XRF光譜儀原理及維護(hù)【精制材料】

1、,XRF光譜儀原理及維護(hù),1,實操應(yīng)用,一.X射線熒光儀概論,2,實操應(yīng)用,.煉鋼爐前分析的發(fā)展,手動濕法分析 手動儀器分析 自動快速分析,3,實操應(yīng)用,.快速分析的幾種模式,4,實操應(yīng)用,XRF光譜儀通常分成兩大類： 能量色散光譜儀(EDXRF) 2. 波長色散光譜儀(WDXRF),X射線熒光儀分類,5,實操應(yīng)用,6,實操應(yīng)用,二維光學(xué)（光管直接激發(fā)）EDXRF,X光管初級輻射直接激發(fā)樣品，由樣品發(fā)射的熒光直接進(jìn)入探測器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換 和能量分辨，信號輸入多道分析器進(jìn)行定性和定量分析。這種方式的儀器適用于 快速定性分析和常規(guī)樣品定量分析。其優(yōu)點是定性分析速度快，缺點是對輕元素 和重元素，分析效

2、果差。,Minipal4,7,實操應(yīng)用,三維光學(xué) （二次靶片振光激發(fā)）,放大器及多道分析器,探測器,二次靶,樣品,X光管,X光管初級輻射激發(fā)二次靶(如Ti ka，多個) ，用偏振的靶線激發(fā)樣品，產(chǎn)生樣品熒光，經(jīng)探測器光電轉(zhuǎn)換并分光，輸入多道分析器，進(jìn)行定性和定量分析。通過偏振，降低背景，提高靈敏度。這種方式適用于測定痕量重金屬元素。,EPSON5,8,實操應(yīng)用,波長色散熒光光譜儀由激發(fā)源、樣品室、前級準(zhǔn)直器、分光晶體、后準(zhǔn)直器、探測器、放大器、多道脈沖分析器、定標(biāo)器及計算機(jī)組成。,9,實操應(yīng)用,波長色散光譜儀,AXioS光譜儀,10,實操應(yīng)用,能量型：優(yōu)點，無分光系統(tǒng)，小巧，檢測靈敏度提高23

3、數(shù)量級，可一次同時測定樣品中幾乎所有元素；缺點，分析背景大，準(zhǔn)確度不夠，尤其對輕元素還不能使相鄰元素的Ka譜線完全分開。 波長型：主要由光源、準(zhǔn)直器、分光晶體、檢測器、記錄系統(tǒng)組成，有多道和單道式，分析準(zhǔn)確度較高，價格較貴。,小結(jié)EDXRF和 WDXRF優(yōu)缺點：,11,實操應(yīng)用,二. X射線熒光儀分析原理,12,實操應(yīng)用,XRF分析分包括定性分析與定量分析 。 根據(jù)選用的分析晶體和實測的2，用Bragg公式算出波長，根據(jù)Moseley定律確定元素，并從峰的能量中確定大致含量，進(jìn)行定性分析； 2. 根據(jù)已知元素某特定波長或能量的光譜線強(qiáng)度強(qiáng)度確定該元素在樣品中的濃度，進(jìn)行定量分析。,XRF光譜分

4、析原理,13,實操應(yīng)用,兩個重要定律,布拉格衍射（ Bragg） 定律 : n= 2d Sin 以Fe為例，當(dāng)n = 1時 對于LiF 200 晶體： 2d = 0.4028 nm Fe K = 0.19373 nm = 28.75 2 = 57.50,莫塞萊（Moseley）定律：,其中 為波長，K、S是常數(shù)，Z是原子序數(shù),14,實操應(yīng)用,XRF定量分析,根據(jù)元素的特征X射線光譜線的強(qiáng)度與元素在樣品中含量 間的函數(shù)關(guān)系，確定樣品中各元素的濃度，稱為定量分析。,15,實操應(yīng)用,XRF定量分析的基本步驟,1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立標(biāo)樣濃度文件 4. 測量標(biāo)樣的光譜強(qiáng)度

5、 5. 建立校準(zhǔn)曲線 6. 測量未知樣品,16,實操應(yīng)用,XRF定量分析程序的匯編步驟,匯編分析應(yīng)用程序,匯編分析應(yīng)用程序,點擊新應(yīng)用項,輸入新程序名,輸入通道組名,匯編化合物表,匯編分析通道,檢查狀態(tài)參數(shù),樣品形態(tài)說明,搜索光譜干擾,確定背景位置,2角光學(xué)掃描,確定脈沖條件,PHD掃描,計算測量時間,匯編樣品識別,17,實操應(yīng)用,建立定量分析程序,1. 選擇測量介質(zhì)：真空或He氣 2. 選擇通道光欄：確定試樣的照射面積大小 通常有直徑27mm或 30mm或 37mm 可選 3. 匯編需要分析的元素或化合物（用系統(tǒng)化合物表和周期表） 4. 選擇試樣類型： 塊樣 金屬，合金 等固體 粉末壓片.輸

