氣相色譜氣路系統(tǒng).ppt

1、氣相色譜主要利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性和吸附特性的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析的樣品在汽化室汽化后，通過惰性氣體(即載氣，也稱為流動(dòng)相)進(jìn)入色譜柱，色譜柱含有液體或固體流動(dòng)相。由于樣品中每種組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性質(zhì)不同，每種組分往往在流動(dòng)相和固定相之間形成分布或吸附平衡。然而，由于載氣在流動(dòng)，這種平衡實(shí)際上很難建立。正是由于載氣的流動(dòng)，樣品組分在移動(dòng)過程中被重復(fù)分配或吸附/解吸。結(jié)果，載氣中高濃度的組分首先流出色譜柱，而高濃度的組分分布在固定相中，然后流出。當(dāng)組分流出色譜柱時(shí)，它們會(huì)立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器可以將樣品成分轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，電信號(hào)的大小與待測(cè)成分的數(shù)量或濃度成比例。當(dāng)這些信號(hào)被放大和記錄

2、時(shí)，它們就是氣相色譜圖。氣相色譜儀由五部分組成：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相色譜儀的載氣和氣路直接影響定性和定量的準(zhǔn)確性，所以要準(zhǔn)確分析就必須了解氣路。氣相色譜氣路系統(tǒng)包括：氣源系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)、壓力流量控制系統(tǒng)和儀表氣路。氣源氣源用于提供具有足夠壓力的氣源。例如：鋼瓶、氣泵、氣體發(fā)生器。有兩種氣源：載氣和輔助氣。載氣攜帶分析樣品通過色譜柱，并為樣品在色譜柱中運(yùn)行提供動(dòng)力，而輔助氣體為燃燒或吹掃提供檢測(cè)器。目前，我們部門使用的載氣是氫氣和氦氣，燃?xì)馐菤錃?，輔助氣體是壓縮空氣。氫和氮的含量為99.99%，氦的含量為99.999%。載氣不僅要與固定相充分接

3、觸，還要直接進(jìn)入檢測(cè)器，因此載氣的性質(zhì)、純度、流速和壓力對(duì)柱效率、分析時(shí)間和檢測(cè)器靈敏度有很大影響。不同檢測(cè)器使用的載氣幾乎不一樣。1.1、氣源、高壓氣瓶或氣體發(fā)生器的選擇，取決于具體情況。如果方便更換鋼瓶，最好用鋼瓶，因?yàn)槊簹鈴S一般能保證質(zhì)量，而且成本不高。如果你害怕因?yàn)楦鼡Q鋼瓶不方便而推遲實(shí)驗(yàn)，使用氣體發(fā)生器。目前市場(chǎng)上有各種空氣壓縮機(jī)、氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器，但要注意純度?？諝猓瑝嚎s機(jī)以實(shí)驗(yàn)室空氣為氣源，部分空氣壓縮機(jī)可能會(huì)將油帶入氣體中，因此有機(jī)雜質(zhì)含量可能較高，凈化裝置應(yīng)經(jīng)常更換。如果使用鋼瓶時(shí)，過濾器填料可以每三個(gè)月更換一次，氣體發(fā)生器應(yīng)該每月更換一次。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)是方便省

4、事，而且不需要經(jīng)常更換氣缸。但一次性投資更大。另一方面，從安全角度考慮，氫氣瓶必須放置在實(shí)驗(yàn)室外的安全地方，這可能會(huì)給工作帶來不便，所以最好使用氫氣發(fā)生器。目前，當(dāng)氦氣或氬氣用作載氣時(shí)，只能使用鋼瓶，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒有這種氣體發(fā)生器。1.2氣體純度的影響如果氣體純度低，將導(dǎo)致1)樣品失真；2)色譜柱失效：3)有時(shí)一些氣體雜質(zhì)與固定液相互作用產(chǎn)生假峰；4)對(duì)色譜柱保留特性的影響：當(dāng)載氣中氧含量過高時(shí)，極性和非極性固定液柱的保留特性都會(huì)發(fā)生變化，使用時(shí)間越長，影響越大。5)火焰離子化檢測(cè)器的噪音增加。1.3高壓鋼瓶的安全使用我們使用的氫氣、氦氣和氮?dú)舛际怯射撈刻峁┑拇送?，鋼瓶不能混合或任意使用?.4

