假設(shè)檢驗等.ppt

1、1.系統(tǒng)偏差的檢驗 一般測量可采用正態(tài)檢驗和 t 檢驗。 當(dāng)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 已知（如規(guī)范規(guī)定了該測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差或重復(fù)性限，或者通過以往大量實驗資料統(tǒng)計得到最佳測量能力等。）時，可采用正態(tài)檢驗； 當(dāng)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 未知時，可采用t 檢驗。 1) 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行確認(rèn) 這是對新方法正確性（系統(tǒng)偏差）最可靠的確認(rèn)，因為參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值 ，可看作相對真值。 當(dāng) 已知時，可采用正態(tài)檢驗。 對參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行n 次重復(fù)測量，求得平均值 。 作統(tǒng)計量： 、 分別為參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。,通常顯著水平取 ，若 1.96，則新方法正確性可接受。 如果參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物

2、質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差可忽略，則上式 不計，統(tǒng)計量變?yōu)椋?當(dāng) 未知（通常是這樣），可采用 t 檢驗。 對參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行n 次重復(fù)測量，求得平均值 和標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 。作統(tǒng)計量： 顯著水平如果取 ，則查表得到置信概率95%，自由度為 的t 分布臨界值 ，若 ，則新方法正確性可接受。,2) 與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較 由于其他方法所得的測量結(jié)果不一定是確定值，所以新方法的正確性僅僅是相對于其他方法的正確性而言，因此最好選擇與標(biāo)準(zhǔn)方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較。 當(dāng) 已知時，可采用正態(tài)檢驗。 用兩種方法分別對同一樣品進(jìn)行重復(fù)測量，設(shè)新方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，測量樣品 次，求得平均值 ；其他方法標(biāo)準(zhǔn)偏差 ，測量樣品

3、次， 求得平均值 。作統(tǒng)計量： 通常顯著水平取 ，若 1.96，則新方法正確性與其他方法正確性一致。,當(dāng) 未知，可采用 t 檢驗。 用兩種方法分別對同一樣品進(jìn)行重復(fù)測量，設(shè)新方法測量樣品 次，求得平均值 和標(biāo)準(zhǔn)偏差 ；其他方法測量樣品 次， 求得平均值 和標(biāo)準(zhǔn)偏差 。 作統(tǒng)計量： 顯著水平如果取 ，則查表得到置信概率95%，自由度為 的 t 分布臨界值 ，若 ，則新方法正確性與其他方法一致。 如果兩種方法重復(fù)測量次數(shù)相同，統(tǒng)計量簡化為： （自由度仍為 ）,3) 實驗室間比對 一般兩個實驗室間比對所得的結(jié)論，也僅僅是兩個實驗室之間正確性的一致程度，因此最好參加實驗室間比對計劃，或優(yōu)先選擇權(quán)威實驗

4、室或已認(rèn)可的實驗室進(jìn)行比對。 當(dāng) 已知時，可采用正態(tài)檢驗；當(dāng) 未知，可采用 t 檢驗。統(tǒng)計量及確認(rèn)方法同上述 2) 與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較。,2. 標(biāo)準(zhǔn)差假設(shè)檢驗 通?？刹捎?檢驗和 F 檢驗。 假設(shè)檢驗，可以判定重復(fù)多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 （總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 已知）是否一致； F 假設(shè)檢驗，可以判定兩個獨立的重復(fù)多次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差 與 是否一致。,嚴(yán)格說是通過子樣標(biāo)準(zhǔn)偏差來檢驗總體標(biāo)準(zhǔn)偏差的一致性,(1). 檢驗 1). 分布 若 個隨機(jī)變量 均服從標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布N（0，1），則其平方和是參數(shù)為 的 隨機(jī)變量 。 分布密度函數(shù)為: =1 =2 x0 =6 數(shù)學(xué)期望為： 方差為

5、： 標(biāo)準(zhǔn)差為：,2）. 檢驗 檢驗是檢驗一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差是否等于所規(guī)定的 ，即假設(shè) 的否定域 的否定域 可取統(tǒng)計量 檢驗 的否定域為: 檢驗 的否定域為:,(2). F 檢驗 1). F分布 兩獨立 分布隨機(jī)變量除于各自自由度商的分布, 分子、分母的 隨機(jī)變量的自由度 ，按次序為F分布隨機(jī)變量的自由度。 分布密度函數(shù)為: 方差為： 標(biāo)準(zhǔn)差為：,(2）. F 檢驗 F 檢驗適合于兩個正態(tài)總體方差是否一致的比較。 即: 采用兩種方法對同一樣品進(jìn)行檢測，如果方差比的統(tǒng)計量服從F 分布，則兩種方法檢驗的測量列均服從正態(tài)分布。 取統(tǒng)計量 若顯著水平取 ，當(dāng) 時，則兩方差符合，即兩種方法分散性一致。 若

