GB∕T 4702.18-2020 金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法

犐犆犛犎???????????犌犅犜???????????????????????犆犺狉狅犿犻狌狀犿犲狋犪犾犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋犜犪狀狋犪犾狌犿狉犲犪犵犲狀狋狋狉犻犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺犪狀犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狋狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱??????????????????????????前言分為以下部分：金屬鉻鉻含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；金屬鉻硅含量的測定高氯酸重量法；金屬鉻磷的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；金屬鉻鐵含量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法；金屬鉻鋁含量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法；金屬鉻鐵、鋁、硅和銅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；金屬鉻氮含量的測定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法；金屬鉻化學(xué)分析方法蒸餾鉬藍(lán)分光光度法測定砷量；金屬鉻化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測定銻量；金屬鉻化學(xué)分析方法銅試劑分光光度法測定銅量；金屬鉻化學(xué)分析方法茜素紫分光光度法測定錫量；金屬鉻化學(xué)分析方法紅外線吸收法測定碳量；金屬鉻鉛、錫、鉍、銻、砷含量的測定等離子體質(zhì)譜法；金屬鉻硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法；金屬鉻氧、氮、氫含量的測定惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法；金屬鉻釩含量的測定鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法。本部分為的第部分。本部分按照給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（）歸口。本部分起草單位：中信錦州金屬股份有限公司、青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、安徽長江鋼鐵股份有限公司、江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司、鞍鋼股份有限公司、青島思文科檢測技術(shù)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本部分主要起草人：王亮、吳銀軍、張紀(jì)君、宋祖峰、陳榮、李亞光、張珂、張杰、范玉、盧春生。犌犅犜金屬鉻釩含量的測定鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍的本部分規(guī)定了鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法測定釩含量。本部分適用于金屬鉻中釩含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管原理試料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸將鉻氧化至六價(jià)，六價(jià)鉻與鹽酸形成氯化鉻酰棕紅色煙被揮發(fā)除去。在鹽酸介質(zhì)中，五價(jià)釩與鉭試劑生成紫紅色絡(luò)合物被三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)處，測量吸光度。試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純試劑，所用水符合規(guī)定的三級以上的蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃Ａ蛩?，。高氯酸，約。鹽酸，約。鹽酸，。高錳酸鉀，。鉭試劑三氯甲烷溶液：。稱取鉭試劑，溶解于三氯甲烷溶液中，混勻，貯于棕色瓶中。釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，。稱取高純五氧化二釩（純度大于，預(yù)先經(jīng)烘犌犅犜，并于干燥器中冷卻至室溫）于燒杯中，用水潤濕，加入鹽酸（），加熱分解，取下冷卻至室溫，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含釩。釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，。移取釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含釩。儀器所用容量瓶和吸量管應(yīng)符合、的規(guī)定。分光光度計(jì)應(yīng)符合的規(guī)定。取樣和制樣按照的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過篩孔。分析步驟測定次數(shù)同一試料至少獨(dú)立測定兩次。試料按表稱取試料，精確至。表釩含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）試料量分取試液體積空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。試料溶液的制備及確定試料溶液的制備將試料（見）置于燒杯中，加水，加硫酸（），加高氯酸（），加熱分解試料，至試液呈橙黃色，反復(fù)緩慢分次滴加鹽酸（），至無黃煙出現(xiàn)。繼續(xù)加熱至冒硫酸煙后，取下稍冷，加水，加熱使鹽類溶解，取下，冷卻至室溫。移入容量瓶中，稀釋定容，混勻。顯色與測定按表分取試液于分液漏斗中，滴加滴高錳酸鉀（），靜置，加鹽酸（），加鉭試劑三氯甲烷溶液（），立即振蕩，靜置分層。用比色皿，以空白試驗(yàn)溶液（見）為參比，于分光光度計(jì)處，測量其吸光度。從犌犅犜校準(zhǔn)曲線上，查出相應(yīng)的釩的質(zhì)量。校準(zhǔn)曲線的繪制移取空白試液六份（與分取試液體積一致），置于一組分液漏斗中，分別加入、、、、、釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（見），以下步驟按進(jìn)行。以釩的質(zhì)量（）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。分析結(jié)果按式（）計(jì)算釩的含量：犠（）犿犞犿犞（）式中：犠（）釩的含量，；犿自校準(zhǔn)曲線上查得的釩的質(zhì)量，單位為微克（）；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）；犞試液定容體積，單位為毫升（）；犞分取試液體積，單位為毫升（）。分析結(jié)果按修約，保留兩位有效數(shù)字。允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表所列允許差。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果的差值不大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果的差值大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則按照附錄中試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖的流程來處理。表釩含量允許差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差實(shí)驗(yàn)室間允許差試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：）測試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；）試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；）本部分標(biāo)準(zhǔn)的編號；）試樣本身必要的詳細(xì)說明；犌犅犜）分析結(jié)果；