5、使用減壓器的注意事項(xiàng)由于鋼瓶內(nèi)的壓力很高，有必要使用減壓器將鋼瓶內(nèi)儲(chǔ)存的高壓氣體降低為低壓氣體，并確保所需的工作壓力始終保持穩(wěn)定。裝卸和使用減壓器時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：(1)使用氫氣時(shí)選擇氫氣減壓閥(連接氫氣減壓閥與氣缸的螺母為左旋螺紋)；使用氮?dú)?、空氣和其他氣體的鋼瓶應(yīng)該是氧氣閥門(連接氧氣閥門和鋼瓶的螺母應(yīng)該是正確的螺紋)。(2)卸料時(shí)注意輕拿輕放，避免沖擊振動(dòng)，妥善保管，不要放在有腐蝕性物質(zhì)的地方。同時(shí)，防止灰塵落入減壓器臺(tái)面，以免造成堵塞故障。在裝卸減壓器前，吹掉氣瓶閥連接處的灰塵和垃圾，安裝后打開氣瓶閥，然后慢慢擰緊減壓器的調(diào)節(jié)螺釘，使支柱頂住閥門，打開減壓閥閥座，氣體將通過低壓室流向使

6、用部位。當(dāng)氣體流入低壓室時(shí)，應(yīng)注意是否有空氣泄漏。(4)使用后，應(yīng)關(guān)閉鋼瓶閥門，排出減壓器進(jìn)出口的氣體，避免減壓器彈簧因長期壓縮而疲勞失效。(5)氧氣瓶所用減壓器的內(nèi)外應(yīng)防止油脂污染，以免使用過程中氧氣與油脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起燃燒。打開減壓器時(shí)，操作人員應(yīng)緩慢移動(dòng)。如果閥門開啟速度過快，由于絕熱壓縮，減壓器工作部分的氣體溫度會(huì)大大升高，這可能會(huì)燒壞橡膠填料、橡膠膜纖維內(nèi)襯等有機(jī)材料制成的部件，使減壓器完全燒毀。此外，放氣過快和減壓器上的油漬引起的靜電火花也會(huì)引起火災(zāi)，燒毀減壓器的零件。(7)在操作過程中，務(wù)必注意壓力表的讀數(shù)。2凈化系統(tǒng)2.1凈化器的功能凈化器的功能是幫助我們保證氣相色譜分析的質(zhì)

7、量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱的使用壽命，降低檢測(cè)器的噪音。凈化器的主要功能是去除氣體中的水分、碳?xì)浠衔锖脱鯕狻庠垂艿篮蜌馄績?nèi)存在的水、碳?xì)浠衔锖脱鯕鈺?huì)產(chǎn)生噪音、額外的峰值和基線“毛刺”，特別是對(duì)于特殊的檢測(cè)器(如電子捕獲檢測(cè)器和管道儀表流程圖)，在極端情況下還會(huì)損壞色譜柱。通常，水存在于氣體、容器和氣體管道的表面，這不僅影響組分的分離，而且使固定相降解，縮短柱的壽命。氧氣具有最嚴(yán)重的破壞性影響。即使少量的氧氣也會(huì)破壞毛細(xì)管柱。氧氣會(huì)氧化固定相，從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命。氧化物也會(huì)導(dǎo)致基線噪聲漂移，其破壞力隨著色譜柱溫度的升高而急劇增加。2.2吸附劑的活化由于分子篩純化的原理是篩

8、分，不同類型的分子篩(3A、4A、5A、10X和13X是常見的)可用于不同的氣體，以滿足不同的純化要求(脫水時(shí)除去其他雜質(zhì))。在這方面，請(qǐng)參考產(chǎn)品手冊(cè)，激活條件將相應(yīng)變化。但一般來說，活化后的殘留水量會(huì)影響脫水效率，且殘留水量越少，脫水效率越高。凈化管道中使用的吸附劑(硅膠、分子篩和活性炭)和催化劑(脫氧劑)在使用前必須活化，失活后可以再生重復(fù)使用。2.3凈化器的安裝為了提高凈化效果，凈化器的安裝順序應(yīng)注意氣體必須從凈化器的頂部進(jìn)入，從底部流出。凈化管的入口和出口必須用玻璃棉或燒結(jié)不銹鋼堵塞，以防止凈化劑粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，從而損壞閥門部件的性能和色譜性能為了給載氣和輔助氣提供穩(wěn)定的

9、壓力和流量，氣源來的氣體需要經(jīng)過減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥(載氣)、流量調(diào)節(jié)閥(輔助氣)和先進(jìn)的氣相色譜儀，氣源來的氣體可以直接進(jìn)入EPC(電子氣路控制)，通過設(shè)定柱前壓力和總流量，輸入柱參數(shù)(柱長、 色譜柱內(nèi)徑)由于流速可以數(shù)字控制，因此可以降低分析溫度，縮短分析時(shí)間，延長色譜柱壽命。 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個(gè)封閉的氣流連續(xù)操作系統(tǒng)。毛細(xì)管柱與填充柱的主要區(qū)別在于：毛細(xì)管柱在進(jìn)入柱前有一個(gè)載氣分流氣路，以避免色譜柱過載；在柱后的檢測(cè)器前有一個(gè)尾吹，以減少柱后的死體積或提供檢測(cè)器所需的輔助氣體。分流的大小和穩(wěn)定性直接影響定量結(jié)果。尾氣和其他輔助氣體的大小和穩(wěn)定性不僅影響探測(cè)器性能的穩(wěn)定性，還直接