6、入樣品量，粘接劑種類及加入量 熔融片.輸入樣品量，熔劑種類及加入量 溶液.輸入樣品量，溶劑種類及溶劑加入量,18,實操應(yīng)用,建立分析測量程序（續(xù)）,5. 匯編測量通道道(Channel)： 內(nèi)容包括通道名、譜線、晶體、準(zhǔn)直器、探測器、濾光片、 kV/mA、峰位及背景測量時間，脈沖高度分布條件(PHD) 檢查分析線光學(xué)條件(Check Angle)： 確定峰位實際角度及背景點；計算測量時間、檢查譜重疊 檢查電學(xué)條件(Check PHD)： 確定脈沖高度分布的設(shè)定條件 8. 自動生成分析測量程序,19,實操應(yīng)用,分析線的選擇,選擇分析線時，通常選擇高強(qiáng)度、最靈敏線。一般 K系線強(qiáng)度 L系線強(qiáng)度 。

7、在無干擾的情況下 盡量選擇K系線。 一般： 原子序數(shù) Z = 4Be 53I ， 選用K系譜線 原子序數(shù) Z = 55Cs 92U， 選用L系譜線 原子序數(shù) Z = 37Rb 60Nd，選用K或L系譜線,20,實操應(yīng)用,三. X射線熒光儀部件功能,21,實操應(yīng)用,儀器組件的基本功能,X光管,樣 品,光學(xué)系統(tǒng),探測器,定標(biāo)器,計算機(jī),激發(fā)源,熒光發(fā)射源,光譜單色化,光電轉(zhuǎn)換,計數(shù)電路,操作控制,軟 件,定性定量分析,22,實操應(yīng)用,1. 激發(fā)源 X光管,陰極發(fā)射的電子在電場作用下飛向陽極,與陽極靶原子相遇突然停止運動，轉(zhuǎn)移能量,發(fā)射X射線光子； 高速電子的能量99%以熱能釋放，僅有1 的能量轉(zhuǎn)變

8、成X射線光子。 由陽極、陰極、Be窗 口、真空室、陶瓷絕緣、HT插座、燈絲聯(lián)結(jié)、冷 卻水管、管殼組成。,23,實操應(yīng)用,X光管原理圖,電流,電子,燈絲,陽極,Be窗口,X射線光子,24,實操應(yīng)用,Axios儀器的熒光激發(fā)源,X射線管,25,實操應(yīng)用,最佳激發(fā)電壓的選擇,1. 最佳激發(fā)電壓應(yīng)高于元素臨界激發(fā)電位的 4 10 倍； 2. 激發(fā)輕元素時，選擇低電壓,高電流; 3. 激發(fā)重元素時,選擇高電壓,低電流;,26,實操應(yīng)用,最佳工作電壓的選擇,KV/KeV,輕元素選擇低電壓, 高電流; 重元素選擇高電壓,低電流,27,實操應(yīng)用,最佳工作電壓,kV K lines L lines 60 Fe

9、- Ba Sm - U 50 Cr - Mn Pr - Nd 40 Ti - V Cs - Ce 30 Ca - Sc Sb - I 24 Be - K Ca - Sn,28,實操應(yīng)用,最佳工作電流,工作電流和強(qiáng)度的2次方成正比，管流管壓之積小于額定功率的前提下，可選擇工作電流盡可能的高,29,實操應(yīng)用,2.熒光發(fā)射源(樣品),2,1,t,dt,原級輻射I,X光管,探測器,熒光輻射Ii,由于原級輻射激發(fā)和共存元素互致激發(fā)樣品發(fā)射的熒光由一次、二次、三 次熒光組成。,30,實操應(yīng)用,3.光學(xué)(分光)系統(tǒng),光學(xué)系統(tǒng)由樣品、前級準(zhǔn)直器、分光晶體 和探測器準(zhǔn)直器組成；,31,實操應(yīng)用,晶體分光原理,B