6、或 ，則兩方差不符合。 由兩種方法測量的自由度 、 和顯著水平 ，查得 值，而 值由下式得到。,例1. 實驗室對某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中A成份進(jìn)行7次測定，得：16.9、 14.3、17.6、16.5、15.5、17.0、15.9。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的值為 ，標(biāo)準(zhǔn)偏差 。 試檢驗該實驗室檢測的（正確性和精密度）是否達(dá)到要求。 該實驗室檢測結(jié)果平均值為 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 設(shè)顯著性水平=0.05， 該實驗室總體標(biāo)準(zhǔn)差已知，檢驗正確性采用正態(tài)檢驗，統(tǒng)計量： 因為 0.621.96 ，所以該實驗室檢測的正確性可以接受。,為檢驗該實驗室重復(fù)多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差是否一致，可采用 假設(shè)檢驗。 設(shè)顯著性水平=

7、0.05，有統(tǒng)計量： 查表得： ， 因為 故假設(shè)可接受，即該實驗室檢測的精密度達(dá)到要求。,例2：A實驗室對質(zhì)控品某成份進(jìn)行7次測定，標(biāo)準(zhǔn)差為 ； B實驗室進(jìn)行8次測定，標(biāo)準(zhǔn)差為 檢驗兩實驗室測量分散性是否一致？ 假設(shè) ，計算統(tǒng)計量： 若取 ，而 ， 查表得： ， 因為 ，所以兩實驗室測量分散性一致。,例3 用兩種方法分析某樣品中鋁含量（%），第一種方法測量 9次，平均值為 ，方差為 ；第一種方法測量 13次，平均值為 ，方差為 檢驗兩種方法測量的偏倚和分散性是否一致？ 偏倚檢驗 假設(shè) ，總體標(biāo)準(zhǔn)差 未知，采用 t 檢驗，統(tǒng)計量： 若取 ， 自由度為 = 9+13-2=20 , 查表得： 因為1

8、.37 2.23 ，所以兩種方法測量的偏倚一致。,分散性檢驗。檢驗兩種方法測量的分散性一致性 假設(shè) ，計算統(tǒng)計量： 若取 ，而 ， 查表得： ， 因為 ，所以兩種方法測量的分散性一致。,常用歸納 如果兩種方法（或兩人）重復(fù)測量 次數(shù)相同（n），則偏倚檢驗的統(tǒng)計量為： 若 ，則兩種方法測量的偏倚一致。 (自由度 = 2n-2 , 查t 分布臨界值表得 值） 如果兩種方法（或兩人）重復(fù)測量 次數(shù)相同（n），則測量分散性檢驗的統(tǒng)計量為： 當(dāng)取 ，若 ，則兩測量分散性一 致。（例如常有： ， ； ， ； ， ； ， ； ， 等）,常用歸納 如果經(jīng)n次測量，檢驗測量結(jié)果與已知值的偏倚，其統(tǒng)計量為： 若

9、取 時，當(dāng) ，則兩種方法測量的偏倚一致。 、 分別為參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。 重復(fù)多次(n)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 比較，測量分散性檢驗的統(tǒng)計量為： 當(dāng)取 ，若 ，則該測量分散性達(dá)到要求。（例如常有： ， ； ， ； ， ； ， 等）,多組同次的方差分析等精度檢驗 某量測 J 組，每組測K次，欲檢驗每組是否等方差， 可采用柯克倫法檢驗。作統(tǒng)計量： 為各組實驗標(biāo)準(zhǔn)差 取定顯著水平 ，由 J、K 查 值（K若不同，則取多數(shù)組的K值），若有： 則認(rèn)為各組等方差,柯克倫檢驗各組是否等精度（存在某組數(shù)據(jù)異常) 有m組數(shù)據(jù)，每組測n次。作統(tǒng)計量： 各組的標(biāo)準(zhǔn)差 各組的標(biāo)準(zhǔn)差最大

10、者 查表得 值（若n 不同，取多數(shù)實驗室的值）， 若 則無異常值，或者可認(rèn)為各組等精度。 若 則最大標(biāo)準(zhǔn)差那組可疑； 若 則最大標(biāo)準(zhǔn)差那組踢除； 若 則最大標(biāo)準(zhǔn)差那組進(jìn)行認(rèn)真研究。,柯克倫檢驗臨界值 =0.01,柯克倫檢驗 =0.05,例如，某量測10組，每組測3次，各組實驗標(biāo)準(zhǔn)差為 有： 取 ，查得 ，因為 ，所以可認(rèn)為各組等方差。,檢驗臨界值,、,檢驗臨界值,值,=0.05,值,=0.01,2. 休哈特計量值控制圖 (當(dāng)用于檢查或驗證測量儀器/測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性) （1）繪制控制圖 1）.平均值控制圖（ 圖） 每次核查時應(yīng)對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次觀測，取n次測量的平均值 為本次核查結(jié)果，一般可取n