10、影響柱后光譜帶的展寬。因此，氣路穩(wěn)定性的設(shè)計(jì)非常重要。為了保證先進(jìn)氣相色譜儀中壓力和流量的高穩(wěn)定性，一般采用電子壓力控制器(EPC)代替一般的閥門部件，并且所有的氣路都是數(shù)控的，這樣可以大大提高定性和定量的結(jié)果。這一點(diǎn)在程序升溫時(shí)尤為突出：由于色譜柱的阻力隨著溫度的升高而增加，在柱前壓力不變的前提下，柱流速迅速降低，這明顯增加了分析時(shí)間，降低了柱效率。例如，當(dāng)毛細(xì)管色譜柱的溫度從40升高到300時(shí)，色譜柱出口的流速將降低到初始流速的36%。此時(shí)，如果采用EPC恒流量操作，可以保證流速的穩(wěn)定性和重復(fù)性，這在節(jié)省分析時(shí)間和提高分離效率方面是顯而易見的，保留時(shí)間的重復(fù)性和可比性也大大提高。3.1工程

11、總承包的優(yōu)點(diǎn)(1)流量控制準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好(2)載氣多模式運(yùn)行，如恒流運(yùn)行、恒壓運(yùn)行和壓力編程運(yùn)行。這更有利于優(yōu)化分離。(3)使儀器更小，因?yàn)椴恍枰鞣N機(jī)械閥門和壓力表，也沒有機(jī)械閥門故障。(4)為了使儀器更加自動(dòng)化，只要在儀器出廠時(shí)對(duì)總承包進(jìn)行修正，操作人員只需通過計(jì)算機(jī)輸入色譜柱的尺寸和所需的流速(或流量)，或柱前壓力，軟件就會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置所有的壓力參數(shù)。(5)儀器更省氣。當(dāng)樣品有一段時(shí)間沒有分析時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)開啟節(jié)氣功能，降低載氣流速。當(dāng)需要分析時(shí)，儀器可以在幾秒鐘內(nèi)恢復(fù)到原始狀態(tài)。因此，工程總承包可以降低分析成本。(6)操作更安全。消失模鑄造可以自動(dòng)檢測(cè)氣相色譜系統(tǒng)中的氣體泄漏，因?yàn)闅?/p>

12、體泄漏時(shí)壓力會(huì)下降。當(dāng)總泵檢測(cè)到壓力意外下降時(shí)，它將自動(dòng)切斷相關(guān)氣體或所有氣體，同時(shí)發(fā)出警報(bào)。這在一定程度上保證了儀器和實(shí)驗(yàn)人員的安全。(7)分析結(jié)果更加可靠。使用電子壓力控制儀，可以方便地自動(dòng)記錄分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)。如果分析結(jié)果有問題，也可以通過查看這些原始記錄找到相應(yīng)的原因。(4)儀器氣路4.1樣品入口，(4.2氫火焰離子化檢測(cè)器氣路，(5)氣路泄漏檢測(cè)。關(guān)閉氣缸減壓閥上的氣體輸出節(jié)流閥。打開氣缸主閥(此時(shí)操作員不能面對(duì)壓力表，但應(yīng)位于壓力表的右側(cè))，并在所有接頭(氣缸主閥開關(guān)、減壓閥接頭、減壓閥本身)上涂抹肥皂溶液(洗滌劑飽和溶液)。如果氣泡不斷涌出，這意味著這些接頭處漏氣。氣化墊片檢查氣化墊片是否完好。如果有氣源與色譜柱之間的檢漏(該部分在連接色譜柱之前進(jìn)行)用帶橡膠墊的螺母密封氣化室的出口，打開減壓閥的輸出節(jié)流閥，調(diào)節(jié)至輸出表壓0.025兆帕；打開儀器的載氣穩(wěn)壓閥(逆時(shí)針打開，旋轉(zhuǎn)至壓力表值達(dá)到一定值)；用肥皂溶液涂抹每個(gè)管接頭，觀察是否有漏氣。如果有空氣泄漏，請(qǐng)小心地重新連接。關(guān)閉氣源，半小時(shí)后，儀表上壓力表指示的壓降小于0.005兆帕，說明氣化室前的氣路沒有泄漏；否則，應(yīng)仔細(xì)檢查以找出泄漏，重新連接并再次進(jìn)行泄漏測(cè)試。將用于檢漏的色譜柱連接在氣化室和檢測(cè)器出口之間，關(guān)閉載氣穩(wěn)壓閥。半小時(shí)后，儀表上壓力表指示