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1、GIS用微、納米Al2O3 / 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料制備及性能研究匯報(bào)人:郭潔琳電力設(shè)備電氣絕緣國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2013.10.19Xian Jiaotong University 微、納米環(huán)氧復(fù)合材料試樣的配方設(shè)計(jì) 微、納米環(huán)氧復(fù)合材料試樣制備工藝流程圖 表征方法 SEM測(cè)試結(jié)果 微、納米環(huán)氧復(fù)合材料熱穩(wěn)定性分析 微、納米環(huán)氧復(fù)合材料介電性分析State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University試樣的配方設(shè)計(jì)EPMCNC
2、NMMC1NMMC2試樣環(huán)氧樹脂(phr)100100100100100860863408608634086340固化劑(phr)微米Al2O3填料(phr)納米Al2O3填料(phr)00Phr: Parts per Hundred parts of epoxy Resin,環(huán)氧樹脂的重量為100份。EP: Epoxy Resin,純環(huán)氧樹脂。MC: Mirco-aluminium oxide Composite,只添加微米Al2O3填料的環(huán)氧復(fù)合材料。NC: Nano-aluminium oxide Composite,只添加納米Al2O3填料的環(huán)氧復(fù)合材料。NMMC:
3、Nano and Mirco-aluminium oxide mixed Composite,指同時(shí)添加微、納米Al2O3填料的環(huán)氧復(fù)合材料。其中納米Al2O3填料采用了2.3和9.8兩種重量份數(shù)。State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University復(fù)合材料試樣制備工藝流程圖圖1微米Al2O3 /純環(huán)氧制備流程圖圖2微、納米Al2O3 /純環(huán)氧制備流程圖State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power Equip
4、ment試樣澆注真空脫氣 100 下固化3 小時(shí),150 下固化 16小時(shí)氣 100 下固 化 3 小時(shí) ,150 下固化 16小時(shí)模具70真空脫氣1h模具真空70脫氣1h常溫電動(dòng)攪拌15min偶聯(lián)劑固化劑、促進(jìn)劑烘干后微米Al2O3純環(huán)氧常溫電動(dòng)攪拌15min70水浴電動(dòng)攪拌15min純環(huán)氧70水浴電動(dòng)攪拌15min超聲細(xì)胞粉碎機(jī)攪拌10min偶聯(lián)劑烘干處理后的納米Al2O3烘干處理后的微米Al2O3固化劑促進(jìn)劑Xian Jiaotong University表征方法SEM測(cè)試試驗(yàn)采用FEI Quanta 250 FEG場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡觀察試樣顯微組織,將試樣磨制成5mm 5mm噴金后觀察
5、斷口的顯微結(jié)構(gòu),加速電壓20kVTGA測(cè)試試驗(yàn)采用德國(guó)Mettler Toledo熱重分析儀進(jìn)行TGA測(cè)定, 25下保持2min不變, 25110時(shí)升溫速率為5/min保持10min, 110800時(shí)升溫速率為5/min保持5min, 最后在800時(shí)保持10min。試驗(yàn)選用氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣。寬帶介電譜測(cè)試測(cè)量所用儀器為Concept 80寬帶介質(zhì)譜測(cè)試系統(tǒng)State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong UniversitySEM測(cè)試結(jié)果圖3 Al2O3/環(huán)氧復(fù)合材料的SEM照片a)純環(huán)氧;
6、b)納米Al2O3/環(huán)氧;c)微米Al2O3/環(huán)氧;d)微納米Al2O3/環(huán)氧State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University復(fù)合材料熱穩(wěn)定性分析圖4復(fù)合材料同一升溫速率下的TG曲線5%20%40%60%80%5%20%40%EP289.95起始分解溫度364.37387.18EP289.95起始分解溫度364.37387.18400.47417.54NC326.16起始分解溫度369.65388.15403.71456.93MC355.96起始分解溫度397.425
7、77.42EP、NC和MC在指定失重率下對(duì)應(yīng)的溫度表State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University圖5 復(fù)合材料同一升溫速率下的TG曲線5%10%20%NMMC(phr2.3)352.07起始分解溫度371.23391.59352.348起始分解溫度373.61394.88NMMC(phr9.8)微米Al2O3/環(huán)氧復(fù)合材料在指定失重率下對(duì)應(yīng)的溫度State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power Equip
8、mentXian Jiaotong University復(fù)合材料介電性分析圖6 EP、MC、NMMC的介電常數(shù)實(shí)部頻譜圖7MC、NMMC的介電常數(shù)實(shí)部State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University3.0x10-6EP-60wt%Micro2.3wt%nano- MicroEP9.8wt%nano-MicroEP-9.8wt%nano2.5x10-6電導(dǎo)率,S/cm 2.0x10-61.5x10-61.0x10-65.0x10-70.0104105106頻率,Hz圖8
9、EP、MC、NMMC的介質(zhì)損耗角正切 圖9復(fù)合材料電導(dǎo)率隨電場(chǎng)頻率變化圖State Key Laboratory ofElectrical Insulation and Power EquipmentXian Jiaotong University結(jié)論(1) 納米Al2O3填料的加入能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性,并且隨著納米Al2O3填料含量的增加,復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性會(huì)進(jìn)一步提高(2) 在環(huán)氧樹脂中加入微米Al2O3后,提高了復(fù)合電介質(zhì)的介電常數(shù),繼續(xù)在微米Al2O3/環(huán)氧樹脂中添加納米Al2O3,介電常數(shù)的增大預(yù)示著界面區(qū)形成了高極化率的偶極子,這些偶極子的本質(zhì)可能是化學(xué)偶聯(lián)劑與納米顆粒表面之間所形成的共價(jià)鍵或氫鍵。(3)頻率在40000Hz以下時(shí),五種試樣的電導(dǎo)率幾乎接近,且不隨電場(chǎng)頻率的增大而改變;頻率大于40000Hz后,五種試樣的電導(dǎo)率開始隨電場(chǎng)頻率的增大而顯著提高。微納米/Al2O3復(fù)合材料的電導(dǎo)率比純環(huán)氧樹脂的電導(dǎo)率提高的更為明顯,而納米Al2O3/復(fù)合材料的電導(dǎo)率比純環(huán)氧樹脂的電導(dǎo)率低St
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