第三章+透射電子顯微分析.ppt

1、1,一、透射電子顯微鏡,原理 結(jié)構(gòu) 性能指標(biāo),四、透射電子顯微成像原理,三、試樣制備,二、電子衍射,復(fù)型法 薄膜法 支持膜法,襯度概念 衍射襯度成像原理,Transmission Electron Microscope Analysis,第三章 透射電子顯微分析,2,3,第一節(jié) 透射電鏡的原理、結(jié)構(gòu)與性能,TEM是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡。它用聚焦電子束作為照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜試祥(幾十到幾百nm)，以透射電子為成像信號(hào)。 用TEM可以觀察和分析材料的微區(qū)形貌、組織和結(jié)構(gòu),4,5,生物磁鐵礦晶體的完好晶形,合成羥磷灰石的毛發(fā)狀、長柱狀晶形, 但晶面發(fā)育不明顯,6,600 kx

2、,150 kx,8 kx,1.2 kx,半導(dǎo)體器件的顯微結(jié)構(gòu),7,(1)照明源：聚焦電子束,均勻地照射在試樣某微小區(qū)域. (2)試樣：薄試樣，絕大部分電子可穿透試樣 (3) 成像信號(hào)：透射電子，透射電子的強(qiáng)度分布反映了試樣的形貌,組織,結(jié)構(gòu). (4)信號(hào)放大：透射電子束經(jīng)一系列磁透鏡(三級(jí))放大并投射到熒光屏上. (5)成像：熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈴?qiáng)度分布的圖像,一、 透射電鏡的工作原理,8,二、 透射電鏡的結(jié)構(gòu),透射電鏡在結(jié)構(gòu)上由三大部分組成： 電子光學(xué)部分電子束照射樣品經(jīng)磁透鏡成像，且進(jìn)行圖像處理、數(shù)據(jù)顯示 真空系統(tǒng)保持鏡筒內(nèi)至少10-3Pa以上的真空度 供電控制系統(tǒng)提供電源，保

3、持穩(wěn)定的加速電壓和電流，保持系統(tǒng)安全,核心,輔助,輔助,9,電子光學(xué)部分,真空系統(tǒng),控制系統(tǒng),10,1 電子光學(xué)部分,又稱鏡筒，是透射電鏡的主體,（1）照明系統(tǒng) （2）樣品室 （3）成像系統(tǒng) （4）觀察記錄部分,照 明 部 分,成 像 放 大 系 統(tǒng),觀察 記錄 部分,樣品室,11,電子槍：產(chǎn)生電子束 陰極：鎢絲 陽極：加速電子 控制極：控制電子束電流,（1）照明系統(tǒng),作用：提供亮度高、尺寸小的電子束,主要部件：電子槍 聚光鏡,聚光鏡：會(huì)聚電子束，增強(qiáng)電子束密度,發(fā)叉式鎢絲陰極 由0.030.1mm鎢絲作成,高性能TEM采用雙聚光鏡系統(tǒng)，提高照明效果。,12,照明系統(tǒng)示意圖,13,電鏡樣品小而

4、薄，通常用外徑3mm的銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或圓，網(wǎng)孔約0.075mm。,樣品臺(tái)：承載放有試樣的銅網(wǎng)，放入電鏡室中對(duì)樣品進(jìn)行觀察。樣品臺(tái)可移動(dòng),旋轉(zhuǎn),傾斜,（2）樣品室,通過樣品臺(tái)承載試樣,14,（3）成像系統(tǒng),主要由物鏡、中間鏡（12）和投影鏡（12）構(gòu)成， 作用是放大成像 物鏡：成一次像，承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換。 是透射電鏡最關(guān)鍵部分，決定著透射電鏡的分辨本領(lǐng) 要求高的分辨本領(lǐng)、高的放大倍數(shù)和小的像差。 通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。 放大倍數(shù)較高，一般為100300倍。 目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)0.1nm左右。,15, 中間鏡,成二次像把物鏡形成的一次像放大，并投射到投影鏡的物平面上 通常用弱激

