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二乙基二硫代氨基甲酸鈉柱前衍生化hplc法測(cè)一捻金中朱砂的含量?204?齊魯藥事?qilupharmaceuticalaffairs201lvo1.30,no.4二乙基二硫代氨基甲酸鈉柱前衍生化hplc法測(cè)一捻金中朱砂的含量張建業(yè),馮向東(南陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,河南南陽(yáng)473000)摘要:目的建立用高效液相色譜測(cè)定一捻金中朱砂含量的方法.方法以二乙基二硫代氨基甲酸鈉(naddc)為衍生化試劑,樣品經(jīng)消解,衍生化和有機(jī)溶劑提取后測(cè)定.采用高效液相色譜法,使用c,柱,流動(dòng)相為甲醇一水(含0.02mmol?l的naddc)(87:13);檢測(cè)波長(zhǎng)272nm;流速1ml?rain,柱溫35.結(jié)果hg在0.10520.6312g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率99.23%.結(jié)論本法結(jié)果準(zhǔn)確,便于操作,可作為一捻金的質(zhì)量控制方法之一.關(guān)鍵詞:一捻金;朱砂;柱前衍生化;二乙基二硫代氨基甲酸鈉;高效液相色譜法中圖分類號(hào):r927.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:a文章編號(hào):16727738(2011)04020403determinationofcinnabarinyinianjinbyhplcwithpre-columnderivatizationofsodiumdiethyldithiocarbamatezhangjianye.fengxiangaong(nanyanginstituteforfoodanddrugcontrol,nanyang473000,china)abstract:objec6vetoestablishanhplcmethodwithprecolumnderivatizationfordeterminationofcinnabarinyinian?jin.methodssodiumdiethyldithioearbamate(naddc)wasusedasaderivatizationreagent,thesamplesweretreatedbydigested,derivatizedandextractedbyorganicsolvent.thedeterminationwascarriedoutbyhplcmethod,usingcl8column,andmobilephasewasmethanolwater(including0.02mmol?lofnaddc)(87:13);thedetectionwavelengthwas272am;theflowratewas1l?rain,thecolumntemperaturewas35.resultshghadgoodlinearrelationshipintherangeof0.10520.6312g,theaveragerecoverywas99.23%.conclusionthemethodwassimpleandaccurate,itwassuitableforqualitycontrolofyinianjin.keywords:yinianjin;cinnabar;precolumnderivatization;sodiumdiethyldithioearbamate;hplc朱砂是我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中常用的鎮(zhèn)驚安神藥,主成分為硫化汞,補(bǔ)心安神類中成藥常含有此藥味,但朱砂有毒,藥典規(guī)定不宜大量服用,不宜久服.現(xiàn)代藥理及毒理學(xué)證明hg能與蛋白質(zhì)結(jié)合而蓄積,很難被再釋放,可引起慢性汞中毒,所以汞的測(cè)定在人體健康評(píng)價(jià)和診斷,成方制劑的藥效評(píng)價(jià)方面非常重要.汞的含量測(cè)定方法主要有:滴定法,比色法,原子吸收分光光度法(aas)等,其中滴定法干擾因素多,不適用于中成藥類分析,比色法誤差較大,aas法需要昂貴的原子吸收分光光度計(jì)而難于普及.本文參考文獻(xiàn),建立了柱前衍生化hplc法分離,測(cè)定一捻金中朱砂主要成分硫化汞的含量,適合含汞制劑的質(zhì)量控制.1儀器與試藥waters26952996高效液相色譜儀,empowertwo色譜管理軟件;sigmall4小型臺(tái)式離心機(jī)(北京華威興業(yè)科技有限公司).甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,二乙基二硫代氨基甲酸鈉(天津試劑二廠);硝酸汞(分析純,用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定,干燥品含量99.7%,生產(chǎn)廠家:貴州省銅仁化學(xué)試劑廠,批號(hào)930605);硫化汞(生產(chǎn)廠家:貴州省銅仁化學(xué)試劑廠,批號(hào)950302,含hgs99.9%).其余試劑為分析純.