10、raggs Law : n=2dsin 布喇格定律,樣品發(fā)射的具有不同波長的特征X射線通過晶體的衍射，散布 在空間不同的方位上，并由探測器跟蹤測量稱為波長散射。,32,實操應(yīng)用,晶體分光原理與布拉格定律,布拉格定律,入射波長,33,實操應(yīng)用,準(zhǔn)直器系統(tǒng),前級準(zhǔn)直器的作用在于：控制入射光束的強(qiáng)度及分辨性能 探測器準(zhǔn)直器的作用在于降低雜散背景，提高靈敏度 3. 通常具有兩種準(zhǔn)直器系統(tǒng)： 平面晶體/準(zhǔn)直器色散系統(tǒng)非聚焦系統(tǒng)，用于順序式儀器 柱面彎曲晶體/狹縫色散系統(tǒng)聚集系統(tǒng)，用于同時式儀器 4. 準(zhǔn)直器由若干金屬薄片（Mo)及隔墊疊積而成，金屬片間隔越密，分辨率越高，強(qiáng)度越低；金屬片間距越大，強(qiáng)度越

11、高，分辨率越差。,34,實操應(yīng)用,兩種準(zhǔn)直器裝置,對數(shù)螺線彎晶光學(xué)系統(tǒng),平面晶體光學(xué)系統(tǒng),35,實操應(yīng)用,準(zhǔn)直器工作原理,輻射源,發(fā)散光,平行光,在平面晶體光學(xué)系統(tǒng)中，準(zhǔn)直器將發(fā)散光會聚成一束平行光，片間距越小，光束的準(zhǔn)直度越高，分辨率越好，但強(qiáng)度越低。,36,實操應(yīng)用,AXioS 儀器的準(zhǔn)直器系統(tǒng),粗 高強(qiáng)度 低分辨率,中 分辨率及強(qiáng)度一般,細(xì) 高分辨 低強(qiáng)度,37,實操應(yīng)用,準(zhǔn)直器/狹縫應(yīng)用范圍,38,實操應(yīng)用,濾光片的用途,1. 消除光管靶材的特征線干擾； 2. 微量分析時可提高峰/背比， 獲得較低的 LLd； 3. 減弱初級光束強(qiáng)度； 4. 抑制管光譜中的有害雜質(zhì)光譜。,濾光片位于X光

12、管Be窗于樣品之間；共有5塊不同材質(zhì)的薄片構(gòu)成，由一馬達(dá)驅(qū)動；,39,實操應(yīng)用,消去X光管靶線和降低散射背景例,40,實操應(yīng)用,光學(xué)編碼定位測角儀(DOPS),定位精度: 0.0001o -2 定位精度: 2400o /分鐘 驅(qū)動方式: -2 獨 立轉(zhuǎn)動 準(zhǔn) 確 度: 0.0025o -2 優(yōu) 點： 速度快、精度高、 無機(jī)械誤差。,提高掃描速度和角度定位精度,41,實操應(yīng)用,激光定位光學(xué)驅(qū)動測角儀（DOPS）由一光敏探頭（光電二極管組）、一個光發(fā)射 二極管光源、光源透鏡和石英振蕩器控制電路組成。編碼光盤共720條刻痕，每兩 條表示0.5o,為避免痕距偏差，以一組22條刻痕的像經(jīng)透鏡投射道光電二

13、極管，收集 頻率為1.5kHZ的余弦波信號。監(jiān)控頻率為7.5MHz,每5000個時鐘脈沖控制0.5o。,42,實操應(yīng)用,4. 探測器工作原理,以光電效應(yīng)為基礎(chǔ)，把X射線光子轉(zhuǎn)換成可測量的電壓脈沖.以達(dá)到檢測X射線光子的目的. 探測器不僅能將光子轉(zhuǎn)變成可以測量的脈沖，而且具有區(qū)分光子能 量大小的正比特性； 2. 常用的探測器有:閃爍計數(shù)器、封閉型正比計數(shù)器和流氣式正比計數(shù)器。,43,實操應(yīng)用,正比計數(shù)器的工作原理,入射窗口,陽極絲 50m,放大器,出射窗口,將不可測量的光信號轉(zhuǎn)變成可測的脈沖信號,44,實操應(yīng)用,45,實操應(yīng)用,探測器能量正比特性,一個入射光子進(jìn)入探測器時形成的最大正負(fù)離子對的數(shù)