5、磁的長焦距可變倍透鏡，020倍可調(diào)。, 投影鏡,三級(jí)放大成像將二次像繼續(xù)放大，并投射在熒光屏或照相底片上 短焦距強(qiáng)磁透鏡，具有很大的場深和焦深。,高性能TEM大都采用5級(jí)透鏡放大， 即 物鏡 2個(gè)中間鏡 2個(gè)投影鏡。,16,物,物鏡,一次像,中間鏡,二次像,投影鏡,三次像 （熒光屏）,100,20,100,17,作用：觀察,拍攝經(jīng)成像且放大的電子圖像。并將電子信息通過熒光屏或照相底版轉(zhuǎn)換為可觀察圖像。,（4）觀察記錄部分,由熒光屏、照相機(jī)、數(shù)據(jù)顯示等組成,2 真空系統(tǒng),為保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，整個(gè)鏡筒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。真空度至少要達(dá)到10-3Pa,

6、如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題： 1）高壓加不上去 2）電子與氣體分子碰撞引起散射，影響成像質(zhì)量 3）電子槍會(huì)發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定； 4）使鎢絲氧化或腐蝕，縮短壽命,18,3 供電控制系統(tǒng),透射電鏡需要兩部分電源： 一是供給電子槍加速電子的高壓部分； 二是供給磁透鏡激磁的低壓穩(wěn)流部分。 加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。不穩(wěn)定的加速電壓和透鏡電流將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，降低分辨本領(lǐng)。 供電控制系統(tǒng)的要求：產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓 產(chǎn)生高穩(wěn)定的各透鏡的激磁電流,19,分辨率 放大倍數(shù) 加速電壓,（1）分辨率：是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示顯微

7、組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。 分辨率有兩種指標(biāo)： 點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離； 線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離,三、 透射電鏡的主要性能指標(biāo),20,21,（2） 放大倍數(shù) 指電子圖象對(duì)于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。 高性能透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍為100倍到80萬倍。 （3）加速電壓 指電子槍的陽極相對(duì)于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量和波長。,加速電壓高，電子束對(duì)樣品的穿透能力強(qiáng)，可以觀察較厚的試樣。目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV,22,TEM的主要發(fā)展方向： (1) 高電壓：可觀察較厚試樣。,(2)高分辨率：最佳分辨率為點(diǎn)與

8、點(diǎn)間0.18 nm（可直接觀察晶體中的原子）、線與線間0.14nm。,(3) 多功能分析：如附加電子能譜儀，可進(jìn)行微區(qū)的化學(xué)分析。,納米金剛石的高分辨圖像,23,第二節(jié) 電子衍射,1 電子衍射概述 2 電子衍射基本公式及相機(jī)常數(shù) 3 選區(qū)電子衍射 4 各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣 5 電子衍射花樣分析,24,利用透射電子成像,電子在晶體中的衍射線成像,對(duì)于非晶體材料，TEM可觀察其形貌、組織結(jié)構(gòu) 對(duì)于晶體材料，TEM可以將其形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來,（衍射相干散射線）,為什么學(xué)習(xí)電子衍射？,25,一、 電子衍射概述,1 電子衍射：恒定的電子束，與晶體材料作用，發(fā)生衍射及相干散射而產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。

9、2 電子衍射原理與x射線衍射作用相同： 遵循布拉格方程：2dsin 衍射方向可以由Ewald球(反射球)作圖求出：過點(diǎn)陣原點(diǎn)O、半徑為1/的反射球，其球面上的倒易點(diǎn)可發(fā)生衍射 遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律,26,3 電子衍射的優(yōu)點(diǎn)與不足（與X射線衍射相比）,優(yōu)點(diǎn)： 電子短，小，入射束、衍射束近乎與衍射晶面平行，使對(duì)晶體幾何的研究簡單、直觀。 物質(zhì)對(duì)電子衍射的深度淺，適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。 能夠在同一試樣上把形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。,不足： 物質(zhì)對(duì)電子束的作用衍射作用強(qiáng)，使衍射束與透射束強(qiáng)度相當(dāng)，兩者產(chǎn)生交互作用，使衍射強(qiáng)度分析復(fù)雜。 要求試樣薄，薄膜樣品制備復(fù)雜。 分析