一捻金市場(chǎng)購(gòu)得(太原大寧堂藥業(yè)有限公司);缺朱砂的陰性樣品自制.2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱:agilentods(4.6mmx250mm,5ixm);流動(dòng)相為甲醇一水(含0.02tool?lnaddc)(87:13);檢測(cè)波長(zhǎng)272nm;流速1.0ml?rain;柱溫35;理論板數(shù)不低于3000.2.2供試品溶液制備取本品10袋,精密稱定每袋裝量,計(jì)算平均裝量,研細(xì),取約1.0g,置錐形瓶中,加硫酸25ml,硝酸鉀2g,緩緩加熱使成乳白色,放冷,將消解液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用稀硝酸洗滌錐形瓶,合并洗滌液置上述容量瓶中,用稀硝酸定容.精密量取0.5ml,置聚四氟乙烯離心管中,加5tool?l氫氧化鈉溶液1ml,混勻,加酚酞指示液2滴,繼續(xù)用0.5mol?l氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至粉紅色.加naddc10mg,充分振搖,離心(6000r?min,10min),棄齊魯藥事?qilupharmaceuticalaffaits2011vo1.30,no.4去上清液.沉淀加甲醇5ml溶解,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用甲醇定容,搖勻.用0.45/a,m濾膜濾過(guò),即得.2.3對(duì)照品溶液制備分別精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的硝酸汞9o.12mg,置50ml容量瓶中,加水至刻度,得對(duì)照品貯備液.取貯備液0.5ml,置聚四氟乙烯離心管中,加naddc10mg,充分振搖,離心(6000r?rain,10min),棄去上清液.沉淀加甲醇5ml溶解,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用甲醇定容,搖勻.用0.45txm濾膜濾過(guò),即得每1ml含hg0.02104mg的對(duì)照品溶液.2.4陰性對(duì)照溶液制備按一捻金制備方法制備不含朱砂的陰性樣品,按2.2項(xiàng)制得陰性對(duì)照溶液.2.5色譜條件2.5.1空白試驗(yàn)取對(duì)照品溶液10,注入色譜儀中,測(cè)定,hg(ddc),保留時(shí)間約為16rain,見(jiàn)圖1;取一捻金供試品溶液及陰性對(duì)照溶液同法測(cè)定,見(jiàn)圖2,3,在陰性對(duì)照品溶液中未檢出與對(duì)照品保留時(shí)間相同的成分.圖1對(duì)照品色譜圖1一hg圖2供試品色譜圖:il叫jlo/o叫/搿/,一了贏-麗:圖3陰性樣品色譜圖2.5.2專屬性試驗(yàn)按照2.3項(xiàng)下對(duì)照品溶液配制方法,制備fe,fe,pb,cu,co,hg,cr,cd離子與naddc的螯合物,進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖4,hg螯合物與其他金屬螯合物完全分離,證明該條件其他離子不干擾測(cè)定.3方法學(xué)考察3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別取上述對(duì)照品溶液5,10,15,20,25,30進(jìn)樣,按上述條件與方法進(jìn)樣測(cè)定,分別以對(duì)照品的6個(gè)進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,回歸方程為y=4671.3x一33.12,r=0.9995;表明h進(jìn)樣量在0.10520.6312btg范圍線性關(guān)系良好.?205?八/八/.一一廠/?j一,一八4j15/八n/圖4專屬性試驗(yàn)色譜圖1一co;2一pb;3一樣品溶液;4一cr3;5一hg;6一fe2;7一fe;8一cd2;9一cu23.2精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液,按2.1項(xiàng)下重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定峰面積,rsd為0.87%.3.3穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一批供試品溶液,室溫下放置,按2.1項(xiàng)下測(cè)定方法和條件,分別于0,2,4,8,16h測(cè)峰面積,結(jié)果表明在16h內(nèi)具有良好穩(wěn)定性,rsd為1.91%.3.4重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品5份,按2.2項(xiàng)下制成供試品溶液,按2.1項(xiàng)下分別測(cè)定,rsd為1.82%.3.5回收率試驗(yàn)取已知含量的樣品(批號(hào)090402,平均裝量1.2418g,含量68.45m袋)9份,每份0.5g,分別按標(biāo)示量的90%,100%,110%精密加入硫化汞,按2.2項(xiàng)下制成供試品溶液,按2.1項(xiàng)下分別測(cè)定.計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為99.23%,rsd為1.86%,見(jiàn)表1.表1硫化汞加樣回收率3.6樣品含量測(cè)定取一捻金樣品3批(090112,090402,090701平均裝量分別為1.2042g,1.2418g,1.2102g.),按2.2項(xiàng)下制成供試品溶液,按2.1項(xiàng)下分別測(cè)定.