GB7299-1987飼料添加劑D-泛酸鈣.pdf

中華 人民 共 和 國 國家 標(biāo) 準(zhǔn)UDC 6 3 6 . 0 8 5飼料添加劑D 一泛酸鈣GB 7299一 87Fe e d ad di t i veDe x t r o c a l c i u m p a n t o t h e n a t e本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)合成法制得的D - 泛酸鈣， 在飼料工業(yè)中作為維生素類飼料添加劑分子式: CHC a N , O ,分子量: 4 7 6 . 5 4按1 9 8 3 年國際原子量)結(jié)構(gòu)式 : q、.les.JIJH O C H 聲( C H , ) , - CC O N H ( C H , ) , 0 0 0一llJ1 技術(shù)要求 1 . 1 外觀和性狀 本品為類白色粉末， 無臭， 味微苦， 有引濕性。水溶液顯中性或弱堿性， 在水中易溶， 在乙醇中極微溶解， 在氯仿或乙醚中幾乎不溶。 12 項(xiàng) 目與指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)鈣含量( C a ) , 緯8 . 2 -8 . 6氮含最( N ) , %5 . 7 - 6 . 0比 旋度( C a 1 o )+2 4 - - - 2 8 . 5 0熏金屬( 以P b 計(jì)) ， 環(huán)(0 . 0 0 2干 燥失重， %(5 . 02 試驗(yàn)方法 除特別注明外， 試驗(yàn)中所用試劑為化學(xué)純試劑。水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水， 溶液為水溶液， 儀器設(shè)備為一 般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。國家標(biāo)準(zhǔn)局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批準(zhǔn)1 9 8 7 - 1 0 - 0 1實(shí)施GB 7299一 872 . 1 鑒別21 . 1 試劑和溶液 氫氧化鈉( G B 6 2 9 一8 1 ) : 取氫氧化鈉 4 . 3 g ， 加水溶解成 1 0 0 . 1 ; 硫酸銅( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 取硫酸銅 1 2 . 5 g ， 加水溶解成 I O O m ; 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) : 1 0 a ( g / m l ) 乙醇溶液; 鹽酸( G B 6 2 2 一 7 7 ) : I m o l / L溶液; 三氯化鐵( G B 1 6 2 1 - 7 9 ) ; 9 %( g / m l ) 溶液; 草酸按( H G 3 - 9 7 6 - 8 1 ) : 取草酸餒 3 . 5 g ， 加水溶解成 l 0 0 m l ; 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) o 2 . 1 2 方法 2 . 1 . 2 . 1 稱取樣品約5 0 m g加氫氧化鈉溶液5 m l ， 振搖， 加硫酸銅溶液2 滴， 即顯藍(lán)紫色。 2 . 1 . 2 . 2 稱取祥品約 5 0 m g ， 加氫氧化鈉溶液 5 m 1 ， 振搖. 煮沸 1 m i n ， 放冷， 加酚酞指示液 1 滴， 加I m o l / L鹽酸液至溶液退色， 再多加。5 m 1 鹽酸溶液， 加三抓化鐵溶液2 滴， 即顯鮮明的黃色。 2 . 1 . 2 . 3 本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng): 稱取樣品 0 . 5 g ， 加水 5 m l 溶解， 加草酸按溶液， 即發(fā)生自色沉淀; 分離， 所得沉淀不溶于冰乙酸， 但溶于鹽酸。 22 鈣含量測定 2 . 2 . 1 試劑和溶液 氛化按( G B 6 5 8 - 7 7 ) ; 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 氨一 抓化按緩沖液 ( p H 1 0 . 0 ) : 取氯化餒 5 . 4 g ， 加水2 0 m ! 溶解后， 加氨水 3 5 m l ， 再加水稀釋 .l 0 0 m 1 , 搖勻; 硫酸鎂( G B 6 7 1 一 7 7 ) : 取硫酸鎂 2 . 3 g ， 加水使溶解成 1 0 0 m 1 ; 鉻黑T ( H G 1 0 - 2 3 7 2 - 8 2 ) ; 抓化鈉( G B 1 2 6 6 -7 7 ) ; 鉻黑T指示劑: 取鉻黑T O . 1 g ， 加氯化鈉 l o g ， 研磨均勻. 即得; 乙二胺四乙酸二鈉( G B 1 4 0 1 - - 7 8 ) ; 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液: 0 . O 5 m o 叮 L 。按中國藥典一九八五年版二部附錄1 2 8 頁配制一與標(biāo)定 2 . 2 . 2 測定方法 稱取樣品 0 . 5 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 置 2 5 0 m l 錐形瓶中， 加水 l O m l 使溶解; 另取水 I O m l ， 加氨抓化按緩沖液 l O m l ， 硫酸鎂溶液 1 滴與鉻黑T指示劑約 5 0 -7 0 m g ， 滴加 。0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液至溶液自 紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色， 將此溶液傾人上述錐形瓶中， 用。 . 0 5 m o l / L 乙二胺四乙酸二 鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定， 至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。 2 . 2 . 3 計(jì)算和結(jié)果的表示 鈣含量X , ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 1 ) 計(jì)算:X , ( %)V又 F只 0 . 0 0 2 0 0 4G X ( 7一 X )X 1 0 0 I)式中: V樣品消耗 0 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液體積， m l ; F一 一 。 . O 5 m o l / L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度校正系數(shù); G樣品重， 9 ; X , 樣品干燥失重， 重量百分?jǐn)?shù)( 0/ a ) ;0 . 0 0 2 0 0 4 滴定度( 每 1 . 1 0 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于0 . 0 0 2 0 0 4 8 鈣) 。 25 氮含量測定G B 7299一 87 2 3 . 1 試劑和溶液 硫酸鉀( H G 3 - 9 2 0 - - 7 6 ) ; 或無水硫酸鈉( H G 3 - 1 2 3 - 7 6 ) ; 硫酸銅( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 粉末; 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ; 氫氧化鈉( G B 6 2 9 -8 1 ) : 4 0 寫( g / m l ) 溶液; 鋅粒 ; 硼酸( G B 6 2 8 - 7 8 ) : 2 %( g / m l ) 溶液; 甲基紅( H G 3 - 9 5 8 - 7 6 ) : 0 . 1 % ( 9 / m l ) 乙醇溶液; 澳甲酚綠( H G 3 - 1 2 2 0 - 7 9 ) : 0 . 2 % ( 9 / m 1 ) 乙醇溶液; 甲基紅一 濱甲酚綠混合指示液 取 0 . 1 %甲基紅的乙醇溶液 2 0 m l , 加 0 . 2 %澳甲酚綠的乙醇溶液3 0 m 1 , 搖勻; 硫 酸 標(biāo)準(zhǔn) 液: 0 . 0 5 m o l/ L 。 按中 國 藥 典 立九 八 五 年 版 二 部附 錄1 3 3 頁 配 制 與 標(biāo)定 232 測定方法 稱取樣品0 . 5 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 8 ) ， 用濾紙將樣品包好置于干燥的5 0 0 m l 凱氏燒瓶中， 然后各依次加入硫酸鉀( 或無水硫酸鈉) l o g , 硫酸銅粉末0 . 5 g ， 再沿瓶壁緩緩加硫酸2 0 m l ， 在凱氏燒瓶口放一小漏牛并使燒瓶成 4 5 斜置， 用直火緩緩加熱， 使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下， 等泡沸停止. 強(qiáng)熱至沸騰， 待溶液成澄明的綠色后， 繼續(xù)加熱3 0 m i n ， 放冷， 沿瓶壁緩緩加水2 5 0 m 1 ， 振搖使混合， 放冷后， 加氫氧化鈉溶液7 5 m l . 注意使沿瓶壁流至瓶底。自 成一液層， 加鋅粒數(shù)粒， 用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接， 取硼酸溶液5 0 m 1 , 置5 0 0 m l 錐形瓶中， 加甲基紅一 澳甲酚綠混合指示液1 0 滴. 將冷凝管的一端浸入硼酸溶液的液面下， 加熱蒸餾， 至接受液的總體積約為2 5 0 m 1 時(shí)， 將冷凝管尖端提出液面， 使燕氣沖洗約I m i n ,用水淋洗尖端后停止蒸餾， 餾出液用 0 . 0 5 m o 1 / L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 2 . 3 . 3 計(jì)算和結(jié)果的表示 氮含量 x : 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 2 ) 計(jì)算:X ,%) =( V一 V)XF只 0 . 0 0 1 4 0 1C( 1 一 X)X 1 O Q，- ， ， ， 甲 ， 二(2)式中: V樣品溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)液體積， m l ; I , 空白溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)液體積， 。 場 F硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度校正系數(shù); 樣品重， 9 ; X , - 一 樣品干燥失重， 重量百分?jǐn)?shù)( %) ;0 . 0 0 1 4 0 1 - 一 一滴定度( 每 1 m 1 0 . 0 5 m o l / L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于0 . 0 0 1 4 0 1 g 的氮) 。 2 . 4 比旋度的測定 2 . 4 . 1 儀器設(shè)備 旋光儀。 2 . 4 . 2 測定方法 稱取樣品2 . 5 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m l 容量瓶中， 加水至刻度， 制成每l m l 含5 0 m g 樣品的溶液。