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文檔簡介
1、1 真題調(diào)研把握命題規(guī)律,第二篇,題型一化學實驗綜合題的研究,1.(基本操作與組成測定)(2019全國卷,27)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:,回答下列問題: (1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是_。,堿煮水洗,解析除去鐵屑表面油污的方法是,用熱純堿溶液清洗鐵屑,再用水洗。,1,2,3,4,(2)步驟需要加熱的目的是_,溫度保持8095 ,采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物,反應產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為_(填標號)。,加快反應,熱水浴,C,1,2,3,4,解析
2、鐵與稀硫酸反應時加熱,可提高反應速率。溫度低于水的沸點,可以用熱水浴加熱,受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應,而硫化氫能與堿溶液反應,而H2S在水中溶解度小,故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去,又因為硫化氫與堿反應較快,容易引起倒吸,C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。,1,2,3,4,(3)步驟中選用足量的H2O2,理由是_。 分批加入H2O2,同時為了_,溶液要保持pH小于0.5。,將Fe2全部氧化為Fe3;不引入雜質(zhì),防止Fe3水解,解析鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣,加入足量雙氧水的目的是將Fe2全部氧化為Fe3,發(fā)生反應
3、為2Fe2H2O22H=2Fe32H2O,從生成物看,又不引入雜質(zhì)。鐵離子對雙氧水分解起催化作用,分批加入雙氧水,避免反應過快、放出熱量較多,減少雙氧水分解,以免造成氧化劑損失;鐵離子易水解,保持溶液呈強酸性,避免鐵離子發(fā)生水解反應生成氫氧化鐵。,1,2,3,4,(4)步驟的具體實驗操作有_,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。,加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌),解析步驟是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體,故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。,1,2,3,4,(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù),將樣品加熱到150 時失掉1.5個結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為_。,N
4、H4Fe(SO4)212H2O,1,2,3,4,2.(實驗基礎知識與產(chǎn)率計算)(2019全國卷,27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?;苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:,1,2,3,4,實驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70 左右,充分反應。稍冷后進行如下操作。 在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。 所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。 濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。 固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶
5、體5.4 g。,1,2,3,4,回答下列問題: (1)該合成反應中應采用_加熱。(填標號) A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐,A,解析由題給信息“維持瓶內(nèi)溫度在70 左右”可知,該反應中應采用熱水浴加熱。,1,2,3,4,(2)下列玻璃儀器中,中需使用的有_(填標號),不需使用的有_ _(填名稱)。,BD,分液漏斗、,容量瓶,解析中涉及過濾操作,需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗,不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。,1,2,3,4,(3)中需使用冷水,目的是_。,充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶),解析乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小,使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。,(4
6、)中飽和碳酸氫鈉的作用是_,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。,生成可溶的乙酰水楊酸鈉,解析加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應,生成可溶性的乙酰水楊酸鈉,易與不溶性的物質(zhì)分離。,(5)采用的純化方法為_。,重結(jié)晶,解析乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大,故可用重結(jié)晶的方法純化。,1,2,3,4,(6)本實驗的產(chǎn)率是_%。,60,解析由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知,加入的水楊酸少量,6.9 g水楊酸的物質(zhì)的量為0.05 mol,由方程式可知1 mol水楊酸與過量醋酸酐反應生成1 mol乙酰水楊酸,則0.05 mol水楊酸參與反應得到0.05 mol乙酰水楊酸,其質(zhì)量為0.05 mol180 gmol19.0 g
7、,產(chǎn)率為 100%60%。,1,2,3,4,3.(物質(zhì)的提取與基本操作)(2019全國卷,28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5 ,100 以上開始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸(Ka約為106,易溶于水及乙醇)約3%10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。,1,2,3,4,索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經(jīng)虹吸管3返回燒瓶,從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題。,(1)實驗時需
8、將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是 _。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾粒_。,增加固液接觸面積,使萃取更充分,沸石,解析實驗時將茶葉研細,能增加茶葉與溶劑的接觸面積,使萃取更加充分。乙醇為溶劑,為防止加熱時暴沸,需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。,1,2,3,4,(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是_。 與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點是_ _。,乙醇易揮發(fā),易燃,使用溶劑量少,可連,續(xù)萃取(萃取效率高),解析由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性,因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用,能減少溶劑用量,且萃取效率高。,1
9、,2,3,4,(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、 蒸餾水、溫度計、接收管之外,還有_(填標號)。 A.直形冷凝管B.球形冷凝管 C.接收瓶D.燒杯,乙醇沸點低,易濃縮,AC,解析提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑,與水相比,乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外,還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。,1,2,3,4,(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。,單寧酸,水,解析向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。,1,2,3,4,(5)可采用如圖所示的簡易裝置分
10、離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié),該分離提純方法的名稱是_。,升華,解析結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱,咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上,可知該分離提純的方法為升華。,1,2,3,4,4.(性質(zhì)的探究)(2017全國卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?;卮鹣铝袉栴}: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:_、_。,樣品中沒有Fe3,Fe2易被氧氣氧化為Fe3,解析綠礬溶解
11、于水電離出Fe2,滴加KSCN溶液后顏色無明顯變化,說明樣品中沒有Fe3,通入空氣之后,空氣中的氧氣把Fe2氧化為Fe3,F(xiàn)e3與KSCN反應而使溶液顯紅色,說明Fe2易被氧氣氧化為Fe3。,1,2,3,4,(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。,儀器B的名稱是_。,干燥管,解析儀器B的名稱是干燥管。,1,2,3,4,將下列實驗操作步驟正確排序_(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。 a.點燃酒精燈,加熱b.熄滅酒精燈 c.關閉K1和
12、K2 d.打開K1和K2,緩緩通入N2 e.稱量A f.冷卻到室溫,d、a、b、f、c、e,解析實驗時先打開K1和K2,緩慢通入N2,排除裝置中的空氣,防止空氣中的氧氣將綠礬中的Fe2氧化為Fe3,一段時間后點燃酒精燈,使綠礬中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出,然后熄滅酒精燈,將石英玻璃管冷卻至室溫后關閉K1和K2,防止空氣進入石英玻璃管中,最后稱量A。,1,2,3,4,根據(jù)實驗記錄,計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x_(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作,則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。,偏小,1,2,3,4,(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩通入N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。,C、D中的溶液依次為_(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。 a.品紅b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.濃H2SO4,c、a,生成白色沉淀、褪色,1,2,3,4,解析實驗后反應管中殘留的紅色粉末為Fe2O3,根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生,根據(jù)元素守恒可知還會生成SO3,檢驗的試劑應選擇品紅溶液、BaCl2溶液,不能選擇Ba(NO3)2溶液,因為SO2會與Ba(NO3)2溶液反應產(chǎn)生白色沉淀,干擾SO3 的檢驗,由于SO3可與水反應生成硫酸,故應先檢驗SO3,再利用SO2能
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