14、量取決于一個放大因子，這個因子稱為放大倍數(shù)，可根據(jù)以下公式計算：,式中：n 最大正負(fù)離子對的數(shù)量；Ephot 為入射光子能量 ；Eion為Ar 原子的電離能量；gas gain 是氣體的放大倍數(shù)，與探測器高壓有關(guān)。入射光子能量越高形成的正負(fù)離子對數(shù)量越大，輸出脈沖的幅度就越大。這就是探測器的正比特性。,46,實操應(yīng)用,閃爍計數(shù)器應(yīng)用范圍,重元素和短波輻射計數(shù)器，其適用范圍為: 0.04 - 0.15nm ( 8 - 30 keV ),光陰極,Be窗,閃爍晶體,倍增極,陽極,放大器,47,實操應(yīng)用,各種探測器的應(yīng)用范圍,1. 流氣正比計數(shù)器 : 適用于輕元素和長波輻射 0.08 - 12nm (

15、0.1 - 15 keV )； 2. 封閉正比計數(shù)器 : 中間元素和中波長輻射 0.10 - 6nm (9.0 - 11 keV )； 3. 閃爍計數(shù)器 : 重元素和短波輻射 0.04- 0.15nm (8.0 30 kev );,48,實操應(yīng)用,探測器的脈沖高度分布,49,實操應(yīng)用,脈沖高度分析器的主要作用是記錄每個能量高度間隔內(nèi)產(chǎn)生多少個脈沖？該脈沖的數(shù)目與譜線強(qiáng)度有關(guān)。檢測器和脈沖高度分析器區(qū)別不同能量譜線光子的能力稱為能量分辨率。,脈沖高度分析器的作用,50,實操應(yīng)用,5.脈沖高度分析器,上限甄別器,下限甄別器,反符合電路,輸入,輸出,脈沖高度選擇器由上限甄別器、下限甄別器、反符合電路

16、等部分組成。 假設(shè)有三類脈沖進(jìn)入脈沖高度分析器：V1 、V2 、V3；V1V2V3,51,實操應(yīng)用,脈沖高度選擇原理,當(dāng)脈沖輸入時，下限、上限甄別器都觸發(fā)，反符合電路無輸出,則 輸出端無輸出； 當(dāng)上下限甄別器均不觸發(fā)，反符合電路無輸出，則輸出端無輸出； 當(dāng)下限甄別器觸發(fā)，上限甄別器不觸發(fā)，反符合電路有輸出，則輸 出端有輸出。使幅度高于下限而低于上限的脈沖通過脈沖高度選擇 器,52,實操應(yīng)用,脈沖高度選擇器的作用,1. 只讓落在上電平甄別與下電平甄別間的脈沖通過計數(shù)電路 2. 排除不必要的脈沖如：低電壓噪音; 晶體諧波即高次反射線脈 沖；重元素高次線對輕元素一級線的干擾; 晶體熒光及逃逸峰； 3

17、. 扣除連續(xù)譜，降低背景強(qiáng)度，提高靈敏度。,53,實操應(yīng)用,脈沖高度分布曲線,平均脈沖高度,半高寬,LL,UL,計數(shù)率 (Kcps),脈沖幅度(V),(FWHM),一種單一能量的光子脈沖，其計數(shù)率隨幅度變化呈現(xiàn)一種統(tǒng)計分布，稱 為脈沖高度分布曲線.是一種正態(tài)分布，簡稱 PHD 或 PHA 。,54,實操應(yīng)用,實際的脈沖高度分布(封Xe),55,實操應(yīng)用,氣體正比計數(shù)器的逃逸峰:,-e e e e e -e,+Ar +Ar +Ar +Ar +Ar +Ar,(1) Ar原子外層電離，由光電子引起,(2) Ar原子內(nèi)層光電離，由ArK光子引起,-e e e e e -e,+Ar +Ar +Ar +A

18、r +Ar +Ar,56,實操應(yīng)用,在入射光子的作用下，檢測器中的原子Ar，也會發(fā)射它們的特征譜線，由此入射X射線光子會損失的一部分能量與探測氣體Ar原子K系譜線的能量相等， Ar原子的K系激發(fā)能大約3keV。檢測器不僅記錄入射光子引起的脈沖數(shù)目，還記錄該低能光譜光子產(chǎn)生的脈沖數(shù)，在能譜圖上表現(xiàn)為兩個峰：主峰和逃逸峰。,探測器的主峰與逃逸峰,57,實操應(yīng)用,逃逸峰現(xiàn)象實例,V的逃逸峰,V的主峰(光子峰),22Ti 27Co 各元素出現(xiàn)逃逸峰,58,實操應(yīng)用,逃逸峰的計算例,CrK的逃逸峰： 分析線 ： CrKa ArKa 光子能量 ： 5.41 keV ；2.96 keV 逃逸峰的能量: E