11、 =35次。相隔一定時間進(jìn)行一次核查，將每次核查的結(jié)果 畫在一張控制圖上。 2）.極差控制圖（R 圖） 每次核查時,一組觀測值中的最大值和最小值之差稱為極差，用R表示，將每次核查到的極差值Ri 畫在控制圖上。 3）.標(biāo)準(zhǔn)差控制圖（S圖） 此控制圖主要用于控制測量過程的重復(fù)性。由每次核查的有限次觀測值，得到實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差或測量結(jié)果的重復(fù)性，用s表示。使用此種控制圖時要求每次核查的觀測次數(shù)超過12次。,觀察系統(tǒng)誤差變化（或控制）狀態(tài),觀察隨機(jī)誤差變化（或控制）狀態(tài) 極差計算簡單，但n10時應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)差控制圖,性能穩(wěn)定、值穩(wěn)定不變(不要求很準(zhǔn)確)的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或一個實物器具,注: 在進(jìn)

12、行測量過程控制時必須同時使用平均值和極差(或標(biāo)準(zhǔn)差)兩種控制圖。由X圖檢驗測量過程的系統(tǒng)影響是否增大，由R圖(或S圖)檢驗測量過程的隨機(jī)影響是否增大，只有兩個圖均在控制極限之內(nèi)，測量過程才得以控制。 （2）.確定控制圖的中心線、上下控制線 在欲控制的測量過程中，若對同一穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了m組重復(fù)測量，由每組的觀測值可得到算術(shù)平均值 ，極差R（或平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S）。由各組的 取平均值得到 ，由各組的極差取平均得到 （或由各組平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差均方合成得到合并標(biāo)準(zhǔn)偏差 ）。當(dāng)每組測量次數(shù)n相同時，分別為：,1）.平均值控制圖 中 心 線CL: 上控制限UCL: 下控制限LCL: 2）.極差控制圖

13、中 心 線CL: 上控制限UCL: 下控制限LCL 3）.標(biāo)準(zhǔn)差控制圖 中 心 線CL: 上控制限UCL: 下控制限LCL,令,令,令,令,令,（3）控制用控制圖 通常先進(jìn)行多組測量，作出R圖，保證其分散穩(wěn)定（若R圖失控，則排除異常修正、剔除某組測量值），再作X圖（R圖中剔除某組測量值，在X圖中也不用）。 然后再進(jìn)行多組測量，作出分析用控制圖（其間不斷找出失控原因，剔除異常點，重標(biāo)中心線與控制線），若滿足下述條件，則轉(zhuǎn)為正式控制用控制圖。 1). 連續(xù)25點沒有一點在限外，或連續(xù)35點最多有一點在限外。 2). 無下列情況: 有鏈 連續(xù)7 點或更多點在中心線同側(cè),連續(xù)11點中至少有10點在中心

14、線同側(cè) 連續(xù)14點中至少有12點在中心線同側(cè) 連續(xù)17點中至少有14點在中心線同側(cè) 連續(xù)20點中至少有16點在中心線同側(cè) 近界 連續(xù)3 點中至少有2 點落在2 和3 之間 連續(xù)7 點中至少有3 點落在2 和3 之間 趨勢 連續(xù)7 點上升或下降。,（4）.應(yīng)用控制圖判斷測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性 休哈特控制圖基于正態(tài)分布，核查測量系統(tǒng)次數(shù)有限，而且極差、標(biāo)準(zhǔn)差亦非正態(tài)分布，僅當(dāng)作控制界限時，近似取為正態(tài)分布。加之，某次測量可能出現(xiàn)的偶然因素，等等。 因此，應(yīng)用控制圖可能出現(xiàn)兩種錯誤： 系統(tǒng)穩(wěn)定，而某點落在控制界限外，概率約為 ；系統(tǒng)不穩(wěn)定，而某點落在控制界限內(nèi)，概率約為。顯然上、下控制界限離得越遠(yuǎn)， 越小

