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文檔簡介

1、PH修正的使用、原理、構(gòu)造、使用方法、操作上的注意事項、一、原理、PH修正中測定的PH值,用溶液中的h絡(luò)離子濃度的負(fù)對數(shù)表示,在pH=-lgH我們使用的實際測定中,將電極浸漬在被測定溶液中,將溶液中的h絡(luò)離子濃度變換成mV級電壓信號,發(fā)送給電氣修正電氣校正放大該信號,對數(shù)變換成pH值,在毫伏特級顯示器中顯示pH值。 另一方面,由于原理,玻璃電極為pH測定電極,能夠產(chǎn)生與溶液的pH值成比例的mV電位,pH=7時,該電位對應(yīng)于0mV,mV對應(yīng)于酸性pH,-mV對應(yīng)于堿性pH,測定范圍為0l4。 參比電極產(chǎn)生的電位與pH無關(guān),pH值和對應(yīng)的玻璃電極相對于參比電極的輸出電位的關(guān)系如下所示。 PH修正中

2、使用的PH指示電極是玻璃電極和參比電極組合的可充放電的復(fù)合電極,其端部是泡沫狀噴涂的對PH敏感的玻璃薄膜玻璃,管內(nèi)填充了含有飽和AgCl的3mol/L KCL參照溶液,PH為7。 反映存在于玻璃薄膜兩面的pH的電位差通過Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。 二、結(jié)構(gòu)、1.pH玻璃電極2 .橡膠皮帽3.AgAgCl參比電極4 .參比電極底部陶瓷芯5 .塑料保護(hù)柵極6 .塑料保護(hù)帽7 .電極引出端如右圖所示,其主要部分為玻璃泡,泡沫的下半部分為特殊組成的玻璃薄膜是在沉積基質(zhì)中加入Na2O(x=22% )和CaO(x=6% )燒結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約為30100m,玻璃管中裝入pH一定的溶液(內(nèi)部溶液或

3、內(nèi)參比溶液)的pH玻璃電極能夠測定溶液的pH值,這與玻璃薄膜與試驗液接觸時被測定溶液的pH有關(guān)酸修訂簡稱pH修訂,由電極和電修訂兩部分組成。 溶液pH測定的程序流程圖、三、使用方法、使用、使用步驟、個人手持式電話系統(tǒng)- 3c型精密pH修正操作步驟1 .接通電源前準(zhǔn)備: (1)取下復(fù)合電極蓋(2)用蒸餾水洗凈電極,用濾紙洗凈。 2 .接通電源:按下電源開關(guān),預(yù)熱30分鐘。 (在短時間內(nèi)測量時,一般的預(yù)熱為5分鐘以上;在長時間內(nèi)測量時,為了提高穩(wěn)定性,最好預(yù)熱20分鐘以上。 1.pH校正的預(yù)熱(預(yù)熱約30 ),3 .比較: (1)拔下電路插頭,連接復(fù)合電極(2)使選擇開關(guān)旋鈕處于pH范圍(3)調(diào)節(jié)

4、溫度補償旋鈕白線對準(zhǔn)溶液的溫度值(4)將傾斜調(diào)整旋鈕順時針旋轉(zhuǎn)到最后(5)將清洗后的電極pH修正、1 .一點定位法:以接近被試驗液pH的緩沖液為基準(zhǔn)。 2 .二點定位法第一點定位: pH=6.86緩沖液第二點定位:水樣pH=9.18再定量第二點3.PHSJ-3F(4A ) :智能式pH修正,內(nèi)部儲存的幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可以選擇,而且可以自動識別,2.PH修正的修正21溫度2.2將所有電極插入pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,進(jìn)行有會兒平衡,待遇值穩(wěn)定后,斜率最大,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,以此時的溫度使緩沖溶液的pH值顯示在機器上。 用蒸餾水清洗電極,用吸水紙擦拭,插入2.4ph9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)

5、節(jié)傾斜調(diào)節(jié)器,使機器9.18 (測定偏酸性溶液時,用pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正機器),用2.5蒸餾水清洗電極,用吸水紙吸取,5 .結(jié)束(結(jié)束) (3)拔出復(fù)合電極,連接短接線,防止灰塵進(jìn)入,影響測量精準(zhǔn)性;防止灰塵進(jìn)入; (4)關(guān)機。 4 .測定溶液ph:(1)用蒸餾水清洗電極后,用被測溶液清洗一次。 (2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,將電極浸入被測溶液,讀取其pH值。將2.6電極插入樣品溶液中,輕輕搖動燒杯,數(shù)字穩(wěn)定后讀取,平行測量3次,記錄。 2.7用蒸餾水洗凈電極,用吸水紙吸住,蓋上電極帽,3 .切斷電源,整理機器,4、操作上的注意事項,1、pH電極保管時,