19、= Cr Ka - Ar Ka = 5.41 - 2.96 = 2.45 Kev,光子峰,逃逸峰,59,實操應(yīng)用,堆積峰的形成,堆積峰是由于兩個光子同時進(jìn)入了探測器形成的，這兩個光子各自產(chǎn)生一群電子并被檢測，所以檢測的能量相當(dāng)于兩個初始能量之和,60,實操應(yīng)用,雙多道脈沖分析計數(shù)電路(DMCA), 作用是提高計數(shù)速度，以實現(xiàn)快速定性掃描 擴(kuò)大計數(shù)的線性范圍，提高靈敏度。最高計數(shù)率為: 3500 kcps,61,實操應(yīng)用,6.計算機(jī)控制系統(tǒng),作用： 1. 控制儀器操作 2. 各種參數(shù)的智能化選擇； 3. 數(shù)據(jù)處理：,62,實操應(yīng)用,數(shù)據(jù)傳輸,63,實操應(yīng)用,通訊與數(shù)據(jù)傳輸(機(jī)內(nèi)),Word,Ex

20、cel,Power Point,Access,通過打印機(jī)設(shè)置，將光譜分析結(jié)果轉(zhuǎn)移到微軟中作各種處理(機(jī)內(nèi)),64,實操應(yīng)用,通訊與數(shù)據(jù)傳輸(遠(yuǎn)程),65,實操應(yīng)用,光譜儀的維護(hù),66,實操應(yīng)用,安全操作,1 開機(jī) a. 開空壓機(jī)。設(shè)定壓力為4.5bar 左右。 b. 開P10氣體。設(shè)定輸出壓力為0.75bar。 c. 開水冷機(jī)。 d. 開主機(jī)電源。開計算機(jī)電源。運行SuperQ,進(jìn)入System setup, 檢查P10流量(1L/h左右），真空度（小于100Pa）。 e. 開X光管高壓。 2. 關(guān)機(jī) a. 高壓降為20kv/10mA。 b. 關(guān)高壓電源。 c. 關(guān)主機(jī)電源。 d. 關(guān)水冷機(jī)電

21、源。,67,實操應(yīng)用,更換P10氣體,更換P10氣體 1. 高壓降為20kv/10mA。 2. 關(guān)高壓電源。 3. 設(shè)定介質(zhì)為空氣。 4. 關(guān)閉氣瓶主開關(guān)。取下減壓閥。更換氣瓶。 5. 快速打開氣瓶主開關(guān)，沖洗瓶口。裝上減壓閥，檢查 壓力為0.75bar. 6. 在儀器中檢查氣體流量為1.0L/h)左右。變換介質(zhì)為 真空。 7. 開高壓。 8. 檢查PHD.,68,實操應(yīng)用,X光管老化,1. 停機(jī)超過24小時以上，再開機(jī)時 X光管需老化。 2. 停機(jī)在24至48小時之間，用快速老化。 3. 停機(jī)超48小時以上，用常規(guī)老化。在SuperQ軟件中操 作。,69,實操應(yīng)用,日常維護(hù),1. 清潔試樣蓋

22、。用清潔劑清潔儀器外殼（不能用酒精） 2. 檢查冷卻水水位及流量，檢查是否漏水，檢查P10氣壓力及 流量，空壓機(jī)壓力，真空度。定期更換水過濾器。 定期檢查真空泵油面（3個月）。真空泵每6個月排一次水。每年 更換一次真空泵油。 4. 更換P10氣時，必須檢查PHD。 5. 根據(jù)分析樣品情況，定期清潔分光室。二個月放一次空壓機(jī)的水 6. 每天記錄儀器參數(shù)。例：真空度，P10氣流量等,70,實操應(yīng)用,用TCM軟件檢查儀器參數(shù),71,實操應(yīng)用,儀器參數(shù)保存及上傳,1. 光標(biāo)選擇 Pup/download Parameter bank, 然后回車。 U P / D O W N L O A D P A R

23、 A M E T E R B A N K 12-Dec-2003 12:50:02 Name: DY765 Include Filename File exists Instrument Configuration: Yes DY765.ICF Yes Instrument Parameters: Yes DY765.IP Yes Instrument Calibration Data: Yes DY765.CAL Yes Esc=Menu F1=Parameterbank to disk F2=Parameterbank to instrument F9=General 2. 參數(shù)的保存：首