10、精度低，不如x射線衍射。,27,二、 電子衍射基本公式及相機(jī)常數(shù),衍射方向：入射電子束（波長），照射到試樣（晶面間距d），滿足布拉格方程時(shí)，在與入射束交角2方向上得到該晶面族的衍射束。 衍射角： 常見晶體的晶面間距為d 1010-1 nm。電鏡中電子波波長10-210-3 nm 根據(jù)布拉格公式2dsin= sin=2d 10-2， 10-2rad，電子衍射角非常小。,28,電子衍射示意圖,2q,試樣,厄瓦爾德球,底板,O,1/,1/,1/d,Q,L,P,R,在距試樣為L的底片上可接收到透射斑點(diǎn)Q 衍射斑點(diǎn)P,設(shè),則,由于 很小,由,可得,為電子衍射的基本公式,1 電子衍射的基本公式,29,L為

11、相機(jī)長度，一般是確定值； L也是確定值，稱為相機(jī)常數(shù)，用K表示： 已知K值，再通過底版測出R， 就可求出 d。,2q,O,1/,1/,Q,L,P,R,2 相機(jī)常數(shù) K,30,1 選區(qū)衍射:在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域，并限制其大小，得到該微區(qū)電子衍射圖的方法。也稱微區(qū)衍射。,三、 選區(qū)電子衍射,2 選區(qū)衍射的目的： 將晶體材料的微區(qū)形貌與結(jié)構(gòu)相結(jié)合，分析樣品上微區(qū)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),圖a是微區(qū)形貌像， 圖b、c、d是對(duì)圖a中的不同區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射以后得到的結(jié)果,31,3 選區(qū)衍射的獲得（利用光闌選區(qū)）： （1）放置選區(qū)光闌：在物鏡像平面處放一個(gè)孔徑可變的選區(qū)光闌，讓光闌孔套住一個(gè)微小區(qū)域，使只有進(jìn)

12、入光闌孔內(nèi)的成像電子才繼續(xù)進(jìn)入中間鏡、投影鏡成像。,只有AB范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌,32,（2）微區(qū)清晰成像： 調(diào)整中間鏡電流，使其物平面與物鏡像平面重合，獲得微區(qū)內(nèi)的清晰物像，保證選區(qū)精度； （3）選區(qū)： 調(diào)整選區(qū)光闌的孔徑大小，進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作； （4）獲得選區(qū)電子衍射花樣： 調(diào)整中間鏡電流，使其物平面與物鏡的后焦面重合，在熒光屏上得到選區(qū)衍射花樣。,33,各透射電子束在物鏡像平面上會(huì)聚，形成放大的物像 電子束照射到晶體上，發(fā)生衍射作用，各衍射束經(jīng)物鏡聚焦作用，在其后焦面上形成最大衍射振幅，形成放大的衍射圖。,衍射圖,物的像AB,4 選區(qū)電子衍射成像原理,34,調(diào)整中間鏡的電流

13、， 使中間鏡的物平面與物鏡后焦面重合， 再經(jīng)投影鏡的放大作用， 可在熒光屏上得到衍射花樣, 成像操作 形貌觀察, 衍射操作 晶體結(jié)構(gòu)分析,調(diào)整中間鏡的電流， 使中間鏡的物平面和物鏡像平面重合， 再經(jīng)投影鏡的放大作用， 可在熒光屏上得到放大像,晶體材料,35,(a)將顯微像投影到熒光屏 (b)將衍射譜投影到熒光屏,中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合,投影鏡的物平面與中間鏡的像平面重合,得到放大像,中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合,投影鏡的物平面與中間鏡的像平面重合,得到衍射花樣,36,Formation of electron diffraction and HRTEM image,37,NiAl