按中國藥典一九八五年版二部附錄 1 6頁測定旋光度。配制溶液及# If 定時(shí)均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至2 0 10 . 5 心 。 2 . 4 . 3 計(jì)算和結(jié)果的表示樣品的比 旋度( a 孔) 按式( 3 ) 計(jì)算GB 7299一 87r + 月l o o丫 1 1 1 , x 丫式， : 。 _卜 一 比旋度; D一 一 鈉光譜的 。線; ， - 一 1則定時(shí)的溫度; n- 一 測得的旋光度; 1一旋光管的長度， d m; r - - 一每I O O m l 溶液中含有樣品的克數(shù)( 按干燥品計(jì)算) 。 25 重金屬的測定 2 5 . 1 試劑和溶液 鹽酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : l m o l / L溶液; 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) 1 6 %溶液。取冰乙酸 6 m 1 ， 加水稀釋至 I O o m l ; 飽和硫化氫水溶液: 將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中至飽和為止本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi)， 在暗處保存; 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液: 按中國藥典一九八五年版二部附錄3 8 頁配制( I m l 含。 . o l m g 的P b ) 2 . 5 . 2 測定方法 稱取樣品 1 g ( 準(zhǔn)確至0 . 1 g ) , 置干S O m l 納氏比色管中， 加水適量使溶解， 加鹽酸溶液 I m l ， 加水稀釋至 2 5 m l 。另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 2 m l , 置另一 5 0 m l 納氏比色管中， 加冰乙酸溶液 2 m l ， 用水稀釋至2 5 . 1 。分別向兩支比色管中加飽和硫化氫水溶液I O m l , 搖勻， 在暗處放牲l O m i n 。兩管同置白 紙上， 自 上面透視， 樣品管V示的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)管更深。 2 . 6 干燥失震的測定 261 測定方 法 稱取樣品 ! g 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) , 授于已在 1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的0 5 0 X 3 0 . m的稱量瓶內(nèi)， 打開稱壇瓶瓶蓋， 跨于 1 0 5 C 烘箱中， 干燥至恒重 262 計(jì)算和結(jié)果的表示 于 燥失重 x ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( A ) 計(jì)算:x( %) =( G 一 c , ) 了又 1 0 0 。 ， . ， ， ， 。 ()式中: 一 干燥前的樣品加稱量瓶重， B .一干燥后的樣品加稱量瓶重， B . 樣品重， 83 驗(yàn)收規(guī)則 3飛 本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所 有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 梅批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)幼證明書。 32 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)+ k 檢驗(yàn)， 檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 33 取樣方法 取樣需備有清潔、于 燥、 R有密閉性和避光性的樣品瓶。瓶T _ A 占 有標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品乍稱、 批 號(hào)及取樣 日期.G B 7 299一 8 7 抽樣時(shí)， 應(yīng)用清潔適用的抽樣器。每批產(chǎn)品抽樣2 份， 每份抽樣量應(yīng)為檢驗(yàn)所需樣品的3 倍量， 裝入樣品瓶中， 一件送化驗(yàn)室檢驗(yàn)， 另一件應(yīng)密封保存， 以備仲裁分析用。 3 . 4 如果在檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 應(yīng)重新抽樣. 抽樣量是第一次的兩倍， 進(jìn)行核驗(yàn)產(chǎn)品重新檢驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 則整批不能驗(yàn)收。 3 5 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)收規(guī)定和檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。4 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)翰和貯存 4 . 1 標(biāo)志 4 . 1 . 1 采用鮮明的標(biāo)簽。 4 . 1 . 2 標(biāo)簽的內(nèi)容應(yīng)包括: 品名、 批準(zhǔn)文號(hào)、 商標(biāo)、 批號(hào)、 貯存條件、 凈重及生產(chǎn)廠名。 42