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1、最新資料推薦浙江醫(yī)藥高等??茖W(xué)校中藥制劑分析習(xí)題集班 級(jí):學(xué) 號(hào):姓 名:編制人:中藥制劑分析課程組1最新資料推薦中藥制劑分析習(xí)題集五、計(jì)算題1、計(jì)算:中國(guó)藥典規(guī)定阿膠的含砷不得超過(guò)百萬(wàn)分之三,試問(wèn)應(yīng)該取供試品幾克與標(biāo)準(zhǔn)砷斑 2ug 比較,結(jié)果不得更深。2、中國(guó)藥典 規(guī)定黃連上清丸中含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之二十五,試問(wèn)應(yīng)該取供試品幾克進(jìn)行實(shí)驗(yàn),如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml 相當(dāng)于 10ug 的 Pb)取樣量為2ml。3、取地奧心血康樣品1g,照熾灼殘?jiān)鼨z查法(中國(guó)藥典 2005 年版附錄)熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)婪z查,如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液( 10gPb/mL),取用量為 2mL,重金屬限量為多
2、少?4、易激寧顆粒中的芍藥苷含量( HPLC 法)測(cè)定如下:稱取樣品粉末約 0.1g,精密稱定,置于 100ml 容量瓶中,準(zhǔn)確加入流動(dòng)相 100ml,稱重,超聲提取 30min,稱重后用流動(dòng)相補(bǔ)足重量,過(guò)濾,精密吸取續(xù)濾液 2.0ml 于 10ml 容量瓶,流動(dòng)相定容,過(guò) 0.45m 濾膜,取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液和20.0g/ml 的芍藥苷對(duì)照品溶液各 20 L 進(jìn)樣測(cè)定。已知:供試品峰面積為 1620;芍藥苷對(duì)照品溶液峰面積為 1985;易激寧顆粒稱樣量為 0.1012g,請(qǐng)計(jì)算樣品中芍藥苷的含量( mg 芍藥苷 /g 易激寧)。5、霍香正氣水中乙醇量 GC 測(cè)定法中系
3、統(tǒng)適用性試驗(yàn)為: 用直徑為 0.250.18mm的二乙烯苯 -乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體 ,柱溫為 120150;另精密量取無(wú)水乙醇 4、 5、 6mL,分別精密加入正丙醇 5mL(作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn))加水稀釋至 100mL,混勻,照氣相色譜法測(cè)定,應(yīng)符合下列要求:用正丙醇計(jì)算的理論塔板數(shù)應(yīng)大于700;乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;上述 3 份溶液各注射 5 次,所得 15 個(gè)校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%。本次試驗(yàn)結(jié)果:正丙醇出峰保留時(shí)間為tR=5.32min 、峰寬為0.61min;乙醇出峰的保留時(shí)間是3.85min、峰寬為 0.66min;所得 15 個(gè)校正因子的變異系數(shù)不大于
4、1.67%。計(jì)算出理論塔板數(shù); 計(jì)算乙醇和正丙醇兩峰的分離度; 以上試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求?6、喉痛消炎丸中靛玉紅的含量測(cè)定2最新資料推薦標(biāo)準(zhǔn)曲 線: 精密 吸取靛玉 紅對(duì)照品 溶液 ( 10ug/ml 的氯 仿溶 液) 0.20、0.40、 1.40ml 共 7 份,分別置于 10ml 量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,搖勻。分別測(cè)定兩波長(zhǎng) 540nm 和 634.4nm 處的吸收度 A540nm 和 A634.4nm 得回歸直線方程為: A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006(r=0.999);樣品測(cè)定:精稱本品細(xì)粉約 0.2g 于索氏提取器中,用氯仿提取至無(wú)藍(lán)色(約 4h)
5、,用氯仿定容至 50ml,從中精密吸取 5ml 用氯仿定容至 10ml,取此測(cè)定 A540nm 和 A634.4nm,分別為 0.439 和 0.164,計(jì)算喉痛消炎丸中靛玉紅的含量測(cè)定。7、丹參葡萄糖注射液水溶性酚酸含量測(cè)定的方法學(xué)考察中加樣回收率數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)號(hào)取樣相當(dāng)水添加水溶性測(cè)出水溶性回收平 均 回 收溶性酚酸含酚 酸 的 量酚酸的總量率率%量(mg)(mg)(mg)%以及 RSD10.30550.25290.548120.30550.25290.556130.30550.25290.552140.30550.25290.555250.30550.25290.5548試計(jì)算回收率 ,
6、 并判斷該含量測(cè)定的方法是否可靠?8、復(fù)方黃連素片小檗堿含量測(cè)定的方法學(xué)考察中加樣回收率數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)號(hào)取樣相當(dāng)小添加小檗堿測(cè)出小檗堿回收率平 均 回 收檗 堿 含 量的量 (mg)的總量 (mg)%率%(mg)以及 RSD10.68820.62551.326020.67520.62551.305030.66490.62551.275040.66820.62551.277450.66500.62551.277760.66770.62551.2945試計(jì)算回收率 ,并判斷是否符合要求 ?9、舒肝和胃丸中芍藥苷HPLC 測(cè)定法中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)為:用十八烷基鍵合硅3最新資料推薦膠為填充劑; 0.05
7、mol/L 磷酸二氫鉀溶液乙睛(8614)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為 230nm。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。 16 g/mL 芍 藥苷對(duì)照品溶液10 L 重復(fù)進(jìn) 樣,出峰保留時(shí)間 為tR=6.123min;峰寬為 0.5min;峰面積分別為 11011、10698、10960、11099、10786。RSD%=1.2%。計(jì)算出理論塔板數(shù)?;卮鹨陨显囼?yàn)結(jié)果是否符合要求。10、為考察某批黃連素片劑的含量均勻度,現(xiàn)取黃連素片10 片。照黃連素片劑項(xiàng)下規(guī)定的方法,分別測(cè)定鹽酸小檗堿含量,結(jié)果為56.2、52.3、46.1、49.8、55.6、53.8、46.5、48.8、51.2、50.8mg;黃連素片劑中鹽酸小檗堿的標(biāo)示量為 50mg,規(guī)定含量均勻度的限度為 15%,請(qǐng)判定該批黃連素片劑是否合格?11、采用 HPLC 法測(cè)定某廠家的一個(gè)批號(hào)藥物中黃芩苷的含量,方法如下:取本品 10 片,除去糖衣,研細(xì),取 l.0g,精密稱定,精密加入甲醇 25ml,稱定重量,超聲處理 15 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液(同法,制備 4 份)。分別精密吸取黃芩苷對(duì)照品溶液 (0.012mg/ml)與供試品溶液各 10l,注入液相色譜儀,測(cè)定,結(jié)果見下表。樣品號(hào)1234稱樣量 (g)1.062
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