14、多層膜的組織形貌（a），大范圍衍射花樣（b）， 單晶粒的顯微形貌（c），單晶粒的選區(qū)衍射（d） 進(jìn)而分析晶粒結(jié)構(gòu),選區(qū)內(nèi)電子顯微像與衍射花樣相對(duì)應(yīng),b,d,a,c,38,單晶體： 衍射斑點(diǎn)； 多晶體： 同心圓環(huán)狀； 準(zhǔn)晶、非晶態(tài)：彌散環(huán)； 二次衍射斑點(diǎn) 高級(jí)勞厄斑點(diǎn) 菊池線,四、 各種晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣,簡單花樣,復(fù)雜花樣,透射電鏡中，對(duì)于不同結(jié)構(gòu)的材料，可獲得不同的電子衍射花樣,39,1） 單晶體的衍射花樣斑點(diǎn),不同入射方向的CZrO2衍射斑點(diǎn),透射束形成中間亮斑； 衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)，反映了晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性,40,2）多晶材料的衍射花樣同心圓環(huán),NiFe多晶納米薄膜的電

15、子衍射,金多晶的電子衍射,多晶取向混亂，可看成單晶在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn),可認(rèn)為，晶體各倒易球與Ewald球相交后在底片上的投影將為同心圓,41,3）非晶態(tài)物質(zhì)衍射彌散環(huán),典型的非晶衍射花樣,內(nèi)部結(jié)構(gòu)不嚴(yán)格對(duì)稱，衍射線方向不定向,42,4）二次衍射斑點(diǎn),當(dāng)入射電子束照射到兩層單晶體組成的試樣上，如果兩個(gè)晶面接近平行、晶面間距有差別（d1d2），假設(shè)第一個(gè)晶體產(chǎn)生的衍射束為D1，D1和第二個(gè)晶體的某晶面之間也滿足布拉格條件，從而產(chǎn)生二次衍射束D2 表現(xiàn)在衍射花樣上，就會(huì)出現(xiàn)附加衍射斑點(diǎn)。,D1,D2,43,5）高級(jí)勞厄斑點(diǎn),點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，其倒易陣點(diǎn)排列更密，各倒易面間距較小，發(fā)生衍射時(shí)，與Ewa

16、ld球面相交的倒易面就可能不只一層，而是多層，則形成多級(jí)勞厄斑點(diǎn)。,44,6）菊池線,當(dāng)單晶試樣厚度較大時(shí)，衍射花樣除了斑點(diǎn)，還會(huì)出現(xiàn)有一系列亮暗線，為菊池線。,45,菊池線形成原理： 入射電子經(jīng)晶體后發(fā)生非彈性散射，其方向可為空間內(nèi)所有方向，能量有很少損失，非彈性散射電子波在滿足布拉格方程的條件下，也可發(fā)生衍射，形成菊池線。,電子束與單晶物質(zhì),彈性散射線,非彈性散射線,（方向固定）,規(guī)則的衍射斑點(diǎn),（方向任意）,不規(guī)則的菊池線,衍射,衍射,46,2q,O,1/,1/,Q,L,P,R,1 單晶衍射斑點(diǎn)分析的理論根據(jù),五、 電子衍射花樣分析,r*,由于電子衍射的2很小，衍射圖譜中可近似看成Rr*

17、（倒易矢量） 衍射公式 RdL,測量R的大小，可推算d的大小 測量R 的方向，即為r*的方向，再根據(jù)正、倒矢量的換算，確定每個(gè)倒易矢量對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶面指數(shù),47,2 單晶衍射斑點(diǎn)分析的基本任務(wù),已知晶體，確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）及其晶帶指數(shù)uvw； 未知晶體，根據(jù)斑點(diǎn)分析其結(jié)構(gòu)和點(diǎn)陣常數(shù)。,3 已知單晶體的衍射斑點(diǎn)分析,1）選擇最靠近中心斑點(diǎn)且不在一直線上的三個(gè)衍射斑點(diǎn)，分別測量其R值； 2）根據(jù)Rd=L，將測得的距離R換算成面間距d； 3）將求得的d值與具體物質(zhì)的面間距表中的d值相對(duì)照（如PDF卡片），得出每個(gè)斑點(diǎn)的hkl 指數(shù)；,（只考慮相機(jī)常數(shù)已知的情況）,48,6）確定第二