24、先輸入文件名，Dyxxx, 檢查文件是否存在，如不存在 按F1鍵，參數(shù)文件將被保存。 3. 參數(shù)文件的上傳：輸入文件名，Dyxxx, 檢查文件是否存在，如存在 按F2鍵，文件將被傳到儀器。,72,實操應(yīng)用,儀器參數(shù)下載,73,實操應(yīng)用,檢查顯示儀器動態(tài)參數(shù),A N A L O G S E N S O R I N P U T S ADC Name Value ADC Name Value 1 CABTMP: 29.92 C 儀器內(nèi)部溫度 13 +12VSB: 11.99 V 2 TMPPWR: 1.17 V 14 +12V: 11.91 V 3 ARFLOW: 1.11 l/h P10氣流量 1

25、5 +24V: 23.74 V 4 ARPRES: 769 hPa P10氣壓力 16 +24Va: 23.79 V 5 GASOFS: 7.15 V 17 WTRCND: 13 鍿/m 電導(dǎo)率 6 GASABS: 321 hPa 18 WTRTMP: 20.50 C 內(nèi)循環(huán)水溫度 7 GASPRS: 381 hPa 19 WTRFLW: 3.87 l/min 內(nèi)循環(huán)水流量 8 VACANA: 2.04 Pa 真空度 20 PRWTMP: 17.66 C 外冷卻水溫度 9 SPNANA: 4.89 V 21 CATFLW: 3.25 l/min 外冷卻水流量 10 +5V: 4.90 V 電壓

26、 22 HTVOLT: 20.01 kV 電壓 11 -5V: -5.13 V 23 HTCUR: 9.91 mA 電流 12 -12V: -11.96 V 24 HTFRQ: 3.24 kHz 頻率,在TCM中光標(biāo)選擇 A “Anlog sensor inputs”, 回車。,74,實操應(yīng)用,儀器參數(shù)模擬量（A/D）顯示,75,實操應(yīng)用,檢查PHD,76,實操應(yīng)用,檢查PHD,77,實操應(yīng)用,檢查PHD步驟,1. PSC 設(shè)定為 No 2. 根據(jù)要求設(shè)定不同的晶體,角度,探測器,并Load樣品（C3或Cu）。 3. 調(diào)節(jié)KV,mA, Collimator, Mask等，使Current(kc

27、ps): 20kcps 4. 按F1鍵，開始測量，觀察 Top poisition, 是否為502。如不 是，調(diào)節(jié) Detector HV，使其為502。,78,實操應(yīng)用,檢查PHD設(shè)置,1. 設(shè)定(Collimator)準(zhǔn)直器。Xtal(晶體)角度(Angle)。探測器 (Detector);探測器高壓HV ;峰值位置(Top position); Kv mA。 晶體(Xtal)：1 LiF200, 2 GE(111),3 PET(002),4 PX1, 8 LiF220. 準(zhǔn)直器(Collimator): 1 300, 2 150, 3 700. 探測器(Detector): 1:FL(流

28、氣探測器) 3：Sc（閃爍探測器）。 3. 裝樣及卸樣品：先按 F9（Genaral）鍵，然后按 F1鍵, 裝樣或卸 樣（load/unload）。,79,實操應(yīng)用,試樣裝載測試,F1開蓋或關(guān)蓋， F2試樣室抽真空或放空氣，F(xiàn)3試樣推桿上或下， F4試樣轉(zhuǎn)盤 F5自旋， F9通常。 進(jìn)樣時，按F1，F(xiàn)2，F(xiàn)3，F(xiàn)4的順序。 取樣時，按F4，F(xiàn)3，F(xiàn)2，F(xiàn)1的,80,實操應(yīng)用,常見故障判斷方法,創(chuàng)建一個測量強(qiáng)度的程序（可根據(jù)不同的晶體探測器組合選擇通道 用樣品連續(xù)測量10次，觀察精度，如誤差很小，符合要求，則儀器 無問題。應(yīng)檢查分析方法本身，檢查誤差來源。,81,實操應(yīng)用,機(jī)械故障,1. turret time out 氣缸下降高度不夠，試樣高出杯子或試樣掉出杯子，皮帶松，馬達(dá)運 行不正常。 2. Plunger Time out： 潤滑不夠，氣壓不夠，電磁閥不良，等等。 3. 檢測不到未知試樣： 試樣檢測系統(tǒng)故障。 4. 角度錯誤： 檢查分析程序，角度是否超差？,82,實