15、而 越大。 可能出于偶然因素， 卻與系統(tǒng)失控有關(guān)，因此，先定 ，后看 。,1）.直觀觀察 大部分點落在1/3上、下控制界限內(nèi)，小部分點落在上、下控制界限1/3 2/3之間，無落在界限外，而且數(shù)據(jù)點呈隨機(jī)排列，則系統(tǒng)穩(wěn)定。 中心線一側(cè)數(shù)據(jù)點明顯比另一側(cè)多，可能出現(xiàn)新的系統(tǒng)誤差。 中心線一側(cè)連續(xù)出現(xiàn)多個數(shù)據(jù)點，或數(shù)據(jù)點連續(xù)上升或下降，表明有系統(tǒng)因素干擾。 數(shù)據(jù)點按一定時間間隔呈周期性變化，可能測量系統(tǒng)環(huán)境影響失控。,理論上應(yīng)是各為1/2,2）.當(dāng)有一個數(shù)據(jù)點落在控制界限外，應(yīng)判異。 3）. 控制圖數(shù)據(jù)點明顯呈非隨機(jī)排列 數(shù)據(jù)點累累接近控制限，應(yīng)判異。如： 連續(xù)3點至少有2點接近控制限； 連續(xù)7點至

16、少有3點接近控制限； 連續(xù)10點至少有4點接近控制限；,概率約為 0.005, 數(shù)據(jù)點呈鏈狀排列，出現(xiàn)下列狀態(tài)，應(yīng)判異。 連續(xù)7點在中心線一側(cè)； 連續(xù)11點至少有10點在中心線一側(cè)； 連續(xù)14點至少有12點在中心線一側(cè)； 連續(xù)17點至少有14點在中心線一側(cè)； 連續(xù)20點至少有16點在中心線一側(cè)。 數(shù)據(jù)點呈傾向性排列，如至少有7個點連續(xù)上升或下降，應(yīng)判異。,點子連續(xù)在一側(cè)稱為鏈,概率約為 0.0004,概率約為 0.0152,2. 當(dāng)過程處于統(tǒng)計控制時，可計算過程能力指數(shù)PCI，評價過程控制能力。 PCI= = 式中： UTL為公差上限；LTL為公差下限； 為組內(nèi)變化平均值估計，以 或 給出。

17、PCIPCI 0.67，過程能力不足； PCI =1，過程能力剛夠； 1.33 PCI 1，過程有能力; 1.67PCI 1 .33，過程能力足夠; PCI 1 .67，過程能力高;,公差,過程分散,所有組的平均值,極差平均值,例1:采用某質(zhì)控品對一儀器連續(xù)進(jìn)行二十天核查，每天測量五次 ，得到下列測量值,控制基線：(1) 圖：n = 5，查表得A2 = 0.577 上限 + A2 = 5.6 + 0.577 3 = 7.33 下限 - A2 = 5.6 - 0.577 3 = 3.87(2) R 圖： n = 5, 查表得D3 = 0, D4 = 2.114 上限D(zhuǎn)4 = 2.114 3 =

18、6.34 下限D(zhuǎn)3 = 0 (3)控制圖：,7.33,3.87,5.6,D4,A2,D3,6.34 3 0 該圖僅表征測量系統(tǒng)的運(yùn)行狀況，并不表征實驗室所要達(dá)到的控制目標(biāo)。 核查標(biāo)準(zhǔn)-化學(xué)/物理性能穩(wěn)定，且值穩(wěn)定不變的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或一個實物器具。它的物理量值不要求準(zhǔn)確，只要求穩(wěn)定不變。通過它來檢查或驗證測量儀器/測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性。,實驗室測量過程內(nèi)部質(zhì)量控制,方法1：定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制 對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測量 當(dāng) 時，為滿意。 式中： 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量所得平均值 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）給出的實際值 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量的不確定度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）本身

19、的不確定度 若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）本身的不確定度小于測量的不確定度 的1/3，則當(dāng) 時， 為滿意,在測量被測物時，可插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）測量一次。 當(dāng) 時，為滿意。 式中： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）給出的實際值 被測物測量不確定度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）本身的不確定度 若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控品）的不確定度小于測量的不確定度 的1/3，則當(dāng) 時， 為滿意,與被測物性質(zhì)一致； 已知其準(zhǔn)確值； 同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既作標(biāo)準(zhǔn)曲線又作質(zhì)控品,方法2 實驗室間比對或能力驗證。 方法3 利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗或校準(zhǔn)。 利用相同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗或校準(zhǔn)。 或 為滿意 式中： 實驗標(biāo)準(zhǔn)差 r 重復(fù)性限 利用不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗或校準(zhǔn)。 或 為滿意 式中： 兩種方法的各自不確定度 R 復(fù)現(xiàn)性限,亦即復(fù)現(xiàn)性,方法4: 利用留存物進(jìn)行重復(fù)檢驗