18、個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。試選第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)，將兩斑點(diǎn)指數(shù)結(jié)合不同晶系的晶面夾角公式，來進(jìn)行核對(duì)，以確定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。對(duì)立方晶系來說，兩者的夾角,4）測量三個(gè)衍射斑點(diǎn)之間的夾角； 5）確定離中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)可以取晶面族h1k1l1中的任意一個(gè)(h1k1l1 )；,49,8）根據(jù)晶帶定理，求晶帶軸指數(shù)。,7）決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算法則求得；,根據(jù),可得,即,50,例,已知純鎳(fcc)的衍射花樣(a=0.3523nm), 相機(jī)常數(shù)L為1.12mmnm。確定該衍射花樣的晶帶軸指數(shù)。 解： （1）各衍射斑點(diǎn)離中心斑點(diǎn)的距離為：R1=3.5mm, R2=13.9m

19、m, R3=14.25mm。,（2）由Rd= L算出d: d1=0.0805nm 查表得111 d2=0.2038nm 查表得331 d3=0.0784nm 查表得420,（3）測得R1R2夾角1=82o，R1R3夾角2=76o,51,（4）任意確定(h1k1l1)為(111)， （5）試選(h2k2l2 ) 為,符合實(shí)測值，而其他指數(shù)如 ，不符合夾角要求。,52,（7）由晶帶定律可求得晶帶方向?yàn)椋?（6） 根據(jù)矢量運(yùn)算,由,得：,53,第三節(jié) 透射電子顯微分析的樣品制備,透鏡分析樣品要求： 薄膜，直徑3mm，中心厚度控制在100200nm； 化學(xué)穩(wěn)定性好； 有一定的強(qiáng)度和剛度； 非常清潔；

20、含水或易揮發(fā)物(酸堿有害物質(zhì))要預(yù)先處理.,54,TEM樣品制備的常用方法：,復(fù)型法：主要用于易起變化和難以制成薄膜的試樣； 薄膜法：主要用于晶體、金屬等塊狀材料； 支持膜法：主要用于粉末材料（超細(xì)粉末顆粒）,一、 復(fù)型法,用復(fù)型材料將樣品表面浮雕復(fù)制下來。是間接獲得樣品表面形貌的方法，能真實(shí)反映樣品的表面形貌。,55,復(fù)型材料的特點(diǎn)： 必須是非晶態(tài)材料，即對(duì)電子束透明，無衍射； 粒子尺寸很小，以提高復(fù)型的分辨率； 耐電子轟擊，在電子束照射下不發(fā)生分解和破壞。,復(fù)型法,一級(jí)復(fù)型 二級(jí)復(fù)型 萃取復(fù)型,塑料 碳,塑料碳 二級(jí)復(fù)型,常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。,56,1、一級(jí)復(fù)型,塑料一

21、級(jí)復(fù)型,溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的塑料薄膜， 將塑料薄膜揭下，剪裁后放在專用銅網(wǎng)上,特點(diǎn)：不破壞樣品 分辨率低（1020nm）（因塑料分子的粒度較大） 電子束照射下易分解和破裂。,程序： 樣品表面滴濃度為1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液； 溶液在樣品表面展平，多余的用濾紙吸掉，,57,碳一級(jí)復(fù)型,程序： 將表面清潔的樣品放入真空鍍膜裝置中，向樣品表面噴鍍一層厚度為幾十nm的碳膜。 將樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離， 清洗分離開的碳膜，置于銅網(wǎng)上。 特點(diǎn)：分辨率高（25nm）； 電子束照射下不易分解和破裂 但樣品易遭到破壞（分離膜與樣品時(shí)要電解腐蝕樣品）。,

22、試樣,噴碳膜,溶去試樣,最后復(fù)制品,58,2、二級(jí)復(fù)型（塑料碳二級(jí)復(fù)型）,程序： 先進(jìn)行塑料一次復(fù)型， 然后在一次復(fù)型上噴鍍碳膜進(jìn)行二次碳復(fù)型， 把一次復(fù)型溶去，得到二次復(fù)型 為了增加襯度（圖像明暗對(duì)比）可在傾斜15-45的方向噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等。,塑料一次復(fù)型,碳二次復(fù)型,溶去一次復(fù)型的最后復(fù)制品,噴碳（二次復(fù)型）,目前應(yīng)用最廣的復(fù)型方法,59,塑料碳二級(jí)復(fù)型結(jié)合兩種一級(jí)復(fù)型的特點(diǎn)： 不破壞樣品原始表面； 最終的復(fù)型碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性很好，電子束照射下不易分解和破裂； 分辨率低，和塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)。 適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。,二級(jí)復(fù)型照片,60,圖a是合金鋼回火組織的二級(jí)

