溫水浴的溫度在25處上下波動(dòng)時(shí)，每隔1min記錄一次貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)，將數(shù)據(jù)整理列表。,將恒溫水浴設(shè)定在另一個(gè)溫度值，重復(fù) 步驟。,18,、數(shù)據(jù)處理,繪制恒溫水浴的（溫度與時(shí)間）靈敏度曲線，并從曲線中確定其靈敏度。,根據(jù)測(cè)得的靈敏度曲線，對(duì)恒溫水浴性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。,19,調(diào)節(jié)時(shí)，注意勿讓它受劇熱或劇冷，還應(yīng)避免重?fù)簟?調(diào)節(jié)好的溫度計(jì)，注意勿使毛細(xì)管中的水銀柱再與貯槽里的水銀相連接。防止水銀過(guò)多到貯槽中。,、注意