6、將復(fù)合電極的玻璃探針部分蓋在裝有3mol/L氯化鉀元素溶液的塑料蓋上。 2 .玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,易碎,與硬物質(zhì)接觸使不得。 不要用濾紙或面紙浸濕,用力擦拭玻璃薄膜,3 .使用中電極清洗,4 .液位要求,測定溶液最低液位在汞電極部位(紅色箭頭),3 .為了確保ph值測定精度,每次使用前必須在標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。 4 .校正時的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度和狀態(tài)(靜止還是流動)與被檢液的溫度和狀態(tài)必須盡可能一致。 5 .在使用中,遇到以下情況時,機器必須重新標(biāo)定:更換新電極的“定位”或“傾斜”調(diào)節(jié)器發(fā)生了變動。 (1)B4:0.05molkg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。 25點的pH值是4.003。 (2)B

7、6:0.025molkg的混合磷酸鹽溶液在25時的pH為6.864。 (3)B9:0.01molkg的硼砂溶液為25點,pH為9.182。常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、三、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制和保存,1、pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥處。 例如,混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣大氣濕度高時發(fā)生潮解,無法使用pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 2.ph標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備使用二次蒸餾水或脫絡(luò)離子水。 3 .調(diào)制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用小燒杯稀釋,減少燒杯壁的pH參比溶液。 加入pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料包裝袋和其他容器,除了倒入漂亮地之外,還要用蒸餾水洗凈幾次,再放入調(diào)制好的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,保證調(diào)制好的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有錯誤。 4、制備的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存23個

8、月,如發(fā)現(xiàn)渾濁、發(fā)霉、沉淀現(xiàn)象,不能再使用。 5 .堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液放入聚乙烯管瓶中密閉保存。 防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液變成碳酸,降低其pH值。 讀取值不正確的故障原因:使用的校正緩沖液不正確使用的緩沖液超過有效期間或被污染,電修發(fā)生故障。 解決方法:更換正確的緩沖液重新配置緩沖液如果更換新電極無效,請將設(shè)備送到當(dāng)?shù)氐男拚坎块T進(jìn)行檢查。 常見故障和診斷處理(1),新買的電極校準(zhǔn)時讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準(zhǔn)的第一點是錯誤的:電極敏感膜或凝膠內(nèi)有氣泡,電極強烈晃動以驅(qū)氣泡,平時電極不能垂直放置調(diào)整到pH值7.00 :復(fù)合電極溶液干涸,3M氯化鉀元素更換電極的復(fù)合電極發(fā)生了故障,請更換。內(nèi)部卷壞了,請修理、更

9、換。 “傾斜”無法調(diào)整為4.00或9.18 :復(fù)合電極老化,性能降低,更換的內(nèi)部容量損壞,請修理、更換。 常見故障和診斷處理(2),pH值測定時,數(shù)字不穩(wěn)定:水樣k值過低(如小于10Sm-1 ),合理延長平衡時間復(fù)合電極內(nèi)阻過高,壽命到期,必須更換的復(fù)合電極插頭或套接口受到潮濕污染時, 切斷電源后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或套接口,干燥后使用,如果讀數(shù)不穩(wěn)定,請立即送去檢查和修理電源電壓不穩(wěn)定或接地線接觸不良。 “自動”修正時,數(shù)碼向上溢出或顯示值不穩(wěn)定:沒有連接測溫探頭,或者連接或更換的溫度補償選擇開關(guān)壞了,請修理、更換,因為測溫探頭插口內(nèi)部斷線,請修理,因為設(shè)備電路故障,請修理四、正確使

10、用和維護(hù)電極,目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度快。 使用時,取下所有與電極加液口定徑套的橡膠套和下端的橡膠套,保持電極內(nèi)的氯化鉀元素溶液的液壓差。 不使用復(fù)合電極時,可一盞茶浸泡在3M氯化鉀元素溶液中。 避免用清掃液或其他吸水性試劑浸泡清洗。使用前,請檢查玻璃電極前端的泡沫。 通常,電極是透明的,沒有裂紋,泡沫中必須充滿溶液,不能存在泡沫。 測量濃度高的溶液時,請盡量縮短測量時間,使用后仔細(xì)清洗,避免被測量液附著在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃薄膜,用濾紙擦拭,以免損傷玻璃薄膜,防止交叉污染,影響測定精度。 電極不

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