23、復(fù)型照片，可以清楚地看到回火組織中析出的顆粒狀碳化物；,圖b是低碳鋼冷脆斷口的二級(jí)復(fù)型照片，可以看到斷口上的河流花樣。,61,3、萃取復(fù)型,程序： 選擇適當(dāng)?shù)慕g劑對(duì)試樣進(jìn)行深度腐蝕，只溶去基體，而不腐蝕第二相顆粒， 清洗試樣后噴鍍碳膜，碳膜厚度稍厚，以能包住第二相顆粒， 進(jìn)行電解或化學(xué)分離，溶去基體，使第二相顆粒黏附在碳膜上。 特點(diǎn)：既能復(fù)制表面形貌，又能保持第二相的分布狀態(tài)，并可通過選區(qū)電子衍射確定顆粒晶體結(jié)構(gòu)。,深度腐蝕，溶去基體,噴鍍碳膜，包住顆粒,溶去基體，碳膜上萃取顆粒,62,63,二、薄膜法,薄膜制樣的基本要求： 薄膜應(yīng)對(duì)電子束“透明”，能被電子束透過； 薄膜應(yīng)當(dāng)保持與大塊樣品相

24、同的組織結(jié)構(gòu)； 簿膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度； 在制樣過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕 。,程序： (1)線切割從試樣上切下約0.20-0.30mm厚的薄片； (2)預(yù)減薄機(jī)械研磨：用水砂紙磨盤將薄片研磨至約100 m 厚；化學(xué)拋光：將薄片放入配置好的化學(xué)試劑中，使表面受腐蝕而減薄，使薄片減薄至約100m ； (3)終減薄從薄片上切取3mm的圓片，將其放入雙噴電解拋光裝置的噴嘴之間，噴嘴中噴出電解液，使圓片靠中心區(qū)域減薄。,64,切割0.20-0.30mm厚的薄片,預(yù)減薄,雙噴電解拋光減薄,65,三、支持膜法,將粉末試樣分散在支持膜上，再用銅網(wǎng)承載，放入電鏡中觀察,（粉末試樣多采用此方法， 如超

25、細(xì)粉末、納米材料等）,支持膜材料的要求： 無結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的強(qiáng)度和剛度，受電子束的照射不變形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉膠膜、碳膜等。,66,支持膜法關(guān)鍵是粉末顆粒要散開，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚： 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的分散在支持膜上。,分散較好的粉末樣品實(shí)例,為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。,67,第四節(jié) 襯度理論及電子顯微成像,襯度：試樣不同部位對(duì)入射電子的作用不同，在熒光屏上接收到的電

26、子強(qiáng)度差異。 像襯度：投射在熒光屏上的電子強(qiáng)度差異引起的顯微圖像上不同區(qū)域的明暗程度的差異。,68,質(zhì)量厚度襯度：由于材料不同部位對(duì)入射電子的散射吸收程度有差異而引起的，它與材料不同部位的密度和厚度的差異有關(guān) （主要用于解釋非晶體像襯度） 衍射襯度：由于晶體試樣各部分滿足布拉格條件的程度不同，引起衍射束強(qiáng)度的差異而產(chǎn)生的襯度（主要用于解釋晶體像襯度） 相位襯度 原子序數(shù)襯度,TEM中電子顯微像的襯度類型,69,一、質(zhì)量厚度襯度,（1）非晶體樣品像襯度的主要來源。 （2）電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度 (或原子序數(shù) Z)和厚度 t 不同形成的. （3）Z越高或厚度t越大，被樣品散射到物鏡光闌外的電子就越多，通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度就降低， 即Z較高、樣品較厚的區(qū)域在圖像上顯示為較暗區(qū)域。,（4）質(zhì)厚襯度反映了樣品的形貌特征，即表面不同區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。,70,二、衍射襯度,（1）薄晶體樣品襯度的主要來源。 （2）樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起的，利用晶體的