計(jì)算含量,結(jié)果3個(gè)批號(hào)的樣品含朱砂以(hgs)計(jì)(n=3)分別為66.12mg/袋,68.45m袋,70.20mg/袋,rsd分別為1.75%,2.o1%,1.80%.4討論4.1hg若用高效液相法分離,測(cè)定要進(jìn)行適當(dāng)衍生化處理,二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)是常用的金屬離子沉淀劑,相當(dāng)多的金屬離子能與之螯合而形成不同顏色的沉淀,此類沉淀大部分難溶于水,(如hg(ddc)2pk.=43.5,cu(ddc)2pk.=29.6,20oc),易溶于丙酮,甲醇,因此可直接從水中分離,提取該螯合物.該螯合物穩(wěn)定,紫外區(qū)有吸收,可以用hplc及uv法檢測(cè).采用柱前衍生化高效液相法測(cè)金屬離子,就可以不使用價(jià)格昂貴,實(shí)驗(yàn)條件要求高?2o6?齊魯藥事?qilupharmaceuticalaffaits2011vo1.30,no.4hplc法測(cè)定元胡止痛軟膠囊中歐前胡素的含量蔣亞萍(鎮(zhèn)江市第三人民醫(yī)院,江蘇鎮(zhèn)江212003)摘要:目的采用高效液相色譜法對(duì)元胡止痛軟膠囊中歐前胡素含量進(jìn)行測(cè)定.方法kromasilc.(150mmx4.6mm,5m)為色譜柱,甲醇一水(68:32)為流動(dòng)相;流速:1.0ml?min;檢測(cè)波長(zhǎng):301nm;柱溫:30.結(jié)果歐前胡素濃度在11.1455.70mg?l之間線性關(guān)系良好,回歸方程為y=27.953x一3.03(r=1),平均回收率99.24%,rsd=1.2%(n=6),重現(xiàn)性好,rsd:1.0%(n=5),供試品溶液在loh內(nèi)穩(wěn)定,rsd為0.4%.結(jié)論該方法簡(jiǎn)單,可靠,專屬性強(qiáng),可用于元胡止痛軟膠囊的質(zhì)量控制.關(guān)鍵詞:元胡止痛軟膠囊;歐前胡素;高效液相色譜法;含量測(cè)定中圖分類號(hào):r927.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:a文章編號(hào):16727738(2011104020603determinationofimperatorininyuanhuzhitongsoftcapsulesbyhplcjiangya-ping(thirdpeopleshospitalofzhenfiang,zhenfiang212003,china)abstract:0bjectivetoestablishanhplcmethodforthedeterminationofimperatorininyuanhuzhitongsoftcapsulesmethodsthehplcsystemconsistedofkromasilcl8column(150mmx4.6mm,5m),methanolwater(68:32)asmobilephase,theflowratewas1.0ml?min,thedetectionwavelengthat301nmandcolumntemperatureat30.resultsimperatorinshowedagoodlinearrelationshipwitharangeof11.1455.70mg?landregressionequationwasy=27.953x一3.o3(r=1).theaveragerecoverywas99.24%,rsd=1.2%(n=6),withgoodrepeatability(rsd=1.o%.n=5).andthersdwithin10hourswas0.4%.conclusionthehplcmethodwassimple,reliable,withgoodspeeifiction,andcanbeusedforthequalitycontrolofyuanhuzhitongsoftcapsules.keywords:yuanhuzhitongsoftcapsules;imperatorin;hplc;contentdetermination元胡止痛軟膠囊的處方組成為醋制延胡索和白芷,具有理氣,活血散瘀,止痛的功能,適用于氣滯血瘀的胃痛,脅痛,頭痛及月經(jīng)痛等.處方中重要藥味白芷為傘型科植物白芷和杭自芷的干燥根,具有散風(fēng)除濕,通竅止痛,消腫排膿的功效.延胡索乙素為延胡索的活性成分,而白芷的活性成分為香豆素類化合物.2j,如異歐前胡素,歐前胡素等.歐前胡素的含量是確保本品功效的一個(gè)重要指標(biāo).原標(biāo)準(zhǔn)中有對(duì)元胡止痛軟膠囊中延胡索乙素的含量測(cè)定,而對(duì)歐前胡素僅進(jìn)行了薄層色譜鑒別,尚無(wú)含量測(cè)定內(nèi)容j.對(duì)于歐前胡素(imperatorin)的含量測(cè)定方法,文獻(xiàn)報(bào)道的有薄層掃描法,高效液相色譜法等.,本文參考了藥典及文獻(xiàn),采用高效液相色譜法測(cè)定了元胡止痛軟膠囊中歐前胡素的含量,從而為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究提供科學(xué)依據(jù).1儀器與試藥1.1儀器agilentl100高效液相色譜儀,g1314awd檢測(cè)器(安捷倫公司),kromasilcl8(150mm4.6mm,5m)的原子吸收分光光度法達(dá)到測(cè)定目的.因此該方法具有經(jīng)濟(jì),高效,操作簡(jiǎn)便特點(diǎn),易于推廣普及.4.2naddc與大多數(shù)金屬
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